大孔树脂对水中亚甲基蓝的静态吸附研究.docx
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大孔树脂对水中亚甲基蓝的静态吸附研究
邯郸学院化学系
综合性、设计性实验报告
题目大孔树脂对水中亚甲基蓝的静态吸附研究
学院:
化学化工与材料学院
专业:
化学
班级:
化学本科
学号:
20120940011061
20120940011062
20120940011063
姓名:
樊洁、王金财、李柏延、
邯郸学院化学系
2014年6月29日
大孔树脂对水中次甲基蓝的静态吸附研究
一、仪器和药品
1、实验仪器:
AUY120型电子分析天平(岛津国际贸易有限公司);SHA-B恒温振荡器(国华企业);721分光光度计
2、实验试剂:
盐酸、氢氧化钠、乙醇、次甲基蓝
实验试剂
树脂型号
极性
含水量%
粒径范围/mm
厂家
AB-8
弱极性
50~66
0.3~1.25
天津市光复精细化工研究所
D101
非极性
50~66
0.3~1.25
天津市光复精细化工研究所
HPD500
沧州宝恩吸附材料科技有限公司
HPD450
沧州宝恩吸附材料科技有限公司
二、实验原理
1、吸附量的计算
C0:
溶液中亚甲基蓝的起始浓度(mol/L);
Ce:
溶液中亚甲基蓝的平衡浓度(mol/L);
M:
吸附剂质量(g)
V:
溶液体积(L)
qe:
树脂平衡吸附量(mol/g);
2、Langmuir等温线模型
qm:
最大饱和吸附量(mol/g);
qe:
平衡吸附量(mol/g);
KL:
Langmuir平衡常数。
Ce:
溶质的平衡浓度(mol/L);
1/qe~1/Ce作图为直线,由直线斜率和截距求单分子层饱和吸附量qm。
3、Freundlich等温线模型
Ce:
溶液中溶质的平衡浓度;
qe:
树脂平衡吸附量;
KF:
Freundlich平衡常数;
N:
经验常数。
lgqe~lgCe作图为直线
4、大孔树脂比表面积测定
S比:
比表面积
qm:
最大饱和吸附量(mol/g);
NA:
阿佛加德罗常数,6.02×1023个/mol
A:
吸附质比表面积,次甲基蓝A=1.52×10-18m2/个
5、吸附的动力学
(1)准一级模型:
qt:
不同时间吸附量;qe:
平衡吸附量
lg(qe-qt)~t作图为直线
K1为速率常数
(2)准二级模型:
t/qt~t作图为直线
K2为速率常数
实验数据作图,进行线性拟合,得到线性拟合相关系数和速率常数K,判断吸附动力学模型。
三、实验步骤
1、树脂的预处理
首先取一定量的树脂,用乙醇浸泡24h,然后用湿法装柱。
装柱后先用蒸馏水洗至无醇,然后用5%的盐酸以2BV/h的速度淋洗树脂1h,之后用蒸馏水洗至中性,再用5%的氢氧化钠以2BV/h的速度淋洗树脂1h,之后再用蒸馏水洗至中性,最后将树脂抽滤,备用。
备注1:
5%盐酸:
浓盐酸质量分数为36%,密度为1.18g/mL
BV/h:
流速单位,柱体积/小时
5%的盐酸,5%的氢氧化钠自己配250ml。
2、次甲基蓝标准曲线的绘制
(1)准确称取0.25g左右亚甲基蓝用水稀释定容于500ml的容量瓶中,配成准确浓度亚甲基蓝溶液(单位:
mol/L)。
(2)取20ml的该溶液定容在100ml的容量瓶中配制成亚甲基蓝储备液。
(3)准备然后5个100ml的容量瓶,向其中依次加入0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml亚甲基蓝储备液,配制成准确浓度的亚甲基蓝标准溶液。
(4)取3#液,以蒸馏水为空白溶液,用721分光光度计在600nm~700nm范围测定最大吸收波长。
(5)在最大吸收波长下测定5个标准溶液吸光度。
备注2:
次甲基蓝摩尔质量=373.9g/mol
次甲基蓝最大吸收波长为660nm左右
使用origin绘制标准曲线及其它曲线。
3、吸附平衡时间的确定
(1)取240ml标准浓度亚甲基蓝溶液,加入160ml水,制得400ml亚甲基蓝溶液,通过测定吸光度,转化求得准确浓度。
(2)分别准确量取50ml上述溶液,放入6个100ml锥形瓶中,贴上标签编号。
分别称取6份准确质量相同的大孔树脂(约在0.1g左右),记录质量m(g)。
(3)调节恒温振荡器,温度控制在30℃。
(4)同时将树脂分别倒入相应锥形瓶中,并计时,然后马上放入恒温振荡器中震荡。
(5)测量不同时间时吸附溶液的浓度。
到指定时间时,马上拿出锥形瓶,倒出上层清液,然后通过准确稀释测定吸光度,转换成吸附溶液浓度。
取样时间:
10,40,60,90,120,150min
(6)确定吸附平衡时间。
备注3:
由于次甲基蓝溶液浓度太大,测定吸光度之前要准确稀释,使吸光度范围在0.2--0.8之间,溶液浓度=稀释倍数×测定浓度
4、吸附等温方程式的测定
(1)在100ml锥形瓶中按下表配制5份不同起始浓度的亚甲基蓝溶液,记录编号。
(2)每个锥形瓶中加入约0.1g准确浓度大孔树脂。
(3)放入恒温振荡器中,30℃震荡120min,达到吸附平衡。
(4)通过准确地稀释测定平衡液吸光度,计算吸附平衡浓度。
编号
1
2
3
4
5
标准浓度亚甲基蓝溶液体积/ml
50
40
30
20
10
水/ml
0
10
20
30
40
备注4:
用移液管准确量取液体体积。
5、吸附动力学研究
(1)准确称取0.15g左右亚甲基蓝用水稀释定容于500ml的容量瓶中,配成准确浓度亚甲基蓝溶液(单位:
mol/L)。
(2)分别准确量取50ml上述溶液,放入7个100ml锥形瓶中,贴上标签编号。
分别称取7份准确质量相同的大孔树脂(约在0.1g左右),记录质量m(g)。
(3)调节恒温振荡器,温度控制在30℃。
(4)同时将树脂分别倒入相应锥形瓶中,并计时,然后马上放入恒温振荡器中震荡。
(5)测量不同时间时吸附溶液的浓度。
到指定时间时,马上拿出锥形瓶,倒出上层清液,然后通过准确稀释测定吸光度,转换成溶液浓度。
取样时间:
10,20,30,40,50,60,120min
四、数据的记录和处理
1、次甲基蓝标准曲线的绘制
(1)由3#液数据,确定最大吸收波长
波长/nm
600
620
640
650
660
662
664
666
668
670
672
674
680
690
吸光度
0.094
0.136
0.169
0.199
0.239
0.252
0.256
0.256
0.259
0.251
0.249
0.236
0.199
0.121
最大吸收波长为668nm
(2)次甲基蓝标准曲线的绘制
以浓度(mol/L)为纵坐标,以吸光度A为横坐标,绘制标准曲线,拟合线性方程,得到相关系数。
浓度(mol/L)
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
吸光度
0.104
0.171
0.259
0.342
0.439
R=0.99839,x=0.491时,y=7.80432745.则浓度为
mol/l
2、吸附平衡曲线的绘制
以吸附量为纵坐标,时间为横坐标,绘制30℃吸附量与时间曲线,确定吸附平衡时间。
吸附平衡曲线绘制
吸附时间/min
10
40
60
90
120
150
溶液稀释倍数
100
100
100
100
100
100
吸附液起始浓度/10^-4(mol/L)
7.8043
7.8043
7.8043
7.8043
7.8043
7.8043
吸附剂质量/g
0.1179
0.1052
0.0990
0.1090
0.1080
0.1083
溶液体积/ml
50
50
50
50
50
50
溶液吸光度A
0.479
0.459
0.431
0.381
0.381
0.381
折合浓度/10^-6(mol/L)
7.6098
7.2855
6.8316
6.021
6.021
6.021
吸附液浓度/10^-4(mol/L)
7.6098
7.2855
6.8316
6.021
6.021
6.021
吸附量/10^-5(mol/g)
0.82485
2.4658
4.9126
8.1803
8.1803
8.1803
分析得出平衡时间为120min。
3、吸附等温方程的确定
分别以1/qe~1/Ce作图,以lgqe~lgCe作图,判断吸附情况,如果符合Langmuir吸附等温方程,计算单分子层饱和吸附量qm,并进一步计算吸附剂比表面积。
编号
1
2
3
4
5
标准浓度亚甲基蓝溶液体积/ml
50
40
30
20
10
水/ml
0
10
20
30
40
溶液起始浓度/10^-4
(mol/L)
13.72
10.98
8.235
5.490
2.745
加入大孔树脂质量(g)
0.1003
0.1000
0.1001
0.1003
0.1002
吸附平衡后溶液测定稀释倍数
100
100
100
100
50
吸附平衡后溶液吸光度
0.779
0.617
0.462
0.294
0.251
折合浓度/10^-6(mol/L)
12.4734
9.8522
7.3342
4.6106
3.9134
溶液吸附平衡浓度/10^-4(mol/L)
12.4734
9.8522
7.3342
4.6106
1.9567
平衡吸附量/10^-5(mol/g)
6.2143
5.639
4.4995
4.3838
3.9336
1/qe(10^-5)
0.1609
0.1773
0.2222
0.2281
0.2542
1/Ce(10^3)
0.8017
1.015
1.3635
2.1689
5.111
lgqe
-3.1346
-3.3362
-4.2066
-4.2488
-4.4052
lCge
-2.9040
-3.0065
-4.3468
-4.3581
-3.7085
1/qe~1/Ce
树脂吸附Langmuir等温线参数
T/K
qm/g
KL/L.g-1
R
303
5.8517
9.4939
0.082757
lgqe~lgCe
树脂吸附Freundlich等温线参数
T/K
n
KF
R
303
1.4012
0.07518
0.99559
4、吸附动力学研究
分别以lg(qe-qt)~t作图,以t/qt~t作图,判断动力学模型,计算速率常数。
吸附时间/min
5
10
15
20
25
60
120
加入大孔树脂质量(g)
0.1002
0.1004
0.1006
0.1007
0.0995
0.1050
0.1045
溶液起始浓度/10^-4
(mol/L)
8.1091
8.1091
8.1091
8.1091
8.1091
8.1091
8.1091
溶液稀释倍数
100
100
100
100
100
100
100
溶液吸光度A
0.459
0.449
0.451
0.449
0.445
0.441
0.399
折合浓度/10^-6(mol/L)
7.2855
7.1234
7.1558
7.1234
7.0586
6.9937
6.3128
吸附液浓度/10^-4(mol/L)
7.2855
7.1234
7.1558
7.1234
7.0586
6.9937
6.3128
吸附量q/10^-5(mol/g)
4.1098
4.9089
4.7381
4.8942
5.2789
5.3114
8.5945
lg(qe-qt)
-4.3483
-4.4335
-4.4138
-4.4318
-4.4794
-4.4837
t/qt(10^5)
1.2166
2.0371
2.7058
4.0865
4.7358
11.2964
13.9624
lg(qe-qt)~t
准一级方程:
lg(qe-qt)=lgqe-K1t/2.303
从图中可以lg(qe-qt)与时间t基本成线性关系,且是负相关。
t/qt~t
从图中可以t/qt与时间t基本成线性关系,且为正相关,相关系数R=0.95875。
综上可知,准符合吸附动力学模型。
说明实验中大孔树脂的吸附动力学方程均不是十分符合准一、二级模型,可能是由于实验过程中测量误差造成的。
相比较而言,更贴近准二级模型。
七、反思与讨论
1、实验数据中部分吸光度有波动,一部分原因是721分光光度计长时间开机待用,导致光源照射不稳定,测定有偏差。
若长时间不用,应关闭电源。
2、在移取溶液过程中,使用精确度较低的仪器导致浓度测定有误差。
3、使用SHA-B恒温振荡器振荡溶液不能保证恒温,而且大孔树脂与次甲基蓝不能充分接触,吸附效果不佳。
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- 树脂 水中 甲基 静态 吸附 研究