食品中钙含量的测定.docx
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食品中钙含量的测定
食品分析与检测实训指导手册
专业班级食品111
姓名张雯媛高诗惠纵晴
张思师王安娜张伟
学号22036131533
2012年10月26日
情境一 食品中钙含量的测定
[案例分析]
[检测任务一]食品中钙含量的测定(EDTA法)
1检测任务策划
检验任务分析表
产品名称
柚子皮
产品批号
XXXXX
生产日期
X
产品规格
XXg
抽样量
XXg
检测日期
2012/10/22
检验项目
食品中钙含量的测定(EDTA法)
检验员
XXX
审核员
XXX
批准
XXX
产品检测方法标准
GB5009.92—2003食品安全国家标准:
食品中钙的测定
产品验收标准
检测所需试剂
1.25mol/L氢氧化钾溶液:
精确称取71.13g氢氧化钾,用去水稀释至1000mL。
10g/L氰化钠溶液:
称取1.0g氰化钠,用去水稀释至100mL。
0.05mol/L柠檬酸钠溶液:
称取0.1470g柠檬酸钠,用水稀释至100ml
混合酸消化液:
硝酸+高氯酸=4+1
EDTA溶液:
精确称取0.4508gEDTA(乙二胺四乙酸二钠),用水稀释至100mL,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。
使用时稀释10倍即可。
钙标准溶液:
精确称取0.1248g碳酸钙(纯度大于99.99%,105~110℃烘干2h),加20mL去离子水及3mL0.5mol/L盐酸溶解,移入500mL容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。
此溶液每毫升相当于100μg钙。
钙红指示剂:
称取0.1g钙红指示剂(C21O7N2SH14),用水稀释至100mL,溶解后即可使用。
贮存干冰箱中可保持一个半月以上。
检测所需设备
高型烧杯(250mL)
碱式滴定管(10mL),
胶头滴管
试管
容量瓶(100mL,500ml)
2实施检测任务
任务实施方案
任务名称:
食品中钙含量的测定(EDTA法)
操作程序:
试剂配制
1)1.25mol/L氢氧化钾溶液:
精确称取71.13g氢氧化钾,用去水稀释至1000mL。
2)10g/L氰化钠溶液:
称取1.0g氰化钠,用去水稀释至100mL。
3)0.05mol/L柠檬酸钠溶液:
称取0.1470g柠檬酸钠,用水稀释至100ml
4)混合酸消化液:
硝酸+高氯酸=4+1
5)EDTA溶液:
精确称取0.4508gEDTA(乙二胺四乙酸二钠),用水稀释至100mL,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。
使用时稀释10倍即可。
6)钙标准溶液:
精确称取0.1248g碳酸钙(纯度大于99.99%,105~110℃烘干2h),加20mL去离子水及3mL0.5mol/L盐酸溶解,移入500mL容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。
此溶液每毫升相当于100μg钙。
7)钙红指示剂:
称取0.1g钙红指示剂(C21O7N2SH14),用水稀释至100mL,溶解后即可使用。
贮存干冰箱中可保持一个半月以上。
操作步骤
精确称取均匀干试样0.5~1.5g(湿样2.0~4.0g,饮料等液体样品5.0~10.0g)于250mL高型烧杯,加混合酸消化液20~30mL,上盖表面皿。
置于电热板或沙浴上加热消化。
如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。
加几毫升水,加热以除去多余的硝酸。
待烧杯中的液体接近2~3mL时,取下冷却。
用去离子水洗并转移于10mL刻度试管中,加去离子水定容至刻度(测钙时用2%氧化镧溶液稀释定容)。
取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白试验测定。
①吸取0.5mL钙标准溶液,加0.1ml柠檬酸溶液,用移液管加1.5ml1.25mol/l氢氧化钾溶液,加3滴钙红指示剂。
立即以稀释10倍EDTA滴定,标定其EDTA的浓度,根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数,即滴定度(T)
吸取0.1~0.5mL(根据钙的含量而定)样品消化液及空白于试管中,加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液,用滴定管加1.5mL1.25mol/L氢氧化钾溶液,加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止。
3原始数据记录及处理
检验数据记录、处理单
实验过程图像及现象描述
计算公式:
式中:
X——试样中钙含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
T——EDTA滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V——滴定试样时所用EDTA量,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白时所用EDTA量,单位为毫升(mL);
f——试样稀释倍数;
m——试样质量,单位为克(g)
计算结果表示到小数点后两位
(注:
请在平行数据中任选一个数据代入公式进行计算,该计算过程应包括单位的计算及换算,其他数据则直接书写结果和单位)
数据处理
标定EDTA浓度原始数据记录
消耗EDTA的体积
V初读值
(mL)
V终读值
(mL)
V消耗EDTA体积(mL)
T值
(mg/mL)
T平均值(mg/mL)
样1
0.00
0.65
0.65
0.07692
0.07443
样2
0.00
0.65
0.65
0.07692
样3
0.03
0.75
0.72
0.06944
样品钙含量测定原始数据记录
消耗EDTA的体积
V初读值(mL)
V终读值
(mL)
消耗EDTA体积(mL)
V平均值
T值(mg/mL)
m值
(g)
f值
X值
(mg/100g)
试样1
0.00
0.50
0.50
0.45
0.07443
0.5017
10
66.76
试样2
0.50
0.85
0.35
试样3
0.85
1.35
0.50
测定结果精密度评定:
检测范围、结果精密度、检测限
注:
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%
实验结果
4出具检验报告单
检验报告单
生产供应商
XXXX
样品名称
柚子皮
生产日期及批号
XXXX
样品数量
XXXX
检验日期
XXXX
送检日期
XXXX
检验项目
食品中钙含量的测定
检测依据
GB5009.92—2003
检验结果:
单项要求
检验结论
检验人:
高诗惠张雯媛纵晴张思师张伟王安娜复核人:
xxxxx年xx月xx日
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- 关 键 词:
- 食品 含量 测定