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精馏设计实验
精馏设计实验
摘要本实验采用乙醇-正丙醇混合液为原料,通过控制单一变量来研究不同回流比、不同的进料流量等对精馏塔效率的影响,得出影响塔分离效率的规律。
Abstract:
Thisexperimentusesethanol-propylalcoholmixtureasrawmaterials.Towerseparationefficiencyoflawwillbefoundoutbycontrollingasinglevariabletostudydifferentrefluxratioandfeedeffectofflowondistillationtrayefficiency.
1、前言
本实验通过控制单一变量来研究不同回流比、不同的进料流量等对精馏塔效率的影响,得出影响塔分离效率的规律。
回流是精馏操作得以实现的基础,是精馏操作的重要参数之一,它的大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
此外,不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量等同样影响着精馏操作的分离效果。
在塔设备的实际操作中,由于受到传质时间和传质面积的限制以及其它一些因素的影响,一般不可能达到汽液平衡状态,实际塔板的分离作用低于理论塔板,因此,可以利用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。
2、实验研究
2.1实验装置
2.1.1精馏设备
2.1.1.1精馏塔
精馏塔为筛板塔,共有10块塔板,塔身设有一节玻璃视盅。
筛孔为正三角形排列。
蒸馏釜装有液面计、电加热棒、控温电热棒、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观察釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,管外走蒸汽,管内走冷却水。
塔釜装有两支不锈钢加热棒,总功率为1千瓦,分两组加热,其中一组3千瓦由可控硅调节加热功率。
仪表控制柜分别装有电流表、显示仪表和控制开关,回流量、产品量、进料量分别由转子流量计计量,中间罐与回流流量计之间装有取样考克,用于测定全回流时回流液的浓度。
实验装置流程如图1所示。
2.1.1.2实验参数
实际板数:
10
设备参数:
塔板直径58mm,塔高1.1m,10块塔板。
玻璃再沸器形式塔釜,加热棒功率500W,自动控温,容积500mL。
塔体导电透明膜加热保温(手动控制),常压操作,回流1-99秒自控。
2.2阿贝折射仪、针筒、烧杯
2.3实验原理
液体在塔釜加热,沸腾后形成上升蒸汽,由于不同组分的轻重组份间不同的挥发度,上升蒸汽与沸腾液体有不同的组成。
在塔顶冷凝,需要部分回流,可达到塔顶轻组分增浓,塔底重组分提浓的目的。
以原料液进入的加料版以上的塔段位精馏段,加料板以下的塔段成为提馏段。
根据分离要求,选择适当的位置加入待分离料液。
在精馏段中上升蒸汽与回流之间进行物质传递,使上升蒸汽中轻组份不断增浓,至塔顶达到要求浓度。
在提馏段中,下降液流与上升蒸汽间的物质传递使下降液流中的轻组份转入汽相,重组份则转入液相,下降液流中重组份浓度不断增浓,至塔底达到要求浓度。
对于二元物系,如已知气汽液平衡数据(表一),则根据精馏塔的原料液组成、精料热状况、操作回流比等则可以求出理论塔板NT。
按照式①可以得到总塔板效率ET(NP为实际塔板数)。
表一常压下乙醇—正丙醇汽液平衡数据
t/℃
97.60
93.85
92.66
91.60
88.32
86.25
84.98
84.13
83.06
80.50
78.38
X
0
0.126
0.188
0.210
0.358
0.461
0.546
0.600
0.663
0.884
1
Y
0
0.240
0.318
0.349
0.550
0.650
0.711
0.760
0.799
0.914
1
由表一数据,可得常压下乙醇—正丙醇汽液平衡图,如下:
图一常压下乙醇—正丙醇汽液平衡图
表2温度─折光指数─液相组成之间的关系
折光指数
质量分率
25℃
30℃
35℃
0
1.3827
1.3809
1.3790
0.05052
1.3815
1.3796
1.3775
0.09985
1.3797
1.3784
1.3762
0.1974
1.3770
1.3759
1.3740
0.2950
1.3750
1.3755
1.3719
0.3977
1.3730
1.3712
1.3692
0.4970
1.3705
1.3690
1.3670
0.5990
1.3680
1.3668
1.3650
0.6445
1.3607
1.3657
1.3634
0.7101
1.3658
1.3640
1.3620
0.7983
1.3640
1.3620
1.3600
0.8442
1.3628
1.3607
1.3590
0.9064
1.3618
1.3593
1.3573
0.9509
1.3606
1.3584
1.3653
1.000
1.3589
1.3574
1.3551
[4]……………………①
2.4实验步骤
实验前准备工作。
将阿贝折射仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需温度,并记下这个温度。
检查取样用的注射器和擦镜纸是否准备好。
2.4.1全回流操作。
向塔顶冷凝器通入冷凝水,接通塔釜加热器电源,设定加热功率进行加热。
当塔釜中液体开始沸腾时,每2min分钟测定塔顶、塔釜温度,直至塔顶温度稳定保持恒定5min后,记下塔顶T顶、塔底T底和原料温度T原料,记录温度后在塔顶和塔釜、进料口分别取样,用阿贝折射仪测定样品折射率nD、nW、nF。
2.4.2部分回流比操作
打开塔釜冷却水,冷却水流量以保持塔釜流出液温度接近室温为准。
调节进料泵的转速,以1.5~2.0L/h的流量向塔内加料。
用回流比控制调节器调节回流比R=5:
1。
溜出液收集在塔顶容量瓶中:
塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在塔底的储槽中。
等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读书不变,用注射器取下塔顶、塔底、进料三处样品,用阿贝折射仪分析。
分别调节回流比R=4:
1、R=3:
1、R=2:
1,按照以上步骤操作,记下相关数据。
2.4.3不同进料流量操作
打开塔釜冷却水,冷却水流量以保持塔釜流出液温度接近室温为准。
调节进料泵的转速,以2.0L/h的流量向塔内下面板加料。
用回流比控制调节器调节回流比R=4:
1。
溜出液收集在塔顶容量瓶中:
塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在塔底的储槽中。
等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读书不变,用注射器取下塔顶、塔底、进料三处样品,用阿贝折射仪分析。
调节进料流量为4.0L/h和6.0L/h,按照上步骤操作,记下相关数据。
2.5实验结果
2.5.1实验原始数据
2.5.1.1(全回流)各塔顶、塔底温度随时间的变化
时间(min)
塔顶温度(℃)
塔釜温度(℃)
折射率
0
18.8
90.1
2
18.9
90.3
4
19.0
90.6
6
19.0
90.7
8
19.0
90.9
10
19.1
91.1
12
19.3
91.5
16
19.4
91.7
20
19.8
92.0
22
46.4
92.1
23
60.0
92.1
24
66.6
92.4
26
74.7
92.4
28
77.6
92.8
29
77.4
92.7
30
77.6
92.7
31
77.6
92.8
32
77.7
93.0
33
77.7
93.0
2.5.2全回流操作(R=∞)
温度T/℃
样品折射率n
样品质量分率
摩尔分率
塔顶
77.7
1.3670
0.59213
0.65450
原料
26.0
1.3760
0.20864
0.25598
塔底
93.0
1.3810
0.02340
0.03025
2.5.1.1精馏段方程求解
已知R=∞,XD=0.65450,则精馏段操作方程为
2.5.1.2全塔效率ET
由Xd=0.6545Xw=0.0234,作图求理论板数
全回流下理论塔板
由上图可知,过程共需塔板为5块理论板,则:
2.5.2部分回流
2.5.2.1回流比R=5
温度T/℃
样品折射率n
质量分率
摩尔分率
塔顶
77.0
1.3665
0.6134
0.6742
原料
26.0
1.3780
0.1234
0.1551
塔底
92.5
1.380
0.0382
0.0493
2.5.2.1.1q线方程求解:
由表1可知,进料温度t=26℃在
0.1551的进料热状况下,混合液体的泡点温度为93.29℃。
乙醇在平均温度59.65℃下的比热容Cp=3.08KJ/(Kg*k),正丙醇在59.65℃下的比热容Cp=2.88KJ/(Kg*k),乙醇在93.29℃下的汽化热r1=760KJ/Kg,正丙醇在93.29℃下的汽化热r2=510KJ/Kg。
所以:
混合液体比热容:
混合液体汽化热:
因此:
q=
=1.356
故q线方程为
2.5.2.1.2精馏段方程求解
已知R=5,
则精馏段操作方程为,
2.5.2.1.3全塔效率ET
作图求理论板数
由上图可知,过程共需塔板为四块理论板,则:
2.5.2.2回流比R=4
温度T/℃
样品折射率n
质量分率
摩尔分率
塔顶
77.7
1.3671
0.5879
0.6504
原料
26.0
1.3770
0.1660
0.2061
塔底
92.1
1.3800
0.0382
0.0493
2.5.2.2.1q线方程求解:
由表1可知,进料温度t=26℃在
的进料热状况下,混合液体的泡点温度为91.79℃。
乙醇在平均温度58.90℃下的比热容Cp=3.05KJ/(Kg*k),正丙醇在58.90℃下的比热容Cp=2.86KJ/(Kg*k),乙醇在91.79℃下的汽化热r1=765KJ/Kg,正丙醇在91.79℃下的汽化热r2=520KJ/Kg。
所以:
混合液体比热容:
混合液体汽化热:
因此:
q=
=1.337
故q线方程为
2.5.2.2.2精馏段方程求解
已知R=4,
则精馏段操作方程为
2.5.2.2.3全塔效率ET
作图求理论板数
由上图可知,过程共需塔板为7块理论板,则:
2.5.2.3回流比R=3
温度T/℃
样品折射率n
质量分率
摩尔分率
塔顶
77.5
1.3660
0.63474
0.6939
原料
26.0
1.3760
0.20864
0.2559
塔底
93.0
1.3805
0.01689
0.0219
2.5.2.3.1q线方程求解
由表1可知,进料温度t=26℃在
的进料热状况下,混合液体的泡点温度为90.58℃。
乙醇在平均温度58.29℃下的比热容Cp=3.03KJ/(Kg*k),正丙醇在58.29℃下的比热容Cp=2.83KJ/(Kg*k),乙醇在90.58℃下的汽化热r1=765KJ/Kg,正丙醇在90.58℃下的汽化热r2=508KJ/Kg。
所以:
混合液体比热容:
混合液体汽化热:
因此:
q=
=1.3304
故q线方程为
2.5.2.3.2精馏段方程求解
已知R=3,
则精馏段操作方程为
2.5.2.3.2全塔效率ET
作图求论板数
由上图可知,过程共需塔板为7块(包括再沸器)理论板,则:
表三回流比与总板效率汇总
回流比
∞
5
4
3
塔底乙醇摩尔分率
0.03025
0.0493
0.0493
0.0219
塔顶乙醇摩尔分率
0.6540
0.6742
0.6504
0.6939
理论板层数/层
5
4
7
7
总板效率/%
44.44
33.33
66.66
66.66
2.5.3不同进料流量操作
2.5.3.1V=20mL/minF=1.2L/h
回流比R=5进料流量:
V=20mL/minF=1.2L/h
温度T/℃
样品折射率n
样品质量分率
样品摩尔分率
塔顶
77.1
1.3671
0.5879
0.6504
原料
26.0
1.3780
0.1234
0.1551
塔底
92.7
1.3802
0.0297
0.0384
2.5.4.1.1q线的求取
进料液体的平均温度=
查表得平均温度下的参数:
、
、
、
则
则
所以q线的斜率=
2.5.4.1.2全塔效率ET
作图求理论板数
求得理论板数为:
6-1=5(不包括再沸器),理论进料板为第3块板。
已知实际板数为10块,则总板效率:
2.5.4.2V=25mL/minF=1.5L/h
回流比R=5进料流量:
V=25mL/minF=1.5L/h
温度T/℃
样品折射率n
样品质量分率
样品摩尔分率
塔顶
77.0
1.3665
0.6134
0.6742
原料
26.0
1.3780
0.1234
0.1551
塔底
92.5
1.3800
0.0382
0.0493
数据处理方法同上。
作图求理论板数
ET=
2.5.4.3V=50mL/minF=3.0L/h
回流比R=5进料流量:
V=50mL/minF=3.0L/h
温度T/℃
样品折射率n
样品质量分率
样品摩尔分率
塔顶
77.3
1.3687
0.5197
0.5853
原料
26
1.3780
0.1234
0.1551
塔底
92.1
1.3801
0.0339
0.0438
数据处理方法同上,得
ET=
表四进料量与总板效率汇总
进料量L/h
1.2
1.5
3.0
塔底乙醇摩尔分率
0.0491
0.0493
0.0438
塔顶乙醇摩尔分率
0.6504
0.6742
0.5853
理论板层数/层
6
6
5
总板效率/%
55.55%
55.55%
44.44%
2.6结论
1、
2、保持进料流量、进料塔板位置等条件不变,探讨不同进料量对总塔板效率的影响,可以看出进料流量增大,总塔板效率降低。
参考文献:
[1]朱学军.采用乙醇-水物系间歇精馏的实验研究[J].攀枝花学院学报,2002(5);81-82.
[2]张近.化工基础[M].高等教育出版社,2002.201-207.
[3]杨兆娟.乙醇-水精馏节能技术分析[J].青海大学学报(自然科学版),2001(3);
[4]阮奇等.化工原理优化设计与解题指南.北京:
化学化工出版社,2008-11
[5]夏青,陈常贵.化工原理(上册)[M].天津大学出版社,2005.1
[6]夏青,陈常贵.化工原理(下册)[M].天津大学出版社,2005.1
2.7致谢
终于做完精馏实验设计性项目,此时此刻,我得衷心向在这次设计性实验过程中对我施以帮助的老师们,同学们。
尤其是班主任尚老师,在实验施行之前,曾花费了大半时间来引导我们这一群没有实践经验的愣头青,讲述实验应如何设计、实验如何操作等等,虽在当时听得囫囵吞枣,但事后实验我们都渐渐明了一系列实验操作及实验原理等。
在实验操作期间,老师亲临现场,严格要求,认真负责的态度,我深深明白,“态度决定高度”这道理,是“绝知此事要躬行”啊,还是要远行!
同时,我还得感谢我的组员们,组长卢镇鹏,组员李兆伦、毕永锐、李亮行,在长达两周的时间里,精馏数据的记录、精馏数据的处理都离不开他们的帮助,也离不开彼此的沟通,彼此的团结。
另外,能够得到对此实验设计要求的文献的作者们,提供真实、准确的数据,我的确省去了不少时间,不少工夫,效率大大提高。
这里,我感谢你们!
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