第11-2章 电子衍射图的标定.pptx
- 文档编号:14678866
- 上传时间:2023-06-26
- 格式:PPTX
- 页数:96
- 大小:5.63MB
第11-2章 电子衍射图的标定.pptx
《第11-2章 电子衍射图的标定.pptx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《第11-2章 电子衍射图的标定.pptx(96页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
第12章电子衍射谱的标定电镜中的电子衍射单晶电子衍射花样的标定多晶电子衍射花样的标定复杂电子衍射花样简介一.电镜中的电子衍射R为透射斑到衍射斑(或衍射环半径)的距离,D为晶面间距,为电子波长,L为相机长度。
K为相机常数。
电子衍射仪中间镜投影镜物镜r照相底板RR=rMiMp有效相机长度fo为物镜的焦距,Mi中间镜放大倍数,Mp投影镜的放大倍数.操作模式一定,L已知,K已知.1.电子衍射基本公式CDDC3.磁转角电子束在镜筒中按螺旋线轨迹前进,衍射斑点(后焦面)到物镜的一次像之间有一段距离,电子束通过这段距离时会转过一定的角度,这个角度叫磁转角.磁转角的大小若显微镜像相对于样品的磁转角为i衍射斑点相对于样品的磁转角为d则=i-d用电子衍射确定相结构时,不需要效正磁转角.对样品微区进行显微组织和衍射图对应分析时(惯习面,孪晶面,确定位向关系)需要效正磁转角.效正方法,用外形特征反应晶体位向的MoO3做标样.2.选区电子衍射CDC在物镜的像平面上放置一个选区光阑,用于挡掉远轴光线,仅让感兴趣的微小区域进行电子衍射.便于进行组织,相结构的对应分析.如图挡掉C,D,仅使A,B区产生电子衍射.一般选区光阑直径20-400um若物镜放大50X,用50um光阑,可选取1um的结构细节.若放大5万X,可选取1nm的细节,所以能在多晶体样品上选取单个晶粒分析.D样品磁转角的效正方MoO3标样气相沉积方法制得梭子状薄片,表面法线010,长边001方向把衍射像和形貌像照在同一张底板上.直接测出磁转角.001注:
有的电镜安装有磁转角自动补正装置,无磁转角.法001二.单晶电子衍射图的标定单晶电子衍射图就是垂直于入射电子束方向的某一零层倒易截面的放大像。
衍射斑点就是衍射晶面的倒易阵点,斑点的座标矢量R就是相应的倒易矢量g,R和g两者仅差放大倍数,即相机常数K。
1.标定目的和依据标定目的:
确定各个斑点指数(即斑点所代表的衍射晶面的指数)和晶带轴方向UVW或(UVW)0*.从而确定样品中各相的晶体结构和位向关系.标定依据:
电子衍射基本公式Rd=L=K.R:
透射斑点到衍射斑点的距离,在相机常数一定时,可以求出R所代表的衍射晶面的面间距d=K/R.2.标定方法
(1)标准图谱对照法
(2)尝试效核法(3)比值规律法
(1).标准花样对照法标准电子衍射花样:
在不同晶带轴的零层倒易截面中,去除结构消光的阵点,即为标准电子衍射图谱。
把要分析的衍射图与标准图做比较,依据各斑点的相对几何位置判断是否一致,若一致,按标准图指数标定。
要求:
1.仅一张衍射图时要求已知晶系.2.低指数斑点(距中心斑点距离近的斑点)。
面心立方标准衍射图100和110四方形扁六角形面心立方标准衍射图111和200正六角形矩形面心立方标准衍射图310和321310321平行四边形标定面心立方衍射谱022020020000面心立方相应用例-1体心立方标准衍射图111和100正六角形正方形体心立方标准衍射图110和311矩形平行四边形体心立方标准衍射图133和120平行四边形(长六角形)体心立方相应用例110-112002-110000六方标准衍射图001和110六方标准衍射图100和102六方标准衍射图111和101六方相应用例一002-110R1R2-110-110110002六方相应用例二
(2).尝试效核法要求:
已知相机常数.特点:
适合于任何晶系.步骤:
(a)选取能代表整个衍射图的最小基本单元,即基本特征平行四边形.测出它的四个矢量R1,R2,R3,R4和夹角,1,两个基矢量R1和R2为最短邻边,R3为短对角线长度,R4为长对角线长度.即R1R2R3R4,两个基矢量夹角90.R2R3R4R11(b)根据电子衍射基本公式Rd=K,d=K/R计算出Ri对应的di值,通常把这些d值叫做计算值.(c)计算d值与标准d值比较若晶体结构已知(即已知晶格常数a,b,c和),可查JCPDS卡片,记录下一系列d值所对应的(h,k,l).也可根据求晶面间距的公式,计算出一系列(h,k,l)所对应的d值,用这两种方法得到的d值叫做标准d值.若晶体结构未知:
可以根据样品的成分,处理工艺,估计可能出现的几种相结构,找出这几种相的晶胞参数和d值(查JCPDS卡片或者其它参考资料).然后用计算出的d值和标准d值相比较,找出与标准d值相近的(h1k1l1),(h2k2l2),(h3k3l3),(h4k4l4).(d)试标出两个基矢量(h1k1l1),(h2k2l2),看它们的矢量差和矢量和是否满足(h3k3l3),(h4k4l4),然后检查该两晶面的夹角是否与实测值相同.两晶面夹角可用公式计算,也可借用现成表查出.若夹角不符合,则必须重新试标,直到完全符合为止.(e)基本特征平行四边形标定后,其它斑点可由矢量运算求得.必要时反复验算夹角.矢量关系:
0000220110110100012g(hkl)=g(2h,2k,2l).3g(hkl)=g(3h,3k,3l).g(h1,k1,l1)-g(h2,k2,l2)=g(h1-h2,k1-k2,l1-l1)g(h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2)=g(h1+h2,k1+k2,l1+l1)011020031042021032(f)任取不共线的两个基矢量,确定晶带轴uvw.h1k1l1h1k1l1h2k2l2h2k2l2uvwuvw=g(h1k1l1)g(h2k2l2).如取(h1k1l1)和(h2k2l2),u=k1l2k2l1v=l1h2l2h1w=h1k2h2k1(g)检查应用例:
低碳马氏体电子衍射图的标定已知:
U=200kv(=0.0251A),L=800mmK=L=20.08mmAR1R2R4R3(a)取最小基本单元测得R1和R2夹角为73R1和R4夹角为47Ri(mm)10,18,18,23(b)列表计算d值Ri(mm)di(A)hkl102.0110181.12211181.12211230.87310Fe的标准d值表(c)计算d值与标准d值比较,初步定出指数R4R1R2R3(d)试标出两个基矢量R1和R2,R1和R2的矢量差是否满足R3,R1和R2的矢量和是否满足R4.试定R1点指数(110)R2点指数(211)则R4为(321),不符合d值所限定的指数(310).需调整.R2点指数调为(2-11),则R4为(301),R3为(-12-1)效核夹角(110)与(2-11)夹角为73.22,(110)与(301)夹角47.87(e)标定3013011-1-3(6)晶带轴h1k1l1h1k1l1h2k2l2h2k2l2uvw110110(f)检查R4R1R2R3(3).比值规律法比值规律法是根据电子衍射基本公式建立的.K为一常数,则R和1/d存在着简单的正比关系:
据此,建立起衍射斑点的比值与各种晶体结构晶面间距递增规律之间的关系(a)立方晶系的比值规律,a2=常数,R2N立方晶系:
a=b=c,=90晶面间距:
N为整数根据消光规律,对应的N值为简单立方(无消光):
1,2,3,4,5,6,8,9但是没有7,15,23体心立方(h+k+l=奇数时消光):
2,4,6,8,10,12面心立方(h,k,l奇偶混杂时消光):
3,4,8,11,12,16,19调整系数的确定:
体心立方乘2,面心立方乘3(b).四方晶系的比值规律四方晶系:
a=bc,=90晶面间距:
令M=h2+k2.R2M,根据消光规律,当l=0时,即对于hk0晶面族,可能的M值为1,2,4,5,8,9,10,13,16,17,18,20,由此可见,四方晶系R2比值递增系列中常出现1:
2的情况.(c).六方晶系的比值规律六方晶系:
a=bc,=90,=120晶面间距:
令,R2P可能的P值为1,3,4,7,9,12,13,16,19,21.由此可见,六方晶体点阵R2比值递增系列中常出现1:
3的情况.应用例-四方斑点Fe四方斑点Ri11.011.015.0Ri2121121225Ri2/R12若s=2hkl若s3111.86224满足体心立方规律-110110020336不满足面心立方规律Bcc2,4,6,8,10,12Fcc3,4,8,11,12,16Fe四方斑点的标定020-11000002002011011000-2001-110应用例-菱方斑点奥氏体菱方斑点Ri10.810.817.5Ri2116116306Ri2/R11212.64若S=3337.9满足面心立方规律hkl-111111022若S2225.28不满足立方规律Bcc2,4,6,8,10,12Fcc3,4,8,11,12,16奥氏体菱方斑点的标定-1110220001111110220220-2201-1111复合斑点-111022000111110110020-01-1001-三.多晶电子衍射图的标定多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成.1.多晶电子衍射图的特征:
由一系列半径不同的同心圆环组成.2.形成原因:
当电子束照射到大量取向杂乱的微小晶粒上时,符合衍射条件,来自不同晶粒,具有相同d值的hkl晶面族的衍射束构成以入射束为轴,2为半顶角的圆锥面,它们与埃瓦尔德球相交截,形成半径为1/d的圆环,照相底板上得到半径R=K/d的圆环,d值不同的晶面族形成不同半径的圆环.R2多晶衍射图特征及形成任意排布的微小晶体选区光阑调整系数的确定:
面心立方乘3,体心立方乘25.确定晶面指数hkl,判断晶体结构.6.若相结构已知,可根据hkl确定d值,从而计算出相机常数.7.若相机常数已知,可计算出d值.确定相结构.3.标定方法步骤:
1.测量多晶环的半径2.计算3.计算4.乘调整系数应用例:
纳米铁粉电子衍射图Dimm22.032.039.045.050.054.0Rimm11.016.019.522.525.027.0121.0256.0380.0506.3625.072912.13.144.185.166.0224.26.288.310.312.0N(取整)24681012hkl110200112220031222根据N值可以判断所属晶系,纳米铁粉是体心立方-FeFe的标准d值表hkld(A0)1102.0272001.4332111.172201.0133100.9062220.828计算相机常数Ri11.016.019.5K2i2.R5d2225.32227.922.822.722.6mmA0应用例:
多晶电子衍射环Dimm18.031.537.048.049.5Rimm9.015.818.524.027.58125034257675613.14.27.19.3P(取整)13479hkl100110200210300根据六方晶系比值规律:
P为1,3,4,7,9,12,13,16,19,21.R2比值递增系列中常出现1:
3的情况.由此可知,该多晶体为六方结构.四.复杂电子衍射图1.高阶劳埃斑2.超点阵斑点3.孪晶斑点4.菊池线5.二次衍射斑点1.高阶劳埃斑零层倒易面:
通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二维截面.截面上的衍射斑点叫零阶劳埃斑.高层倒易面:
与零层倒易面平行或上或下的倒易面.这些倒易面上的斑点叫高阶劳埃斑.1.薄膜样品的形状效应2.倒易面的倾斜(入射束与晶带轴不平行)3.晶格常数很大,倒易点紧密排布,倒易层靠拢.a.形成原因b.衍射斑特点-1衍射斑特点-2c.高阶劳埃斑指数与晶带轴的关系如图,多层倒易面的平行排列,这个倒易面(uvw)*,其倒易面间距d*(uvw),相应的晶带轴方向矢量Ruvw,它垂直于倒易面(uvw)*,这个方向的单位矢量为no.N层上倒易阵点A与原点O组成倒易矢量R*hkl,与这点对应的高阶劳埃斑hkl.从图中可以看出,N层倒易面之间的距离等于N层阵点的倒易矢量R*hkl,与面的单位矢量的点积.R*hkl.no=N.duvw高阶劳埃斑指数与晶带轴的关系R*hkl.n0=N.d*uvwRuvw=1/d*uvw(倒易点阵互为倒易)R*hkl.Ruvw=NHu+kv+lw=Nd.高阶劳埃斑指数的标定方法首先排除高阶劳埃斑点,对零层倒易点指标化,然后设法求出高阶劳埃斑点和零层斑点的水平位移矢量,便可对高阶斑进行标定.高阶劳埃斑与零层斑点的分布规律是相同的.2.超点阵斑点原子有序分布的固溶体或类似的化合物称为有序固溶体或超点阵.超点阵斑点:
晶体点阵中各类原子分别占据着固定位置.这种等同原子面和点阵的变化会产生新的附加斑点.超点阵按原子有序和空位层的类别:
代位原子有序间隙原子有序原子空位层有序111110代位原子有序100110间隙原子有序3.二次衍射当电子束穿行晶体的过程中,产生较强的衍射束,它又可以作为入射束,在晶体中产生衍射,称为二次衍射.二次衍射形成的附加斑点叫二次衍射斑点.321二次衍射出现在三种场合Da.两相晶体之间,如基体和析出相之间,基底和沉积层之间等b.同结构的不同方位晶体之间,如孪晶,晶界附近等.c.同一晶体内部.二次衍射常见的类型-1二次衍射常见的类型-24.孪晶电子衍射图孪晶:
同种晶体结构的二块晶体按确定的对称关系并排生长在一起,通过一定的对称操作其中一块晶体的原子位置可以和另一块晶体的相重合.孪晶的晶体学特点是晶体相对于某一面成镜面对称.该面叫孪晶面.孪从晶形成类条型件来分:
自然孪晶:
晶体成长时形成的(凝固,退火,相变等)机械孪晶:
形变时形成的,又叫形变孪晶.孪晶的晶体学特点-晶格条纹像孪晶的晶体学特点-衍衬和衍射像孪晶电子衍射图的标定按对称特征孪晶分为旋转孪晶和反映孪晶.旋转孪晶比较复杂,有60,90,120,180旋转孪晶.反映孪晶只有180.反映孪晶的标定方法反映孪晶衍射图的特点当入射电子束平行于孪晶面时,基体和孪晶(以孪晶面)斑点呈镜面对称.孪晶面所在的点列为单一斑点,其它点列有成对斑点.反映孪晶的标定首先标出基方体法斑点:
指数按镜面对称标出孪晶斑点确定孪晶面.1111-11022111t-022其它形式的孪晶-矩阵计算其它形式的孪晶-六方晶系孪晶5.菊池衍射菊池线:
对缺陷较少的稍厚薄膜样品进行电子衍射时,除得到电子衍射斑点外,还常得到一些亮,暗成对的平行线条.因为菊池首先发现并对这种现象作了定性的解释,故此命名.菊池线是晶体内一次非弹性散射的电子再发生弹性散射的现象O.点菊非池弹性线散的射形I成球形子波的波源.菊池线的性质
(1)菊池线对的中线相当于衍射晶面与底片的交线.
(2)菊池线对的间距与衍射斑点的R矢量长度相等,其值等于g*的L倍.(3)同一晶带各晶面的菊池线的中线必定交于一点,这个点叫菊池极,就是晶带轴uvw的投影点.几点讨论菊池线和斑点同时出现,由于偏离矢量S存在,引入偏离距离X的概念.一般把衍射斑与亮菊池线的距离或者暗菊池线与透射斑的距离定义为偏离距离,用X来表示.a.当S=0时,X=0暗线通过透射斑点亮线通过衍射斑点b.当S0时,X0菊池线对相对于透射斑点向右平移.此时亮菊池线偏到衍射斑的外测.菊池线对称地分布在透射斑两侧,强度相等,均为亮线.c.当S0时,X0菊池线的作用a.计算偏离矢量的大小S=X/(dL)d:
衍射晶面间距L:
相机长度X:
偏离距离(可测)b.和衍射斑点一样,进行相结构分析菊池线与衍射斑点形成的不同点衍射斑点是入射束进入样品与晶面作用满足布拉格方程产生衍射束形成的.菊池线是入射束在晶体中首先发生非弹性散射,非弹性散射波与晶面作用满足布拉格方程产生衍射束形成的.五.相机常数的精确测定在拍摄衍射花样时,由于样品厚度,聚焦情况的不同,相机长度会有一些偏差,为了准确标定未知相,必须精确确定相机常数.标定相机常数的方法有二种一种为外标法一种为内标法1.外标法用高纯度的金,铝材料通过真空沉积制成多晶样品,在进行电子衍射之前,把多晶样品装入电镜拍摄多晶环状花样,然后再换上要观察的样品拍照显微组织像和衍射花样.用拍摄的多晶环花样效正相机常数.金(Au)Fcca=0.407nm铝(Al)Fcca=0.404nm2.内标法把高纯度的金或铝金属直接真空沉积在要观察的试样上,电镜下可同时得到已知相的环状衍射花样和未知相的衍射斑点.用环状花样精确标定相机常数后再标定未知相.这种方法具有更高的精度.另外,在标定析出相时,可以用基体斑点来效正相机常数(基体相通常是已知的).步骤拍摄多晶环状衍射花样测量各环R值(从小到大)计算R2和Ri2/R12,乘上调整系数得N值根据d=a/N1/2,求出相应d值根据K=Rd,分别计算出K1,K2,K3,K4标准K=(K1+K2+K3+K4)/4电子衍射图的对称性电子衍射图的对称性1.标定正方形衍射斑点面心立方体心立方简单立方习题面心立方体心立方简单立方000000010000001011011-011002002020022标定正方形衍射斑点10.512151718.82021Fe粉衍射k=21R.5immAdio2.051.791.431.261.131.071.022.标定衍射环di2.051.791.431.261.131.071.02Ridia-Fer-Fe10.52.05011111121.79002151.43002171.2602218.81.13112201.07113211.02022002011111标定结果
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 第11-2章 电子衍射图的标定 11 电子衍射 标定