届高考化学大一轮总复习讲义第十章第4讲选做实验题的命题规律新人教版.docx
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届高考化学大一轮总复习讲义第十章第4讲选做实验题的命题规律新人教版
第4讲 选做实验题的命题规律
[考纲要求] 纵观2010~2014年5年高考选做实验题,可以看出21(B)主要考查某种物质的获取、分离和提纯。
热点一 物质制备的一般方法
物质制备的一般流程
应用举例:
硫酸亚铁铵的制备流程
[典例] 已知反应I2(s)+Cl2(g)===2ICl(l),实验室用如图所示装置制取少量ICl(加热、夹持仪器已略去)。
已知:
ICl的熔点为13.9℃,沸点为97.4℃,易水解,且能发生反应:
ICl(l)+Cl2(g)===ICl3(l)。
(1)装置A中发生反应的化学方程式是_________________________________________。
(2)装置B的作用是________________。
不能用装置F代替装置E,理由是________________________________________________________________________。
(3)所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质,提纯的方法是________(填字母)。
A.过滤B.蒸发结晶
C.蒸馏D.分液
(4)用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度。
进行如下两个实验,实验过程中有关反应为
①CC+ICl,CICCl
②ICl+KI===I2+KCl
③I2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6
实验一:
将0.500g该油脂样品溶于10mL四氯化碳后,加入20mL某ICl的冰醋酸溶液(过量),充分反应后,加入足量KI溶液,生成的碘单质用amol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,经平行实验,测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V1mL。
实验二(空白实验):
不加油脂样品,其他操作步骤、所用试剂及用量与实验一完全相同,测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V2mL。
①滴定过程中可用________作指示剂。
②滴定过程中需要不断振荡,否则会导致V1________(填“偏大”或“偏小”)。
③0.500g该油脂样品所消耗的ICl的物质的量为______mol。
由此数据经换算即可求得该油脂的不饱和度。
解析
(1)和
(2)认识清楚各装置的作用,A装置为氯气发生装置,B装置为HCl吸收装置,C为干燥装置(因ICl易水解),D为ICl生成装置,E为尾气吸收装置,同时还能防止空气中的水蒸气进入D。
(3)掌握物质分离常用方法的适用范围,本题涉及ICl和ICl3两种沸点不同的互溶液态物质的分离,只能用蒸馏法。
(4)定量测定的原理
本题是通过滴定法分别测定加油脂和不加油脂时消耗Na2S2O3的量来确定油脂中消耗的ICl的物质的量,从而求得油脂中双键的物质的量。
滴定时眼睛注视滴定液中
颜色的变化,若不震荡,可能会局部Na2S2O3过量,而使颜色褪去。
计算油脂消耗的ICl与两次少消耗的Na2S2O3之间的关系为ICl~2Na2S2O3
n(ICl)=
n(Na2S2O3)=
×a(V2-V1)×10-3mol。
答案
(1)MnO2+4HCl(浓)△,MnCl2+Cl2↑+2H2O
(2)除去氯气中的氯化氢杂质 装置F中的水蒸气会进入装置D中,使ICl水解(或其他合理答案)
(3)C
(4)①淀粉溶液 ②偏小 ③5a(V2-V1)×10-4
热点二 常考的物质分离热点装置及方法
1.物质分离热点仪器及装置
(1)热点仪器
①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器,它有三个口,可以同时加入多种反应物,或是加冷凝管、温度计、搅拌器等,常用于物质的制备和分离提纯:
a.通常用于需要控制温度的化学反应,中间孔装搅拌杆,一个侧孔装温度计,另一个滴加反应物料。
b.物质的分离提纯,三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管,右侧可插入温度计,左侧主要是用来添加药品的。
②分液漏斗(滴液漏斗),一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体,其中(a)能起到平衡气压的作用。
③冷凝管,注意进出水方向(下口进,上口出)。
④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗,适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中,常用于抽滤。
⑤抽滤瓶,与布氏漏斗组成抽滤装置,用于接收液体。
(2)热点组合装置
①蒸馏装置:
②过滤装置
③抽滤装置
为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。
减压过滤装置如右图所示。
装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而加快过滤速度。
吸滤瓶用于承接滤液。
布氏漏斗上有许多小孔,漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。
注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对,以便于吸滤。
④热过滤装置 ⑤渗析装置图
⑥蒸发结晶装置图 ⑦分液装置图
⑧纸层析实验示意图 ⑨搅拌滴加回流反应装置
2.物质分离提纯的思维方向
(1)固体混合物的分离提纯
①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)
②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)
③升华法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)
④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)
(2)气体的分离提纯
①混合法:
如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。
②加热法:
如用灼热铜网除去N2中的O2。
③吸收法:
如用碱石灰除去气体中的水蒸汽,用Na2O2除去O2中的CO2等。
(3)液体的分离提纯
①萃取法;②分液法;③沉淀法;④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去);⑤氧化法(还原法),如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去,FeCl2中的FeCl3用铁粉除去;⑥转化法如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去;⑦电解法:
如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去等。
1.苯亚甲基苯乙酮俗称查尔酮,淡黄色棱状晶体,熔点58℃,沸点208℃(3.3kPa),易溶于醚、氯仿和苯,微溶于醇。
其制备原理如下:
(1)制备过程中,需在搅拌下滴加苯甲醛,并控制滴加速度使反应温度维持在25~30℃,说明该反应是________(填“放热”或“吸热”)反应。
如温度过高时,则可以采取________措施。
(2)产品结晶前,可以加入几粒成品的查尔酮,其作用是
________________________________________________________________________。
(3)结晶完全后,需抽滤收集产物。
抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有________、________(填仪器名称)。
(4)获得的深色粗产品加入活性炭,用95%乙醇重结晶。
加入活性炭的作用是________________________________________________________________________。
答案
(1)放热 冰水浴冷却
(2)提供晶种,加速结晶 (3)吸滤瓶 布氏漏斗 (4)吸附脱色
2.硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得:
Na2SO3+S△,Na2S2O3。
常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3·5H2O。
Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化,48℃分解;Na2S2O3易溶于水,不溶于乙醇。
在水中有关物质的溶解度曲线如图1所示。
Ⅰ.现按如下方法制备Na2S2O3·5H2O:
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中,注入150mL蒸馏水使其溶解,在分液漏斗中,注入浓盐酸,在装置2中加入亚硫酸钠固体,并按图2连接好装置。
(1)仪器2的名称为________________,装置6中可放入________________(填字母)。
A.BaCl2溶液
B.浓H2SO4
C.酸性KMnO4溶液
D.NaOH溶液
(2)打开分液漏斗活塞,注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,并用磁力搅拌器搅动并加热,反应原理为
①Na2CO3+SO2===Na2SO3+CO2
②Na2S+SO2+H2O===Na2SO3+H2S
③2H2S+SO2===3S↓+2H2O
④Na2SO3+S△,Na2S2O3
总反应为2Na2S+Na2CO3+4SO2===3Na2S2O3+CO2
随着SO2气体的通入,看到溶液中有大量浅黄色固体析出,继续通SO2气体,反应约半小时至固体消失,即可停止通气和加热。
若继续通入SO2,又会析出浅黄色沉淀,写出此时发生反应的离子方程式:
________________________________________________。
Ⅱ.分离Na2S2O3·5H2O并测定含量:
(1)为减少产品的损失,操作①为________,操作②是抽滤洗涤干燥,其中洗涤操作是用________________(填试剂)作洗涤剂。
(2)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止,蒸发时为什么要控制温度不宜过高________________________________________________________________________。
(3)制得的粗晶体中往往含有少量杂质。
为了测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量,一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。
KMnO4溶液应置于________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
答案 Ⅰ.
(1)蒸馏烧瓶 CD
(2)S2O
+SO2+H2O===S↓+2HSO
Ⅱ.
(1)趁热过滤 乙醇
(2)温度过高会导致析出的晶体分解 (3)酸式
3.草酸是一种重要的化工产品。
实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。
实验过程如下:
①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中。
②控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴
加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2∶1.5)溶液。
③反应3h左右,冷却,抽滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3―→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3―→6CO2↑+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3―→6CO2↑+2NO↑+4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为________。
(2)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产率下降,其原因是________________________。
(3)装置C用于尾气吸收,当尾气中n(NO2)∶n(NO)=1∶1时,过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收,原因是________________(用化学方程式表示)。
(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较,若用淀粉水解液吸收尾气,其优、缺点是________________。
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有________。
答案
(1)碘水或KII2溶液
(2)由于温度过高、硝酸浓度过大,导致C6H12O6和H2C2O4进一步被氧化
(3)NO2+NO+2NaOH===2NaNO2+H2O
(4)优点:
提高HNO3利用率 缺点:
NOx吸收不完全
(5)布氏漏斗、吸滤瓶
解析
(1)利用碘使淀粉变蓝色的性质检验淀粉是否完全水解。
(2)根据所给反应可知,硝酸可将C6H12O6和H2C2O4氧化,则草酸的产率下降。
(3)等体积的NO2、NO与NaOH发生氧化还原反应生成亚硝酸钠。
(4)淀粉水解后的溶液中含有大量的硝酸,因此用其吸收尾气可以提高硝酸的利用率,但是氮的氧化物不能被吸收完全。
(5)减压过滤要用布氏漏斗,为了加快过滤要用吸滤瓶。
探究高考 明确考向
1.[2014·江苏,21(B)]磷酸铁(FePO4·2H2O,难溶于水的米白色固体)可用于生产药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料。
实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
(1)称取一定量已除去油污的废铁屑,加入稍过量的稀硫酸,加热、搅拌,反应一段时间后过滤。
反应加热的目的是_________________________________________________________。
(2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2+。
为确定加入H2O2的量,需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2+,离子方程式如下:
Cr2O
+6Fe2++14H+===2Cr3++6Fe3++7H2O
①在向滴定管中注入K2Cr2O7标准溶液前,滴定管需要检漏、________和________。
②若滴定xmL滤液中的Fe2+,消耗amol·L-1K2Cr2O7标准溶液bmL,则滤液中c(Fe2+)=________mol·L-1。
③为使滤液中的Fe2+完全被H2O2氧化,下列实验条件控制正确的是________(填序号)。
A.加入适当过量的H2O2溶液
B.缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C.加热,使反应在较高温度下进行
D.用氨水调节溶液pH=7
(3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入含有Fe3+的溶液中,搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。
若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色,则磷酸铁中混有的杂质可能为________。
答案
(1)加快铁与稀硫酸反应速率
(2)①用蒸馏水洗净 用K2Cr2O7标准溶液润洗2~3次 ②
③AB
(3)Fe(OH)3(或氢氧化铁)
解析
(1)温度越高反应速率越快,因此加热可以加快反应的速率。
(2)①滴定管要先用蒸馏水洗涤,再用待装液体润洗。
②根据题给离子方程式可知,n(Fe2+)=6n(Cr2O
),c(Fe2+)=
=
=
mol·L-1。
③加入过量的H2O2,可以使Fe2+充分被氧化;缓慢滴加H2O2并搅拌,可以使反应更充分;加热会使H2O2发生分解;加入氨水会使Fe2+转化为沉淀。
故答案为AB。
(3)因为碱性溶液中Fe3+反应生成红褐色的Fe(OH)3沉淀,从而使得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色。
2.[2013·江苏,21(B)]3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。
一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:
甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质
沸点/℃
熔点/℃
密度(20℃)/g·cm-3
溶解性
甲醇
64.7
—
0.7915
易溶于水
乙醚
34.5
—
0.7138
微溶于水
3,5二甲氧基苯酚
—
33~36
—
易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是________________。
②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净,分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。
用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________;用饱和食盐水洗涤的目的是_______________。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是________(填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶
c.过滤除去干燥剂d.加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。
为了防止倒吸,减压过滤完成后应先________,再________。
答案
(1)①蒸馏 ②检查是否漏水 上
(2)除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失
(3)dcab
(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵
解析
(1)甲醇和3,5二甲氧基苯酚是互溶的,可以利用两者的沸点不同,用蒸馏的方法进行分离。
使用分液漏斗时首先要对分液漏斗进行是否漏水的检查。
由于乙醚的密度比水小,所以有机层在分液漏斗的上层。
(2)由于在合成时所用的是氯化氢的甲醇溶液,所以加NaHCO3溶液的目的是除去HCl,用饱和食盐水洗涤的目的是除去少量的NaHCO3杂质,同时可以减少3,5二甲氧基苯酚的损失。
(3)洗涤后,产物中仍混有H2O和乙醚,所以先加入无水CaCl2除去H2O,然后过滤除去CaCl2。
通过蒸馏除去乙醚,最后重结晶得到纯净的3,5二甲氧基苯酚。
所以操作顺序为dcab。
(4)倒吸主要是由于压强减小造成的,所以为了防止倒吸,结束时应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,最后再关闭抽气泵。
3.[2012·江苏,21(B)]次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。
以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下:
步骤1:
在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,至溶液pH约为4,制得NaHSO3溶液。
步骤2:
将装置A中导气管换成橡皮塞。
向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在80~90℃下,反应约3h,冷却至室温,抽滤。
步骤3:
将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶。
(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是____________。
(2)①步骤2中,反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行,防止该现象发生的措施是________________________________________________________________________。
②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有__________(填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有______________________________________________、____________(填仪器名称)。
②滤渣的主要成分有__________、__________(填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,且在120℃以上发生分解。
步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_________________________________________________。
答案
(1)NaOH溶液
(2)①快速搅拌 ②HCHO
(3)①吸滤瓶 布氏漏斗 ②Zn(OH)2 Zn (4)防止产物被空气氧化
解析
(1)实验中未参与反应的SO2气体会经过导气管进入B装置,可用NaOH溶液吸收SO2,以防止污染环境。
(2)①为防止Zn(OH)2覆盖在锌粉表面阻止反应进行,可快速搅拌,避免固体在三颈烧瓶底部沉积。
②HCHO易挥发,在80~90℃条件下会大量挥发,加冷凝管,可使HCHO冷凝回流,提高HCHO的利用率。
③抽滤装置不同于普通过滤装置,由减压系统(一般用真空泵)、吸滤瓶和布氏漏斗等组成。
抽滤后,滤渣中含有未反应的锌粉及反应产生的Zn(OH)2等。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,在敞口容器中蒸发浓缩,可被空气中的O2氧化而变质。
练出高分
1.绿矾(FeSO4·7H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体,反应原理为(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
其流程可表示为
(1)洗涤中Na2CO3的主要作用是______________________________________。
(2)结晶过程中要加热蒸发溶剂,浓缩结晶。
应加热到________时,停止加热。
(3)过滤是用右图所示装置进行的,这种过滤跟普通过滤相比,除了过滤速度快外,还有一个优点是________________________________________________________________________。
(4)用无水乙醇洗涤的目的是____________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)产品中Fe2+的定量分析:
制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。
为了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量,一般采用在酸性条件下KMnO4标准溶液滴定的方法。
称取4.0g的摩尔盐样品,溶于水,并加入适量稀硫酸。
用0.2mol·L-1KMnO4溶液滴定,当溶液中Fe2+全部被氧化时,消耗KMnO4溶液10.00mL。
①本实验的指示剂是________(填字母)。
A.酚酞B.甲基橙C.石蕊D.不需要
②产品中Fe2+的质量分数为______________________________________________________。
答案
(1)利用碳酸钠溶液呈碱性,除去铁表面的油污
(2)溶液表面出现晶膜时
(3)能得到较干燥的沉淀
(4)除去水分,减少固体损失
(5)①D ②14%
2.已知:
不同温度下苯甲酸在水中的溶解度为0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、6.8g(95℃);乙醚的沸点为34.6℃。
实验室常用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸,其原理为
2C6H5—CHO+NaOH―→C6H5—CH2OH+C6H5—COONa
实验步骤如下:
①向如图所示装置中加入适量NaOH、水和苯甲醛,混匀、加热,使反应充分进行。
②从冷凝管下口加入冷水,混匀,冷却。
倒入分液漏斗,用乙醚萃取、分液。
水层保留待用。
将乙醚层依次用10%碳酸钠溶液、水洗涤。
③将乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的干燥锥形瓶中,混匀、静置后将其转入蒸馏装置,缓慢均匀加热除去乙醚,收集198~204℃馏分得苯甲醇。
④将步骤②中的水层和适量浓盐酸混合均匀,析出白色固体。
冷却、抽滤得粗产品,将粗产品提纯得苯甲酸。
(1)步骤②中,最后用水洗涤的作用是____________________________。
将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是:
先________________________,再_______________。
(2)步骤③中无水硫酸镁的作用是____________。
(3)步骤④中水层和浓盐酸混合后发生反应的化学方程式为__________________________________________;将反应后混合物冷却的目的是________________________________________________________________________。
(4)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有______、________(填仪器名称)。
答案
(1)除去NaOH、苯甲酸钠、碳酸钠等 把下层液体从下端放出 把上层液体从上口倒出
(2)干燥剂
(3)C6H5—COONa+HCl―→C6H5—COOH+NaCl
使苯甲酸尽可能多的析出
(4)吸滤瓶 布氏漏斗
解析 本题考查仪器的选择、措施的作用和方案的设计。
(1)水洗的目的是除去可溶性的杂质,实现与有机物的分离。
分液时下层液体从下口流出,上层液体应从上端倒出。
(3)实验需要制备苯甲酸,而苯甲酸钠属于钠盐溶解在水中,所以加入浓盐酸将其转化成苯甲酸,利用其溶解度随温度的变化关系,冷却、沉淀。
(4)抽滤需要吸滤瓶和布氏漏斗。
3.过氧化尿素是一种无毒无味的白色粉末,是一种新型的漂白剂与消毒剂。
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