无机及分析化学实验指导.docx
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无机及分析化学实验指导.docx
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无机及分析化学实验指导
实验一、安全、大体知识,认领洗涤仪器
和分析天平的利用
一、实验目的
要求学生充分熟悉实验室安全的重要性,了解相关规定和办法(水、火、电爆等)。
对重要的大体操作技术有必然了解。
认知常常利用玻璃仪器并正确洗涤。
熟悉分析天平的构造并能正确利用。
掌握减量法的称量方式及数据记录方式。
二、实验原理
1.安全、大体知识
着重强调实验室安全、实验室卫生和实验态度问题:
包括实验预习,实验记录和实验报告三部份。
2.仪器的认领和洗涤
仪器的认领祥见讲义。
仪器的洗涤:
(1)非精密玻璃仪器的洗涤方式,例如烧杯、量筒等。
可直接用毛刷刷洗(从外到里),若不能直接清洗,可用毛刷蘸取去污粉,香皂粉或洗涤剂洗涤,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水冲洗三次。
洗净的标准是仪器内壁附有一层水膜,水不会滴附在内壁上。
(2)对精密玻璃仪器或长颈玻璃仪器的洗涤方式,例如:
移液管、容量瓶、普通玻璃漏斗等,用毛刷蘸取去污粉,香皂粉或洗涤剂洗涤,会使仪器的精密度受到影响,能够进行淌洗,如利用铬酸洗液倒入其中振荡或浸泡一段时刻,铬酸洗液回收后,用自来水冲洗仪器,再用蒸馏水冲洗三遍,洗净的标准同上。
3.分析天平的认知和利用
介绍分析天平的构造:
着重指出玛瑙刀口的保护(不要在开启天平的状态下加物加码),让学生熟悉各个部件及其功能,指导正确的读数
分析天平的利用:
检查零点及如何调零,演示正确的称量方式,提示学生注意称
量瓶的拿取。
分析天平的读数:
学习减量法称沙子:
要学生注意称量时敲击称量瓶的手法。
分析天平利用守则:
祥见书本p30
三、实验内容
玻璃仪器的洗涤和分析天平的称量练习:
(1)称量前检查零点及调零。
(2)称量练习:
如讲义p66,注意正确的操作
(3)称量后数据的记录。
四、试探题
1.为何不能在天平上称量热的和过冷的物品?
2.分析天平的最小刻度为多少?
实验中记录数据要记录到几位有效数字?
3.称量练习中,由称量瓶向瓷坩埚中转移粉样可否用药匙?
为何?
若是在转移进程中有少量粉样洒落外面,数据是不是准确?
为何?
实验三化学反映速度、反映级数及活化能的测定
一、实验目的
(1)了解浓度、温度和催化剂对反映速度的影响
(2)测定过二硫酸铵与KI反映的平均速度、反映级数、速度常数和活化能。
二、大体原理
在水溶液中,过二硫酸铵与KI的反映如下:
(NH4)2S2O8+3KI=(NH4)2SO4+K2SO4+KI3
该反映的平均反映速度与浓度之间的关系为:
如何求得反映级数m=?
n=?
速度常数k=?
和活化能Ea=?
①借助于另一反映来测定△[S2O82-]
(NH4)2S2O8+3KI=(NH4)2SO4+K2SO4+KI3慢
在混合(NH4)2S2O8和KI时,加入必然量的已知浓度的Na2S2O3和淀粉溶液,则上述反映生成的I3-会发生如下反映
快
而
当淀粉溶液开始变蓝时,说明定量的Na2S2O3已经反映完全,则△[S2O32-]就是Na2S2O3的初始浓度,△t就是反映开始到蓝色出现时的反映时刻。
②反映级数
若是固定Na2S2O3的初始浓度,改变
,测得不同条件下的反映速度,就可以肯定反映级数m和n
③按照阿仑尼乌斯公式:
以lgk对1/T作图,由直线的斜率求得活化能EaEa=mol(理论值)
作图需用方格纸。
三、实验步骤:
教师在讲实验时能够引导学生预估一下浓度,温度和催化剂对该反映的影响规律
四、本实验注意点:
两人一组
→
单独用一量简,另外所有的共用一量筒
→共得八组数据,找出其中规律并解释
→反映蓝色出现时并非意味着反映停止
实验八酸碱标准溶液浓度的标定
一、实验目的
1.学习酸碱溶液浓度的标定方式。
2.进一步熟悉称量技术和滴定操作。
二.实验原理
(1)标定碱溶液的基准物:
邻苯二甲酸氢钾,分子量=,化学式:
KC8H5O4
长处:
①易取得纯品②易干燥,不易吸潮③摩尔质量大,称量误差小。
标按时的反映式为:
KC8H5O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O
指示剂:
酚酞,终点时由无色变成微红色,而且30s不褪色
(2)标定HCl溶液用基准物质无水Na2CO3,反映式为:
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2
指示剂:
甲基橙,终点时由黄色变成橙色,而且30s不褪色
三、实验步骤
酸碱溶液的标定:
别离准确称取(减量法)KHP和Na2CO3各相等三份,每份加20-30ml水溶解与250ml锥形瓶中,加入指示剂,合理控制滴定终点,记下读数,计算待定酸碱溶液的物质的量浓度。
误差小于%。
演示一个样品
【备注】
NaOH溶液标定的计算式:
HCl溶液标定的计算式(格式同上)。
实验二、氯化钠的提纯
一.实验目的
1.掌握溶解,常压过滤,减压过滤,沉淀的洗涤,溶液的蒸发、浓缩,结晶和
干燥等大体操作。
正确利用台式天平。
2.熟悉化学法提纯化合物的一般原理和方式。
3.了解SO42-,Ca2+,Mg2+等离子的定性鉴定。
二.实验原理
粗食盐中含有SO42-,Ca2+,Mg2+,K+等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质,提纯氯化钠一般是采用适当的沉淀剂例如:
BaCl2,NaOH,Na2CO3等使得SO42-,Ca2+,Mg2+离子生成难溶物沉淀下来,达到和NaCl分离的目的。
加入顺序为:
先加过量BaCl2除去SO42-,然后依次加入NaOH,Na2CO3以除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+,过量的NaOH,Na2CO3能够加入盐酸中和除去。
具体反映式如下:
Ba2++SO42-=BaSO4↓Ca2++CO32-=CaCO3↓
Ba2++CO32-=BaCO3↓2Mg2++CO32-+2OH-=MgCO3·Mg(OH)2↓
4Mg2++5CO32-+2H2O=Mg(OH)2·3MgCO3↓+2HCO3-
少量可溶性杂质K+,由于其溶解度比NaCl大,而且含量比较少,在蒸发浓缩和结晶进程中仍然留在溶液中,不会和NaCl同时结晶出来。
三、实验步骤
1.粗盐提纯
、溶解粗盐:
台秤上称取粗盐,与35cm3去离子水在250cm3中加热,搅拌,溶解。
注意:
台秤的正确利用,去离子水用50ml量筒量取。
、除去SO42-:
在煮沸的粗盐溶液中,边搅拌边滴加BaCl2(1mol/dm3)溶液约3cm3,将酒精灯移开,待沉淀下沉后,上层清夜用1~2滴BaCl2查验,看沉淀是不是完全,如浑浊,则继续滴加,直至沉淀完全。
小火加热5-10min。
用普通漏斗过滤,取清液。
注意:
滤纸的折法和过滤的大体操作,钡盐有毒,切勿入口。
、除去Ca2+,Mg2+,Ba2+:
在上述清液中滴加1cm3NaOH(2mol/dm3),3cm3饱和Na2CO3(用10ml的量筒量取),加热沸腾,同上法检测沉淀,过滤,取清液。
、溶液pH值的调节:
在上述清液中滴加HCl(6mol/dm3)至pH=3左右(因为酸度较大的情形下CO2不易在溶液中溶解,有利于除去CO32-)。
注意:
不能将溶液直接倒在试纸上,更不能将试纸泡于溶液中。
、蒸发浓缩:
将溶液转移至蒸发皿中,小火加热,蒸发浓缩至稀粥状。
注意:
蒸发浓缩的大体操作,且不可将溶液蒸干!
!
、结晶,减压过滤,干燥:
冷却至室温,采用布氏漏斗和洗滤瓶进行减压过滤,再将晶体转移至蒸发皿中,石棉瓦上小火加热,以干燥。
冷却后,称量,计算产率。
注意:
减压过滤:
(1)检查装置,
(2)过滤前先将滤纸(尺寸应小于漏斗的内径但能盖居处有的小孔)用蒸馏水润湿,然后微微开启阀门,使得滤纸紧贴。
(3)滤液从上口倒出,支管向上。
(4)停止时先拔瓶上的管,再关水阀门,以防倒吸。
2.产品纯度的查验
取产品和原料各,别离溶于5cm3水中,分成三份与试管中,
纯度查验方式如下:
SO42-:
加入HCl(6mol/dm3),BaCl2(1mol/dm3)各2滴,对比沉淀产生情形。
Ca2+:
加入HAC(2mol/dm3)3~4滴,使得溶液为酸性,加入(NH4)2C2O4饱和溶液3~4滴,观察对比沉淀产生情形。
Mg2+:
加入NaOH(2mol/dm3)3~4滴,使得溶液为碱性,加入镁试剂,对比若是有蓝色沉淀,则说明其中含有Mg2+
实验九有机酸式量的测定
一.实验目的
1.准确测定有机酸的式量
2.通过误差和误差的计算,加深对精密度,准确度概念的理解
二.实验原理
本实验要求准确测定一种有机酸的式量,并与理论值比较。
大多数有机酸都是固体弱酸,若是易溶于水,且Cka>10-8就可以够在水溶液顶用NaOH标准溶液进行滴定。
酒石酸(二羟基丁二酸),分子量:
g/mol
酒石酸分子式:
C4O6H6
由于
,
,所以能够直接滴定(但不能分步滴定)
按照NaOH溶液的浓度和消耗体积,能够计算有机酸式量。
nNaOH+HnA=NanA+nH2O
指示剂:
酚酞,终点无色变成淡红色,且30s内不褪色
(能够演示一个样品)。
三.仪器及试剂
L的NaOH溶液;酚酞:
1%的乙醇溶液;有机酸:
如酒石酸,柠檬酸等。
四.实验步骤
减量法称取酒石酸试样两份,别离置于250ml烧杯中,加水50ml,搅拌,使溶解,转移至250ml容量瓶,,稀释至刻度,摇匀,各加入酚酞指示剂1-2滴,滴定至终点,记下数值,计算有机酸的分子式。
实验六含铬(Ⅵ)废液的处置
一、实验目的
1.了解氧化还原法处置含铬废液的原理和方式。
2.学习目视比色法测定废液中的铬(Ⅵ)的含量。
二.实验原理
六价Cr的环境污染危害性超级大,它能够致使人体的多种疾病,本实验就是采用铁氧体法把六价Cr转化为三价Cr,治理了环境的同时还变废为宝生成了用途较大的铁氧体(磁性材料)。
一、铁氧体法转化铬(Ⅵ)
酸性条件下,用Fe2+还原六价Cr:
Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
CrO42-+3Fe2++8H+=Cr3++3Fe3++4H2O
然后调节pH=8-10,Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为沉淀:
Fe2++2OH-=Fe(OH)2(s)
Fe3++3OH-=Fe(OH)3(s)
Cr3++3OH-=Cr(OH)3(s)
少量H2O2调节Fe(OH)3和Fe(OH)2比例为1:
2时,形成Fe3O4.xH2O的磁性氧化物(铁氧体)。
其中部份Fe3+被Cr3+取代,所以Cr3+成为铁氧体的组分而沉淀下来,从而回收了铬,反映原理为:
Fe2++Fe3++Cr3++OH--=Fe2+·Fe3+[Fe(1-y)3+Cry3+O4]·xH2O(s)
二、实验步骤一、Cr(VI)的转化
二、铬(Ⅵ)的测定
制备标准色阶:
此步已由实验室预备好。
废液中铬(Ⅵ)的测定:
比色法(步骤见书)
把配好的溶液(处置前和处置后)与标准色阶比较,求铬(Ⅵ)的含量。
数据记录和处置:
实验七酸碱标准溶液的配制和比较
一.实验目的
1.掌握几种常常利用的标准溶液的配制方式(以NaOH和HCl为例)
2.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的利用方式和终点的颜色转变,初步掌握酸碱指示剂的选择方式。
酸式和碱式滴定管的利用(以下为演示内容):
常常利用滴定管的容积是50mL,最小刻度,再加一名估量值,最后读数为小数点后面两位,酸式滴定管下端是玻璃活塞,碱式滴定管下端胶皮管(碱要和玻璃发生反映,会导至活塞不能转动)。
①洗涤:
如一般玻璃器皿的洗涤;
②试漏:
直立静置2分钟,观察有无液滴渗出,将活塞旋转180度,再静置2分钟,继续观察有无水滴渗出,若均无液体渗出,活塞转动也灵活,即可利用,不然酸式滴定管需从头涂凡士林(演示)。
如碱式滴定渗漏,则可能是胶皮管老化有裂纹或是玻璃珠与胶皮管内径不配(过小)造成的,则从头选择一个大小适合的玻璃珠即可。
③装液:
用待装液润洗滴定管内壁三次每次5-10mL(演示),然后装满溶液;
④赶气泡、调零点:
(演示)
⑤读数:
用两个手指拿住滴定管上端,让滴定管垂直下垂,让液面与眼睛处于同一水平高度,再读数(演示),滴定前读下初读数,滴定完成后读下终读数,二者之差即为所用溶液体积。
⑥滴定操作:
(演示)半滴的操作方式、终点的判断等。
滴定完成后,没有效完的溶液不可倒回原瓶中,以避免污染所有溶液,应该弃去不要。
二.实验原理
标准溶液是指浓度确切已知并能够用来滴定的溶液。
本实验先配制近似所需浓度的溶液,然后再用基准物质(基准溶液)来标定其准确浓度。
一、LHCl和LNaOH溶液的配制由实验完成(已预备好)粗配
二、比较:
别离在酸式和碱式滴定管中装好溶液(需润洗、赶气泡)
进行浓度比较时,以L的HCl与L的NaOH彼此滴定,pH跃迁为,以甲基橙和酚酞都来指示终点。
讲台上放置三瓶终点颜色(黄、橙、微红)的对比品
三、实验步骤
别离用酸碱溶液润洗酸碱滴定管2-3次,每次5-10ml,赶走气泡,调零点。
碱滴定管中放出NaOH溶液20-25ml,注入250ml锥型瓶中,加入甲基橙一滴,然后用L的HCl溶液滴定,至指示剂变色,若过量,可用NaOH加滴,如此反复直到肯定终点,按照NaOH和HCl的用量计算出体量比,平行三次,相对误差小于%。
酸滴定管中放出HCl溶液20-25ml,注入250ml锥型瓶中,加入酚酞两滴,然后用L的NaOH溶液滴定,一样平行三次,相对误差不大于%。
【备注】
1.指示剂加入量要适量,不然影响终点观察
2.能看到滴定液加入刹时有甲基橙的锥形瓶中会出现红色,渐渐褪为黄色,表示接近终点。
实验三、置换法测定摩尔气体常数R
一.实验目的
1.正确应用分析天平进行称量。
2.学习摩尔气体常数的一种测定方式,掌握理想气体状态方程和分压定律的应用。
3.练习测量气体体积的操作和气压计的利用。
二.实验原理
Mg+H2SO4=MgSO4+H2↑按照:
利用此法能够测定在必然温度和标准状态下,气体的摩尔体积和金属的摩尔质量等。
三、实验步骤
一、样品称量:
称取的镁条两份,误差接近。
二、搭建装置,并调节水位,驱逐气泡。
3、检查气密性。
若是气密性不佳,则要检查调节,确保不漏气。
4、装样,再次检查气密性,进行实验。
注意装样时避免镁条和酸接触反映。
五、降温,记录数据。
六、记录室温和大气压。
备注:
指导学生气压计的利用。
实验四、弱电解质电离常数Ka的测定
一.实验目的
1.熟练酸碱滴定操作。
2.测定醋酸的电离常数,加深对电离度和电离常数的理解。
3.学习正确利用pH计。
二.实验原理
一般只要测定平衡时各个物质的浓度(分压)就可以够求得平衡常数。
本实验采用pH法测定醋酸的电离常数。
醋酸(CH3COOH或HAC)是弱电解质,在溶液中存在下列电离平衡:
HACH++AC-
其电离常数为:
配置一系列已知浓度的乙酸溶液,在必然温度下,由pH计测定其pH值,然后按照:
pH=-lg[H+]来计算求的[H+]。
而[HAc]平衡=[HAc]总-[H+],代入公式,即可求的电离常数K。
电离度
三、实验步骤
一、以NaOHml)测定HAc的浓度,用酚酞做指示剂,(该步骤已由实验室标好)。
2、别离取,5ml,25ml上述HAc溶液置于三个容量瓶(50ml)中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,计算准确浓度。
3.用四个50ml的烧杯,倒入上述三个容量瓶中的溶液和原溶液,由稀到浓别离用酸度计测定它们的pH值。
四、代入公式求得电离常数Ki和电离度α
【备注】指导学生利用pHS-3型酸度计。
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- 无机 分析化学 实验 指导