不同方法测定苹果中单宁的含量精.docx
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不同方法测定苹果中单宁的含量精
黑龙江东方学院
食品化学综合设计实验
实验题目:
不同方法测定苹果中单宁的含量
姓名学号专业班级指导教师学部实验设计
曹智10202201食品科学与工程
2010-2/2姚晶食品与环境工程2012年6月8日
实验题目果蔬中单宁含量的测定
摘要
单宁是多酚中高度聚合的化合物,广泛存在于自然界中,主要应用于日化、食品、医药、制革等领域。
简要介绍了植物单宁的性质、生理活性及应用,综述了单宁含量的经典测定方法以及现代测定方法,并对其发展前景进行了展望化学本质:
鞣质是高分子多酚衍生物性质:
1.有涩味、易氧化
2.易与金属离子反应生成褐黑色物质3.重金属离子与鞣质生成不溶性盐
4.易溶于水、丙酮、乙醇等,不溶于烃类、氯仿、无水乙醚
关键词:
1.涩味2.氧化3.金属离子4.吸光值
摘要......................................................................................................................................11前言..........................................................................................................................................31.1实验目的..........................................................................................................................31.2实验原理..........................................................................................................................32材料与方法..............................................................................................................................42.1实验材料..........................................................................................................................42.1.1实验原料...................................................................................................................42.1.2实验试剂...................................................................................................................42.2实验设备..........................................................................................................................52.3实验方法..........................................................................................................................62.3.1络合滴定法...............................................................................................................62.3.2分光光度法...............................................................................................................62.3.3高锰酸钾滴定法.......................................................................................................73结果与讨论..............................................................................................................................83.1络合滴定法......................................................................................................................83.2分光光度法......................................................................................................................93.3高锰酸钾滴定法..............................................................................................................9结论....................................................................................................................................11参考文献....................................................................................................................................12致谢....................................................................................................................................13
实验题目果蔬中单宁含量的测定)
1前言
1.1实验目的
了解单宁性质及熟练掌握单宁含量的测定方法
1.2实验原理
方法一:
EDTA络合滴定法
本方法操作简便,实验条件容易控制,适合于单宁含量较少的植物样品的测定,测定相对误差一般不超过2%。
根据单宁可与重金属离子形成络合物沉淀的性质,在样品提取液中加入过量的标准醋酸锌溶液,待反应完全后,再用EDTA标准溶液滴定剩余的醋酸锌,根据EDTA标准溶液的消耗量,可计算出样品中单宁的含量
方法二:
分光光度法
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长或一定波长范围内光的吸收度,以此对该物质进行定性和定量分析的方法。
分光光度法的应用光区包括紫外光区、可见光区、红外光区,其中常用的是紫外光区和可见光区,两者的波长范围分别为200~400nm和400~760nm。
分光光度法的基本原理是朗伯-比尔定律,即当一束平行的单色光通过含有吸光物质的稀溶液时,溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比。
方法三:
高锰酸钾滴定法
作为多酚,单宁是一种强还原剂,极易被氧化剂氧化,还可被活性碳吸附。
本测定以高锰酸钾为氧化剂,根据样品中单宁可以被活性碳吸附的特点,测定样品液在用活性碳吸附前后的氧化值之差,计算单宁物质的含量。
2材料与方法
2.1实验材料
2.1.1实验原料
成熟的苹果
2.1.2实验试剂
EDTA络合滴定法
标准单宁酸溶液
分光光度法
0.5㎎/ml
准确称取标准单宁酸50㎎,溶解后用水稀释至100
ml,用时现配。
氯化铁溶液
0.01g/ml
称取1gFeCl3,定容至100ml。
碳酸钠溶液0.5㎎/ml称取50mgNa2CO3,定容至100ml
高锰酸钾滴定法
2.2实验设备
EDTA络合滴定法
PB3002-N型精密电子天平HH-4型数显恒温水浴锅
容量瓶
具塞三角瓶(250ml)
滤纸
美国双杰兄弟(集团有限公司
上海贝特仪电设备厂
研钵漏斗微量滴定管
.5㎎/ml分光光度法
Spectrumlab54型可见分光光度计PB3002-N型精密电子天平
磁力搅拌器研钵
上海棱光技术有限公司美国双杰兄弟(集团有限公司
上海贝特仪电设备厂50ml,100ml容量瓶
刻度吸管
滤纸烧杯
高锰酸钾滴定法
PB3002-N型精密电子天平HH-4型数显恒温水浴锅
研钵三角瓶量筒容量瓶
漏斗量筒PH计
美国双杰兄弟(集团有限公司
上海贝特仪电设备厂
漏斗刻度吸管25ml酸式滴定管
滤纸
2.3实验方法
2.3.1络合滴定法标准曲线的绘制
取7个50ml容量瓶,均加入5ml0.08mol/L醋酸锌及1.4ml浓氨水,摇动至沉淀完全溶解,分别加入单宁酸标准液0~20ml,摇匀,室温下放置片刻,加蒸馏水至50ml,混匀,过滤,取滤液5ml,加20ml左右蒸馏水,2.5mlpH10NH4OH─NH4Cl缓冲液,3滴0.1%铬黑T溶液(95%乙醇,以0.005mol/LEDTA溶液滴定,终点由酒红色变为天蓝色,记下EDTA滴定体积数。
用EDTA滴定的ml数作纵坐标,单宁mg量作横坐标,绘制单宁酸标准滴定曲线。
样品的测定
样品粉碎,过60目筛,称取粉碎样品1~3g,放入250ml具塞三角瓶中,加50ml蒸馏水,在80℃水浴中提取一小时(并间歇摇动,取出,冷却至温,过滤,弃去前面数ml滤液,取滤液10~20ml,按制备单宁标准曲线的方法进行测定,另取同量滤液作空白滴定.。
2.3.2分光光度法标准曲线的绘制
①量取40ml蒸馏水加入50ml烧杯中,开动搅拌器,用0.05%Na2CO3滴定到pH取为9.95,记录Na2CO3的毫升数a。
②取1ml单宁标准溶液加入50ml烧杯中,再加入40ml蒸馏水,开动搅拌器,用0.05%Na2CO3滴定至pH值为9.95,记录Na2CO3用量毫升数b。
③准确吸取单宁标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml分别放入50ml容量瓶中,各加入40ml蒸馏水,依次滴加0.05%Na2CO3溶液[a+单宁mg数×2(b-a]ml,摇匀后分别加入0.5ml1%FeCl3溶液,定容到50ml,摇匀。
三分钟后测定在530nm处的消光值,以“0”管调零点,并做出标准曲线。
样液的制备
(1)取10ml未澄清果汁用蒸水定容到50ml,用干滤纸过滤。
吸取样品滤液1ml放入50ml烧杯中,加入40ml蒸馏水,在搅拌情况下用0.05%Na2CO3溶液滴定至pH值为9.95,记录Na2CO3毫升数d。
(2)在50ml容量瓶中加入1ml滤液,40ml蒸馏水,滴加dml0.05%Na2CO3溶液,混匀后加入0.5mlFeCl3溶液,定容至50ml,摇匀。
三分钟后于530nm处测定消光值,以”0”管为空白,从标准曲线上查出样品相应标准的单宁含量。
2.3.3高锰酸钾滴定法
称取5g左右样品在研钵中研磨匀浆,用漏斗移入容量瓶定容至100ml,混匀后用干燥滤纸过滤,保存滤液
吸取样品滤液5.0ml置于100ml三角瓶中,加10ml水和5ml,2.5mol/L硫酸,混匀,微热(50℃)5min后用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至淡粉色维持30s不褪色即为终点,记下消耗的体积V1,重复一次做两个平行样
另吸取样品滤液5.0ml,于100ml烧杯中,并加3g活性碳,加热搅拌10min,过滤,用少量的热蒸馏水冲洗残渣,收集的滤液中加2.5mol/L硫酸5ml,同样用0.01mol/L高锰酸钾标注溶液滴定至终点,记下消耗的体积V2重复一次做两个平行样。
3结果与讨论
3.1络合滴定法
表3-1绘制标准曲线数据
图3-1标准曲线图记录数据:
结果计算:
单宁含量(mg/100g)C=A/V×(50×100/m=0.22/32.5×(50×100/2.62=12.92(mg/100g
3.2分光光度法
样品中单宁的质量分数X=(C×N/W×(1/10
=(2.78×50)/10×(1/10
=1.39(g/L
3.3高锰酸钾滴定法
记录数据:
结果计算:
单宁的含量(mg/100g)=(V1-V2)×(C×4.16)×100/5×100/W=(0.68-0.065)×0.0146×4.16×20×25
食品化学综合设计实验=14.31(mg/100g-10-
食品化学综合设计实验结论:
论研究了测定单宁含量的不同方法,并且通过对实验结果的分析。
得出了如下结
(1)相对以上三种方法,分光光度法与EDTA络合滴定法更适合用于测定果蔬中单宁的含量
(2)高锰酸钾法对测定单宁的含量相对误差较大-11-
食品化学综合设计实验参考文献[1]食品化学实验指导书徐玮、汪东风主编王全杰、任方萍、高龙[2]西部皮革2010年12月32卷第二十三期-12-
食品化学综合设计实验致实验圆满成功感谢指导教师感谢组员配合谢-13-
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- 不同 方法 测定 苹果 单宁 含量