钨灯丝冷场热场扫描电镜的区别.docx
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钨灯丝冷场热场扫描电镜的区别
钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别
扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪 (ElectronGun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦 (CondenserLens) 聚焦后,用遮蔽孔径 (CondenserAperture) 选择电子束的尺寸(BeamSize)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜 (ObjectiveLens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子 (SecondaryElectron) 或背向散射电子 (BackscatteredElectron) 成像。
电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小,目前常用的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (FieldEmission),不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数
(workfunction)能障而逃离。
对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。
价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝,以热游离 (Thermionization) 式来发射电子,电子能量散布为 2eV,钨的功函数约为4.5eV,钨灯丝系一直径约100µm,弯曲成V形的细线,操作温度约2700K,电流密度为1.75A/cm2,在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小,使用寿命约为40~80小时。
六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用LaB6只要在1500K即可达到,而且亮度更高,因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为 1 eV,比钨丝要好。
但因LaB6在加热时活性很强,所以必须在较好的真空环境下操作,因此仪器的购置费用较高。
场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出 10-100 倍,同时电子能量散布仅为 0.2-0.3eV,所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪,其分辨率可高达 1nm 以下。
目前常见的场发射电子枪有两种:
冷场发射式(coldfieldemission,FE),热场发射式(thermalfieldemission,TF)当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时,会有可观数量的电子发射出来,此过程叫做场发射,其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应,亦即使能障宽度变窄,高度变低,因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。
场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来,因此可得极细而又具高电流密度的电子束,其亮度可达热游离电子枪的数百倍,或甚至千倍。
场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料,以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力,钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。
场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。
利用阳极的特殊外形所产生的静电场,能对电子产生聚焦效果,所以不再需要韦氏罩或栅极。
第一(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extractionvoltage),以控制针尖场发射的电流强度,而第二(下)阳极主要是决定加速电压,以将电子加速至所需要的能量。
要从极细的钨针尖场发射电子,金属表面必需完全干净,无任何外来材料的原子或分子在其表面,即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射,所以场发射电子枪必需保持超高真空度,来防止钨阴极表面累积原子。
由于超高真空设备价格极为高昂,所以一般除非需要高分辨率SEM,否则较少采用场发射电子枪。
冷场发射式最大的优点为电子束直径最小,亮度最高,因此影像分辨率最优。
能量散布最小,故能改善在低电压操作的效果。
为避免针尖被外来气体吸附,而降低场发射电流,并使发射电流不稳定,冷场发射式电子枪必需在10-10torr的真空度下操作,虽然如此,还是需要定时短暂加热针尖至 2500K(此过程叫做 flashing),以去除所吸附的气体原子。
它的另一缺点是发射的总电流最小。
热场发式电子枪是在1800K温度下操作,避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面,所以免除了针尖flashing的需要。
热式能维持较佳的发射电流稳定度,并能在较差的真空度下(10-9torr)操作。
虽然亮度与冷式相类似,但其电子能量散布却比冷式大3~5倍,影像分辨率较差,通常较不常使用。
扫描电子显微镜之--电子枪结构原理及重要参数
SEM--基础2010-06-2114:
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电子枪是扫描电子显微镜电子光学系统主要部件之一,从电子枪阴极(灯丝)发射的电子,在加速电场(静电透镜)中汇聚形成的第一个最小光斑称作电子源,电子源是作为电磁透镜成像系统的“物”而存在,电子源可被电磁透镜放大和缩小(扫描电镜电磁透镜,按照高斯成像规则,对电子源进行缩小),电子源的亮度和电子能量分散是电镜电子枪的两个重要性能指标。
在一定加速电压下,决定电子源亮度和能量分散的主要因素是电子枪阴极发射材料,发射方式和发射温度。
目前扫描电镜电子枪的发射材料主要有:
钨、LaB6,YB6,TiC或ZrC等制造,其中W、LaB6应用最多
发射方式主要为:
热发射,场发射
发射温度:
常温300K(冷场发射),1500K-1800K(热场发射、肖特基Schottky热发射),1500K-2000K(LaB6热发射),2700K(发叉式钨丝热发射)
一、阴极发射基本原理简介:
电子枪提供一个稳定的电子源,以形成电子束,通常需要所谓的热发射过程从电子枪阴极获得这些电子。
足够高的温度使得一定百分比的电子具有充分的能量E,以克服阴极材料的功函数Ew,而从阴极发射出。
Ef为费米能级。
金属中做着热运动的自由电子,其动能呈麦克斯韦分布。
1、随着温度升高,能量分散,即能量分布半高宽加宽 。
E半高宽=2.45kT
不同电子枪灯丝工作能量分散最低值:
钨灯丝:
3000K,1.014ev 六硼化镧:
1500K 0.507 场发射:
300K 0.1014
2、随着温度升高,分布向高能端移动,有机会脱离金属材料的自由电子数量增加,就会有更多的电子具有足以克服势垒的动能,只要方向合适,就会脱离金属出射。
自由电子金属热出射遵循李查德森规律:
表面电流密度与温度和势垒(功函数)的关系。
A为与电子发射材料有关的常数
T为阴极材料的绝对温度(K)
发射电流密度与金属温度T的平方和指数来体现,T在指数的影响更大。
电流密度会随着温度提高急剧增加。
功函数的影响在指数项的分母处,所以对发射也有决定性影响。
每减小0.1ev的功函数,将使表面电流密度提高1.5倍。
(一)、阴极热发射:
选择阴极材料,要求功函数小,而且融点高。
最常用的阴极材料是钨丝,融点是3650K,功函数4.5ev(功函数与晶体取向有关,单晶310为4.2ev),2500-2800K有较强的的电流发射密度(1-2A/cm?
)。
钨丝阴极特点是稳定,制备工艺简单,应用十分广泛。
六硼化镧:
更为理想的阴极材料。
功函数2.0-2.7ev,平均为2.4ev,(和晶体取向有关,110面为最佳取向2.0ev)在1500-2000K时能够工作。
1500K的六硼化镧表面电流密度与钨灯丝3000K表面电流密度相当。
2000K六硼化镧表面电流密度为100A/cm?
。
优点,1)、蒸发速率下降,可以获得更长的寿命 2)、从电子束亮度极大值Langmuir公式可以看出,当表面电流密度和加速电压相同的时候,那么1500K六硼化镧的亮度是3000K钨灯丝亮度的两倍。
缺点:
六硼化镧的化学活性很强,在加热时很容易和几乎所有元素形成化合物,这种情况发生,阴极会“中毒”,发射效率急剧下降。
因此对真空要求比钨丝高,需要溅射离子泵。
在较低真空中,表面会形成紫色氧化物,影响性能。
制造工艺复杂。
以上两种可以克服的缺点提高了扫描电镜造价。
六硼化镧细小颗粒粉末(约为5μm),热压烧结成杆,发射端磨成半径只有几个μm的尖端,一般只一个颗粒,工作时这个颗粒温度最高,因蒸发逐渐被侵蚀,相邻的一个颗粒则变成发射体。
六硼化镧的功函数与反射体的结晶取向有关,尖端的这种随机变化,将引起电子枪周期性波动。
在发射的时候,由于有高偏压,六硼化镧电子枪也存在肖特基效应,但效应较低,有实验测量使得功函数降低至多0.1ev。
六硼化镧的加热方式:
1)、旁热电阻丝加热,前端加热,后端冷却。
专用的电子枪。
2)、直热式,用石墨片夹持,由于需要的六硼化镧很小,采用单晶六硼化镧,这样只要更换一个栅极帽,就可以和钨灯丝栅极帽互换使用。
六硼化镧没有明显的饱和点,第一次安装,要自我激活。
交叉斑的电流密度分布为高斯分布
(二)、阴极场发射原理,以及由此演化的三种不同类型的电子枪。
肖特基热发射、冷场发射、热场发射
肖特基效应:
发射体前电子的势能曲线V(z), 外加电场-eIEIz,电子的势能曲线。
实际增加外电场的主要途径是减小阴极的曲率半径,发叉式钨丝阴极为100微米,六硼化镧阴极约为5微米,肖特基热场发射阴极(单晶六硼化镧或者ZrO/W)为小于1微米,冷场发射阴极小于100nm。
1)、外电场可以忽略不计,曲线A,例如发叉式钨灯丝阴极。
2)、外电场增加,如曲线B,表现为势垒高度降低,因而能够提高发射电流密度,就是所谓的肖特基效应。
只有外电场增加到10五次方V/cm以上,肖特基效应才明显。
例如:
六硼化镧热发射阴极,肖特基热场发射阴极(单晶六硼化镧材料,表面覆氧化锆单晶钨扩展的肖特基场发射阴极)
3)、进一步增加外电场强度,如曲线C,不仅势垒高度进一步降低,而且势垒的宽度显著变窄,当势垒宽度小于10nm,量子隧道效应成为发射的主导机制。
这时处于室温,大多数电子的动能不足以克服已经降低了的势垒,但可以穿透势垒。
由于在费米能级处有大量的自由电子,结果发射电流密度很大--所谓的冷场发射,发射本质是量子隧道效应。
量子隧道效应发射电流密度服从Fowler-Nordheim定律。
当外电场IEI超过10九次方V/m时,发射电流密度10000-1000000A/cm?
。
冷场阴极曲率半径小于100nm,发射面积很小,一般总的发射电流1-10微安
冷场发射阴极尖的气体吸附会影响功函数,并引起发射电流波动。
提高电子枪室的真空度,10的负8Pa,可以降低气体的吸附速率,但无法避免,对发射尖端进行瞬间加热到2000℃以上(flash),将会有效的脱气。
低于10负8Pa,针尖很快损坏。
下图是日本日立冷场发射扫描电镜电子枪阴极操作说明。
8-12小时必需进行Flash脱气恢复,然后需要等待30分钟,发射束流才会相对稳定。
冷场发射电子枪阴极,采用310单晶钨,功函数4.2ev,腐蚀成冷场发射阴极针尖,曲率半径小于100nm
4)、基于冷场发射,总的发射束流小,稳定度差,气体吸附需要超高真空和每天Flash的一些缺点,采用折中方法的是热场发射,发射体加热到1500K,这要求阴极尖端直径较粗,但比肖特基阴极针尖曲率半径小,从而使得外电场强度略低于冷场发射。
发射机制是隧道电流效应+热发射,集合了部分冷场场发射的优点,同时避免气体吸附效应,因而可在较差的高真空条件下工作。
ZrO/w在1800K和10负7次方Pa真空条件下,发射性能和冷场不相上下。
发射束流更高,更稳定。
分辨率稍微有一点点差,但作为多功能分析的使用价值远远高于冷场发射。
二、电子枪的电子源:
第一交叉斑直径do
从电子枪阴极发射的电子束,在静电透镜中聚焦形成的“第一交叉斑”,常常被称作电子源。
其直径为do,一般为20μm~100μm,和加速电压形成的静电场强大小有关。
电子源是电磁透镜(聚光镜,物镜)进行聚焦成像的“物”而存在,经过三级电磁透镜缩小,成为具有纳米尺度的微小电子束斑,用于揭示微小区域物质信息。
1、热发射电子枪电子源
1)、发叉式钨灯丝电子枪
电子源do=50μm--钨灯丝电子枪结构原理示意图(直接通入灯丝电流加热)
2)、六硼化镧热发射电子枪:
(旁热式:
用加热线圈加热,被淘汰) 现在普遍采用直接加热,可以与钨灯丝互换。
六硼化镧电子枪结构示意图
原理和发叉式钨灯丝相同。
电子源 Crossover直径为10微米-20微米。
3)、肖特基热发射电子枪
肖特基热发射电子枪结构原理图 电子源为虚源,由于能量热分散,直径为50-100nm
2、场发射电子源
六硼化镧热发射阴极和热场发射阴极
场发射阴极焊接在发叉式钨丝上,给热场阴极ZrO/W加热,到1800K,热场发射阴极曲率半径约为300nm,
可以给冷场阴极W单晶,Flash。
1)、热场发射电子源(虚源) 直径20nm
2)、冷场发射电子源(虚源)直径为5nm
肖特基热发射和场发射(冷场、热场),电子枪结构相同,只是发射机理油差异,因此有很多共性。
束流和束斑直径的关系,传统热发射电子束流和直径的8/3次方成正比,肖特基热发射和场发射电子束流和束斑直径的2/3次方成正比。
100nm以下的束斑尺寸或者10nA以下的束流,场发射具有比热发射好的亮度,如果进一步加大束斑尺寸,场发射亮度将不如普通热发射。
由于场发射SEM电子探针电流在nA-pA之间,当束流保持在nA级别时,束斑直径就已经非常小,因此非常适合在低加速电压条件下获得优越的分辨。
三、电子源的亮度。
电子束几何光柱示意图。
电子源的平均电流密度为:
电子源的孔径角为a,
单位立体角中的电流密度是电子枪最重要的性能参数,被称为电子束的亮度:
好的电子源胜过好的电磁透镜系统。
β=(电流)/【(面积)*(立体角)】
Langmuir(1937年)指出,对于高电压来说,电子束亮度的极大值为
βo=Jk(eVo/πkT)
Jk-阴极发射电流密度;
Vo-电子枪的加速电压;
k-玻尔兹曼常数;
T-阴极发射的绝对温度;
e-电子电荷。
由电磁透镜组成的电子光学系统中,电子束的斑直径可以放大和缩小,束的张角也可以变化,但只要电子的能量不变,电子束的亮度总保持恒定。
在电子光学系统中,任何位置电子束斑的电流密度J为。
结论:
1、对于热发射,阴极材料的功函数越低,电子枪阴极的温度越高,电子枪的加速电压越高,电子源的亮度越高。
2、对于场发射,除了与热发射具有共性以外,外加电场越高,亮度越高,主要赖于阴极针尖曲率半径,电子枪的像差等。
参数粗略比较:
没有给出热场发射扫描电镜参数。
以下给出的肖特基FE数据完全是热发射,
四、自给偏压发叉式钨灯丝电子枪可调节参数:
在预定加速电压下,影响主要参数有:
灯丝温度T,栅极偏压Vg,灯丝高度h和栅极孔直径d,总的电子束电流Ib。
目的是选择参数TVghd,使得束流在尽量小的情况下达到电子枪的最大亮度。
1、灯丝温度Tc:
由于灯丝的发射电流密度随温度的提高而急剧增长,所以提高灯丝温度是提高亮度的最简单直接的方法。
温度的提高会遇到灯丝表面由于堆集而产生的空间电荷,会抑制发射的增加。
高亮度电子枪都必须采用尖状阴极以提高阴极表面的电位梯度,消除空间电荷。
提高温度的最终限制是灯丝寿命。
温度提高,增加了电子的热噪音,电子能量分散增加,增加了电子透镜的色差。
2、栅极偏压Vg:
灯丝、栅极串联和阳极之间产生加速电场。
加速电场只有通过栅极的小孔才能到达灯丝。
但在灯丝和栅极之间加一个可变电阻,这样当电子发射后,在灯丝和栅极之间形成了偏压。
这个偏压的存在,使得灯丝的电势比栅极的电势高,起到抑制灯丝电子发射的作用,引入了灯丝发射负反馈机制。
随着灯丝温度升高,发射束流增加,偏压随之增加,灯丝和栅极之间的电场加大,灯丝尖端的电子束的发射面积减小,发射束流增幅降低,直到增加灯丝温度,束流发射不再增加,这时候实现灯丝发射饱和。
这时候的电子枪亮度是在这个条件下的最大值。
偏压Vg是靠偏压电阻,在束流发射条件下实现的,偏压Vg随电子枪发射电子束流的变化而改变。
发射束流减小,偏压减小,灯丝发射面积增大,从而提高了束流发射;发射束流增大,偏压增大,灯丝发射面积减小,束流随之减小。
偏压起到稳定电子束流在一定小范围内自动调节的功能。
偏压电阻可调:
在偏压电阻一定时,实现了电子枪饱和,再增加灯丝温度,灯丝发射束流基本不变。
亮度还可能会下降,
3、灯丝高度h和栅极孔直径d:
为了克服空间电荷,我们必须设法提高阴极表面电场强度,为了降低束流,我们必须同时减小发射面积。
因此应使用尽量小的灯丝高度h,让灯丝尽量往外突,同时采用尽量小的栅极孔径,或者尽量高的偏压.
降低灯丝到栅帽的距离h,减小栅极光阑直径,有利于电子枪实现更高的亮度,即是可以在更高的灯丝温度下实现接近理论值的最大亮度。
而大的工作距离和大的栅极直径,却很难达到理论最大亮度。
亮度的提高,以牺牲灯丝寿命为代价,大多数扫描电镜h可调节; 栅极孔径过小,对中和灯丝变形难度加大,一般d已经设计成最佳尺寸,操作者不可调节。
4、总电子束电流i-beam:
Boersch效应:
当较大的束流被压缩在一个小空间中,(例如三级电子枪中的电子束交叉点),由于电子之间的距离较近,电子与电子之间的相互作用会加剧电子的能量分散。
热发射的初速能量分散只有0.35ev,但Boersch效应使它增至1-2ev。
束流越大能量分散也随之增大,所以在要求低能量分散的场合,把电子强的总束流减小到一定程度,是有益的。
五、电子枪的对中:
电子源必需与电磁透镜系统严格同轴
不良同轴的后果:
1、直接后果,影响电子束流通过,电子源与透镜光轴偏离,大部分电子束会被光阑遮挡,到达样品的初级电子束流受到很大影响。
2、会引入轴外电子成像聚焦,增大电磁透镜的像差。
一般叫做电子枪引入的球差。
电子枪合轴:
调节电子源与电磁透镜系统的同轴,成为电子枪合轴。
分三个部分
1、灯丝对中:
灯丝和栅极光阑孔对中。
传统需要在显微镜下手工调节。
栅极(韦氏帽)孔一般为500μm,灯丝尖端直径约为100微米,调节对中靠人的眼镜,因此不同人的调节有较大误差。
目前普遍采用工厂预对中灯丝,由高精度零件机械定位,误差比手动调节的小。
2、电子枪整体的机械对中。
主要是电子枪倾斜调整,这个步骤在老型号电镜上是必须的。
随着组件精密度的提高,机械调整量很小。
如果电子枪有微小倾斜,都会损失大量的束流。
因此调整是必要的
3、电磁对中调整:
当灯丝对中和机械对中调节到最佳后,使用一段时间,灯丝有少许的变形,使得电子源和透镜主轴少许偏离,通过调节电磁对中,可以校正这种偏离。
由于最初的机械对中,在灯丝的温度和加速电压一定条件下校正的,当我们改变灯丝温度和加速电压时,灯丝会有少许变形,造成电子源偏离轴心;加速电压改变电子速度,经过原有的对中磁场时,电子束将会相对原有正确方向有很大偏离。
这时都需要进行电磁对中的调整。
参考资料:
《电子显微镜与电子光学》
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