仪器分析习题答案36524.docx
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仪器分析习题答案36524
仪器分析习题答案
P28
2.用双硫腙光度法测定Pb2+。
Pb2+的浓度为0.08mg/50mL,用2cm吸收池在520nm下测得T=53%,求ε。
解:
4. 取钢试样1.00g,溶解于酸中,将其中锰氧化成高锰酸盐,准确配制成250mL,测得其吸光度为
溶液的吸光度的1.5倍。
计算钢中锰的百分含量。
解:
设高锰酸钾的浓度为
,得下列方程
7. 异丙叉丙酮有两种异构体:
及
。
它们的紫外吸收光谱为:
(a)最大吸收波长在235nm处,
;(b)220nm以后没有强吸收。
如何根据这两个光谱来判断上述异构体?
试说明理由。
解:
如果体系存在共轭体系,则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移,并且其摩尔吸光系数较大,有强吸收,因此判断如果符合条件
(1)的,就是CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3
9.其
的顺序为:
(2)>
(1)>(3)
因为
(2)中存在共轭体系,而
(1)(3)中只有双键没有共轭体系,但
(1)中有两个双键,而(3)中只有一个。
P47
9.以Mg作为内标测定某合金中Pb的含量,实验数据如下:
溶液
黑度计读数
Pb的质量浓度
mg·L-1
Pb
Mg
1
17.5
7.3
0.151
2
18.5
8.7
0.201
3
11.0
7.3
0.301
4
12.0
10.3
0.402
5
10.4
11.6
0.502
A
15.5
8.8
B
12.5
9.2
C
12.2
10.7
根据上述数据,
(1)绘制工作曲线;
(2)求溶液A,B,C的质量浓度
解:
由公式:
以ΔS为纵轴,以
为横轴作工作曲线,由工作曲线得:
A=0.229,B=0.324,C=0.389(mg·L-1)
另一种解法:
Excel线性拟合结果:
补充题:
12.用内标法测定试液中镁的含量。
用蒸馏水溶解MgCl2以配制标准镁溶液系列。
在每一标准溶液和待测溶液中均含有25.0ng·mL-1的钼。
钼溶液用溶解钼酸铵而得。
测定时吸取50μL的溶液于铜电极上,溶液蒸发至干后摄谱,测量279.8nm处的镁谱线强度和281.6nm处的谱线强度,得到下列数据。
试据此数据确定试液中镁的浓度。
含量
相对强度
含量
相对强度
Ng·mL-1
279.81nm
281.6nm
Ng·mL-1
279.81nm
281.6nm
1.05
0.67
1.8
1050
115
1.7
10.05
3.4
1.6
10500
739
1.9
100.5
18
1.5
分析试样
2.5
1.8
由公式:
以
为纵轴,
为横轴作工作曲线,由工作曲线得:
Cx=5.957ng/mL
另一种解法:
Excel线性拟合结果:
P61
8.用标准加入法测定血浆中锂的含量,取4份0.500mL血浆试样分别加入5.00mL水中,然后分别加入0.0500mol·L-1LiCl标准溶液0.0,10.0,20.0,30.0μL,摇匀,在670.8nm处测得吸光度依次为0.201,0.414,0.622,0.835。
计算此血浆中锂的含量,以
μg·L-1为单位。
解:
一种解法:
Excel线性拟合结果:
解法二:
由标准加入法的公式:
P79
12.写出下列各电池的电极反应及电池总反应,计算298K时各电池的电动势并确定是原电池还是电解池?
(设活度系数均为1)
(1)Pt,H2(101325Pa)|HCl(0.1mol·L-1)|Cl2(0.05×101325Pa),C
(2)Pt,H2(101325Pa)|HCl(0.1mol·L-1),AgCl(饱和)|Ag
(3)Pt|Cr3+(1.0×10-4mol·L-1),Cr2+(1.0×10-1mol·L-1)‖Pb2+(8.0×10-2mol·L-1)|Pb
已知:
Cl2+2e=2Cl-
=1.359V
Cr3++e=Cr2+
=-0.41V
Pb2++2e=Pb
=-0.126V
AgCl(s)+e=Ag+Cl-
=0.222V
解:
12.阳极:
H2=2H++2e
阴极:
Cl2+2e=2Cl-
总反应:
H2+Cl2=2HCl
因为
大于零,故此为原电池。
(2)
故为原电池。
(3)
故为原电池。
12.某电极的选择性系数
,这意味着提供相同电位时,溶液中允许的Na+浓度是H+浓度的多少倍?
若Na+浓度为1.0mol·L-1时,测量pH=13的溶液,所引进的相对误差是多少?
解:
当
时,钠离子所提供的电极电位才和氢离子提供的电极电位相等,所以溶液中的干扰离子钠离子允许的浓度是氢离子浓度的1015倍。
14.某一电位滴定得到下列数据:
a)绘制滴定曲线(
曲线);
b)绘制一阶导数电位滴定曲线(
-
曲线);
c)用二级微商法确定电位滴定终点。
V/mL
E/V
V/mL
E/V
V/mL
E/V
V/mL
E/V
5.00
10.00
15.00
0.489
0.508
0.540
20.00
22.00
23.00
0.562
0.580
0.594
25.00
26.00
27.00
0.950
1.290
1.321
30.00
35.00
40.00
1.333
1.340
1.350
V
E
ΔE/ΔV
Δ2E/ΔV2
5.00
0.489
0.0038
10.00
0.508
0.00052
0.0064
15.00
0.540
-0.0004
0.0044
20.00
0.562
-0.001
0.0009
22.00
0.580
0.0873
0.0140
23.00
0.594
0.109
0.178
25.00
0.950
0.108
0.340
26.00
1.290
-0.309
0.031
27.00
1.321
-0.009
0.004
30.00
1.333
-0.0006
0.001
35.00
1.340
0.002
40.00
1.350
二级微分数值在25.00-26.00之间变号,所以终点在25.00-26.00之间:
设滴定终点的体积为25.00+x,则
1.00∶(0.108+0.309)=x∶0.108 x=0.26
V终=25.00+0.26=25.26mL.
15.用氟离子选择电极测定天然水中的氟,取水样50.00ml于100ml容量瓶中,
加离子强度调节缓冲液(TISAB)5ml,稀释至刻度,再移取50.00mL该溶液进
行电位测定。
测得其电位值为-150mV(vs.SCE);再加入1.00×10-2mol·L-1的标准氟溶液1.00ml,测得其电位值为-192mV(vs.SCE),氟电极的响应斜率s为59.0/nmV,计算水样中F-的浓度。
解:
P97
12.溶液中的Zn2+离子的浓度为1.2×10-3mol·L-1,极谱分析时得到Zn2+的平均极限扩散电流为7.12μA,毛细管选择性常数t=3.74s,m=1.42mg·s-1,若锌离子还原成金属状态,计算Zn2+在此溶液中的扩散系数。
解:
由尤考维奇公式得:
12.移取10.00ml含Cd2+的样品溶液,在适当条件下测得其
=12.3μA,然后在此溶液中加入0.20ml浓度为1.00×10-3mol·L-1的校准溶液,再在同样的条件下进行测定,得
=28.2μA,计算此溶液中Cd2+的浓度。
解:
由标准加入公式:
14. 用极谱法测定氯化锶溶液中的微量镉离子。
取试液5ml,加入0.04%明胶5ml,用水稀释至50ml,倒出部分溶液于电解池中,通氮气5~10min后,于-0.3~-0.9V电位间记录极谱图,得波高50μA。
另取试液5ml,加入0.5mg·ml-1镉离子标准溶液1.0ml,混合均匀,同样加入0.04%明胶5ml,用水稀释至50ml,按上述测定步骤同样处理,记录极谱图波高为90μA。
(1)请说明操作手续中各步骤的作用;
(2)能否用还原铁粉、亚硫酸钠或通二氧化碳替代通氮气?
(3)计算试样中Cd2+的含量(以g·L-1表示)
解:
(1)略
(2)铁粉和亚硫酸钠具有还原性,它们会使锶和镉离子被还原成金属,所以不宜使用。
二氧化碳可与锶离子形成碳酸锶沉淀,因而也不宜使用。
(3)
P150
22采用3m色谱柱对A、B两组分进行分离,此时测得空气峰的
值为1min,A组分保留时间
为14min,B组分保留时间为17min,求:
(1)求调整保留时间
及
;
(2)设B组分的峰宽为1min,用组分B计算色谱柱的理论塔板数和有效塔板数;
(3)要使二组分达到基线分离(R=1.5),最短柱长应选择多少米?
解:
26测定甲苯的保留指数时,以
和
作为标准物,测得死时间
=22min,
和
和保留时间分别为159min、315min,甲苯的保留时间为187min,求甲苯的保留指数I是多少?
解:
由保留指数的计算公式得:
30.用气相色谱法分析丙酮、乙醇混合物中各自的含量,以双环戊二烯为标准测定校正因子。
将双环戊二烯、丙酮、乙醇以重量比30:
40:
30混合,测得三个峰面积分别为:
15、30和
25cm2。
如果测得样品中丙酮的峰面积为15cm2,乙醇的峰面积为10cm2,用归一化法求上述样品中丙酮和乙醇的含量。
解:
由校正因子公式:
32 解:
色谱法分析某样品中间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量,样品中尚存在其它杂质但不需定量,可采用内标法分析,选取苯作内标物,分析时苯与样品的重量比为1:
7,面积与校正因子列于下表,计算这三个组分的百分含量。
组 分
校正因子
峰面积(cm2)
间二甲苯
对二甲苯
邻二甲苯
苯
0.97
0.96
1.00
0.89
3.5
4.0
2.8
2.0
由内标法公式:
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