Nafion管除湿技术在在线样气处理中的研究与应用.pdf
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Nafion管管超低露点超低露点除湿技术除湿技术在在在线样气在线样气处理处理中的中的研究研究与与应用应用李峰美国博纯有限责任公司上海办事处,上海200051摘摘要:
要:
Nafion干燥管是唯一气态除湿并保持大多数待测样气组分不流失的先进技术,是样气处理后的样气露点突破(24)极限、达到0露点乃至于-20露点的唯一独特技术,具有特殊的工程应用价值。
以Nafion管为核心的固定式及便携式GASS样气处理系统,已应用于冷干直抽法CEMS,可满足超低排放条件下高湿度、低量程SO2的准确监测要求;也可解决脱硝CEMS中常见的腐蚀、铵盐结晶、NOx测试滞后时间长等技术难题。
Nafion干燥管在VOC测试系统除湿方面为美国EPATO-14A标准所推荐,但注意会有部分有机气体损失。
大管径的Nafion干燥管适用于PM2.5颗粒物监测系统的除湿,也适用于超低排放条件下高湿度、低粉尘浓度样气中颗粒物监测系统的除湿。
关键词:
关键词:
Nafion管,超低露点,除湿技术,在线样气处理,GASS系统,超低排放,铵盐结晶,VOC,PM2.5,颗粒物监测1.样气除湿的意义样气除湿的意义样气处理系统技术是在线气体分析系统的核心和关键技术,而在线样气处理技术的重点和难点之一就是样气的除湿技术。
1单就除湿而论,除湿技术也可称为干燥技术,一直是样气处理的重点和难点,也是在线样气分析系统工程应用技术故障的高发环节。
2样气中或多或少会存在一定量的水份。
首先,气态水份会直接干扰某些光学分析仪的分析,因为水汽在1-9m波长范围内几乎有连续的吸收带,其吸收带和许多目标待测组分的特征吸收波带重叠在一起,水汽的干扰波带就会影响待测组分的吸收波带,从而造成测量误差。
例如非分散红外(以下简称NDIR)测试SO2时,水汽对其的干扰就比较明显,尤其是SO2浓度较低的时候(如低于50mg/m3),干扰会非常明显;水汽还会造成其次气相色谱吸收柱分子筛快速失效,使得气液柱保留时间发生变化;其次,如果在样气处理过程中有冷凝水析出,则会导致某些水溶性的目标待测气体丢失(如H2S、HCl、SO2等),使得分析结果失准。
如果水份冷凝在光学镜片上时,会产生较大的测量误差;同时,酸性待测气体溶入冷凝水,生成酸性液,会对整个分析系统造成腐蚀和损坏,尤其是昂贵的分析仪测量气室。
为了避免样气中湿度的影响和干扰,可采用原位直接测量法进行在线分析的技术,其随着整体氧化锆氧分析仪及激光气体分析仪等的诞生,因其不存在传统意义的样气处理系统而备受关注。
原位直接测量法省去了样气处理系统,使用简单,测试结果直观且无滞后,适用于相对较好工艺条件下的应用。
但其也存在工程应用的局限性,例如在高水分、高粉尘、强腐蚀、负压的样气条件下,维护周期、维护难度和维护成本均存在一定困难。
3也有采用稀释取样技术,即使用无目标检测气体的零气稀释样气至稀释混合气低露点条件下的抽取检测方法。
稀释抽取取样技术在美国已经使用多年,有“DilutionisSolution”之说,测试结果比较准确,但在国内使用较少。
其关键部件为稀释探头、低量程分析仪和零气发生装置,需考量其成本和运行维护费用。
为了避免水汽冷凝析出,还有采用热湿法取样技术,即分析仪分析的样气为热态(保持样气在露点温度以上,例如180,甚至200以上),这样就完全避免了冷凝水的析出。
该全程高温系统必须保证在整个系统运行过程中不可发生局部低温冷凝。
4但无论如何,冷干法取样技术(即分析仪分析的样气为干基,例如露点为5以下)在在线气体分析领域的使用最为广泛。
例如,近5年来在我国安装的气态污染物在线样气监测系统(以下简称CEMS)中,直接抽取法大约占70%以上,而其中大部分均为冷干直接抽取法。
另外,VOC在线监测广泛采用的在线气相色谱分析仪,进样也要求是常温、干燥、干净的样气。
因此,如何高效地去除样气中的水份,又不影响目标待测气体的分析,对在线样气分析系统来说,是一个非常大的挑战,急需技术上实质性的突破。
目前,通常采用的除湿技术见表1:
表1常用样气除湿技术一览表5除湿技术细分技术机理优势局限性备注冷却降温除湿涡旋管冷却器涡旋制冷结构简单,启动快,维修方便,适用于防爆区域耗气量大,制冷量小,露点0否则结冰,需排冷凝水温度设定在1-5压缩机冷却器冷媒的卡诺循环双级冷凝除湿效果良好,启动快,维修方便冷凝水温度不能低于-1.67,防止结冰。
需蠕动泵排水样气在正压情况下比真空更容易冷凝,适用于固定式CEMS系统半导体冷却器帕尔贴制冷外形尺寸小,维修方便,能耗低,使用寿命长制冷效率较低,需蠕动泵排水,使用环境温度限制适用于便携式监测系统水冷却器冷热水换热启动快,适用于防爆区域容易结垢、腐蚀失效,维护量大,系统复杂多为盘管式冷却器干燥剂吸收吸附CaCl2吸收HCl,SO2,烷烃,烯烃等吸附容量有限,需人工更换,不适合醇,酮等最好并列双路,可相互切换使用KOH(熔凝)吸收氨,胺类,碱性物质等吸附容量有限,需人工更换,不适合酮,醛,酯类等,最好并列双路,可相互切换使用P2O5吸收Cl2,烷烃,卤代烃等吸附容量有限,需人工更换,不适合碱,酮类等最好并列双路,可相互切换使用硅胶吸收吸附永久性气体,低碳有机物等,变色,可再生吸附容量有限,需人工更换最好并列双路,可相互切换使用分子筛吸收吸附永久性气体,裂解气等,可再生吸附容量有限,需人工更换,吸附极性强的组分最好并列双路,可相互切换使用Nafion干燥管无水合作用气态除湿,适用于高湿度、低浓度无机气体及大部分有机气体的除湿样气要求无颗粒、无油、无液态水,必须有低露点的反吹气体改变Nafion管的长度及数量就可以适用于不同的除湿要求通常,冷却降温除湿及干燥剂吸收吸附除湿技术为市场所熟知,但是Nafion干燥管技术却因技术的独特性和市场推广的局限性而不被样气处理相关技术人员广泛熟知和应用。
下面就Nafion干燥管的机理和应用做一个综述:
2.Nafion干燥管机理干燥管机理Nafion管的干燥原理完全不同于多微孔膜材料。
Nafion管没有物理意义上的小孔,且不会基于气体分子的大小来迁移气体。
相反,Nafion管中气体的迁移是以其对磺酸基的化学亲和力为基础的。
Nafion是聚四氟乙烯(Teflon)和全氟-3,6-二环氧-4-甲基-7-癸烯-硫酸的共聚物,具体分子结构见图1。
图1Nafion干燥管的分子结构由于磺酸基具有很高的亲水性,所以Nafion管壁吸收的水份,会从一个磺酸基向另一个磺酸基传递,直到最终到达另外一侧的管壁,而水份全部蒸发到干燥的反吹气中被带走。
这一现象称为过蒸发(pervaporation)。
图2为Nafion管除湿机理示意图,图3为Nafion管干燥过程示意图。
图2Nafion管除湿机理示意图Nafion管除湿的驱动力是管内外的水汽压力梯度(即湿度差),而非压力差或温度差。
因为即使Nafion管内压力低于其周围的压力,Nafion管照样能对气体进行干燥。
只要管内外湿度差存在,水蒸气的迁移就始终进行,因此需要干燥、洁净、连续的反吹气(空气或氮气)在Nafion管的另一侧反吹。
通常反吹气流量为湿样气流速的两倍(HCl和Cl2气体需要3倍)。
6图3Nafion管除湿过程示意图2.1Nafion干燥管的特点与一般的碳氟聚合物不同,在Nafion聚四氟乙烯分子上有一个以磺酸基为终端的支链。
磺酸基基团固定于大量碳氟聚合物基体内部,不能移动,但可参与化学反应。
由于磺酸基的存在,所以Nafion有三个特点,在之后的VOC部分还会详细介绍:
(1)由于磺酸基基团的强酸性,Nafion具有酸性催化剂的作用。
(2)从离子化合物游离出的自由离子,能与Nafion膜上磺酸基基团的氢原子相互交换,使这些离子很容易渗透出Nafion膜。
当浸人溶液时,Nafion可以起强酸性离子交换树脂的作用。
(3)由于磺酸基基团的存在,Nafion膜能对化合物实现有选择的渗透。
Nafion很容易吸收气态水或液态水。
每一个磺酸基基团最多可吸收13个水分子。
磺酸基基团构成许多离子通道,这些通道很容易传输水分子。
在Nafion管中,离子通道由管的内表面延伸至外表面。
水分子首先与内表面上的磺酸基基团相结合,管壁深处的磺酸基基团结合的水分子较少(假设外表面水蒸汽的压强低于内表面水蒸汽的压强),因此对水分子有更强的吸引力,管内表面的水分子就会很快通过磺酸基基团,到达管壁的外表面,散发到环境中,实现对湿样品气溶胶的除湿。
由Nafion管排出的水分被干燥的吹扫气(通常是干燥的反吹气)带出系统,则管壁内外存在的压力梯度会保证除湿过程持续进行。
Nafion管在连续的除湿过程中,完全保留样气中的SO2、SO3、NO、NO2、HCl、HF、O2、CO、CO2等酸性无机气体,即只选择性的去除样气中的水份。
同时,Nafion管类似于Teflon,具有极强的耐酸性腐蚀能力。
2.2影响因素Nafion是一种惰性材料,影响除湿效果的因素主要是压强和温度。
2.2.1压力的影响总压力对Nafion干燥管没有实质性的影响。
Nafion管既比较坚硬,又有韧性。
当承受较大正压力时,有较高的爆裂点(为1MPa左右)。
正压力会使Nafion管稍微膨胀,使表面积增大,从而稍微提高除湿性能。
承受的压力限度与干燥器外管的材料有关。
根据设计,各种样式的Nafion管都能承受106Pa的压力。
而负压则会使Nafion管塌陷变形,阻塞样品的流动,降低干燥或除湿效率。
引入样品时的最小压力应为103Pa,否则需给干燥器加热。
低压力会使Nafion管收缩,减小表面积,降低除湿效率,甚至使管完全塌陷。
在干燥过程中,基本的传输动力是水蒸汽的压强梯度。
因此,Nafion材料作为半透膜,其基本功能是通过管壁来平衡水蒸气的压强。
建议Nafion干燥管内外样气气和反吹气的压差最好控制在0.05MPa,并同时保持正压或负压。
2.2.2温度的影响水以蒸汽的形式被吸收和释放的过程中,没有相的变化,通常也没有能量的消耗。
水以液态形式被吸收,以水蒸汽形式被释放,则有一个液态到气态的相变,需要有能量的输入。
由于水合作用遵循一级动力学反应定律,因此反应速率与温度成正比。
升高温度会提高水分子迁移的初始速率。
对Nafion干燥管来说,在工作温度范围内,每升高10,吸水的初始速率提高一倍。
也就是说,温度越高,管内水蒸汽的压强就会越迅速地与管外水蒸汽的压强达到平衡,气体干燥也就越快。
其次,温度与管壁内外水蒸汽压强平衡点有关。
用Nafion管进行干燥,管壁内外必须存在水蒸汽压强梯度。
当到达平衡点时,压强梯度消失,干燥过程停止。
如果管外的水蒸汽压强为零,管内水蒸汽压强最终也应为零。
但这是一个不可能达到的理想状态。
管内总会存在一部分残留水,因为磺酸基基团不会释放出所有水分子。
残余的水量取决于温度,温度越高,残余水越多。
室温(20)下,管内残水量所对应的露点约为-45(残水量约为75mol/mol)。
理论上Nafion管出口样气露点最低可达-45,但这取决于反吹气体的露点温度。
通常,如果干燥后的压缩空气或仪表风露点为-10的话,Nafion管出口处的样气露点可控制在0-5范围内。
78在工作温度范围内,在室温基础上每升高一度,达到平衡时的露点也相应升高一度。
从以上分析可以看出,在高的工作温度下,Nafion干燥管开始时干燥速度比较快,但在达到一个较高的露点后会停止干燥(达到平衡)。
因此在Nafion管两端应该存在温度梯度。
在样品入口处应保持较高温度,使水处于蒸汽状态,有比较快的初始传输速率,以便排除尽可能多的水。
在样品出口处温度应该降低,因为温度越低,传输水分越少,露点越低。
所以,在室温下样品出口处的温度应能使水冷凝,以达到最好的除湿效率。
Nafion材料的热分解温度在280附近,此时Nafion会失去-SO3H,从而失去其除湿作用。
实际上,在200的高温下,Nafion的除湿效率就会受到很大影响。
所以,Nafion干燥管的最高工作温度以120为宜。
在为有机样品(例如VOC等)除湿时,工作温度应控制在110或更低。
因为Nafion是一种强酸性催化剂,当工作温度高于110时,会催化某些有机气体发生副反应。
和所有传统的样气除湿处理技术相比,Nafion干燥管是唯一气态除湿并保持待测样气组分不流失(特别是SO2,NOX次之)的先进技术,是样气处理的样气露点突破(24)极限、达到0露点乃至于-20露点的唯一独特技术。
Nafion的其它诸多优点,如反应快速(0.1秒)、耐温、耐压、选择性好、过程简单、体积小巧,没有可拆分的零部件,一般无需维护以及不耗能等。
9102.3使用注意事项及日常维护在Nafion材料生产过程中,磺酸基基团首先以盐的形式存在。
这时材料具有热塑性,但没有化学活性。
Nafion材料在被挤压成材(通常是膜或管)时,需要经历由盐到酸的转化过程(即活化过程),因此具有了化学活性。
这时的Nafion是类似聚四氟乙烯的半透明塑料,但更清晰、更透明。
一旦被活化,Nafion会迅速与周围环境发生作用。
Nafion的酸性催化活性作用,使空气中难以反应的有机成分开始缓慢发生反应。
有机气体会逐渐形成大量液态或固态化合物,在Nafion管内形成沉淀,Nafion管会从半透明状态逐渐变黄、变褐,甚至变黑。
但Nafion管的化学性质不会发生变化,对水的渗透性、离子交换性能、酸催化性能不会受到直接影响。
只有当水到达Nafion管表面的活性点时,才能将水输出。
有机残渣在活性点处的沉积,则会阻塞离子通道,降低传输效率。
Nafion管在使用中需注意的是:
1.不能有大量颗粒污染物或油类聚集。
建议Nafion管前的过滤滤径70%)垃圾焚烧市场维护量较大较少较大较少主要问题维护量颗粒物,氨气冷凝水,颗粒物全程高温系统的长期稳定性成本较高较低/中等较高/中等代表公司美国热电等Siemens,ABB,Sick,美国博纯等Sick,Gasmet,聚光等表3为在超低排放工况下,可采用的不同监测技术。
不同的采样/分析技术在样气处理、防止冷凝方法上均有较大差异,这对低浓度SO2的准确测量有非常明显的影响。
高湿度、低SO2样气的采样,如果采样系统中出现冷凝水,对SO2的测量影响就更为明显,尤其是冷干直抽法NDIRCEMS系统,必须尽可能的除去样气中的水汽。
对DOAS分析仪的检测准确度影响比较小,但也要避免在气室中出现冷凝水,导致腐蚀。
有文献指出:
低浓度SO2的测量,应采用高灵敏度的红外吸收法分析仪,但关键是消除样气中水份含量对红外测量SO2的干扰。
如将样气含水量降低到1,000mol/mol(露点为-20),就完全可以消除水份的干扰。
从目前能检索出的技术来说,只有Nafion干燥管技术可以将样气干燥到-20露点以下。
为了达到“超低排放”的目的,燃煤电厂普遍采用高效脱硫或湿法电除尘等环保技术,同时取消了GGH,样气的温度低到4550,样气的含湿量基本为饱和状态,甚至存在水雾或液滴的超饱和现象。
下图4为SO2在不同温度下的溶解度曲线,SO2在水中的溶解度随温度的降低而上升,损失率升高。
图4SO2在不同温度下的溶解度曲线图5不同湿度情况下SO2的损失率曲线从图4可知,溶解度最高的区域是在05范围,而35恰恰是常规冷凝器冷腔的温度。
在冷凝器冷腔内,4550的样气被快速降温至35,大量冷凝水析出并通过蠕动泵排出,不可避免地会发生低浓度的SO2溶入冷凝水,并随着冷凝水排出。
经电厂实验室测试,冷凝水的pH值在2-3左右。
为了验证冷凝水对SO2测量的影响,杭州聚光公司进行了一组实验:
用一定浓度的SO2与水气配比,形成模拟湿样气,通过一套压缩机冷凝CEMS系统,测得在680mol/molSO2、9.09%水分的模拟湿样气(这是火电厂的典型工况),SO2流失率为10%;;而在170mol/molSO2、34.42%水分的模拟湿样气(这是垃圾焚烧的典型工况),SO2流失高达60%。
试验结果曲线见图5。
国内某公司也进行了冷干直抽法CEMS对超低排放的适用性试验,试验采用了双级压缩机冷凝器,分析仪为进口NDIR分析仪,样气流量为2LPM。
试验结果见表4:
表4不同露点情况下SO2溶解损失试验结果试验样气分析仪示值SO2流失率SO2O2H2OSO2(mol/mol)O21#53.8(mol/mol)9.46(露点37.8)45.69.51511.3(露点37.8)40.29.52521.29(露点66.7)29.99.5452#108.7(mol/mol)9.56(露点37.8)96.89.51011.3(露点37.8)87.99.51921.29(露点66.7)70.39.535初步结论SO2流失率随样气含水量的增大而增大;相同的水分含量下,SO2流失率随SO2含量的降低而增大。
从以上实验数据可知:
湿度越高,冷凝水析出得越多,SO2浓度越低,流失比率也会越高。
在高湿度(4550超饱和水汽)、低量程SO2(SO235mg/m3)情况下,SO2的流失率会非常高,甚至发生测不出的现象。
16以下是冷干直抽法CEMS并采样NDIR分析仪的超低排放应对之道:
3.1.1加注磷酸法来自德国的样气集成商(例如ABB公司),考虑采用在整个样气传输管线或在冷凝器中加注磷酸(pH=1.0或10%的磷酸水溶液)的方法,控制NO1,000mg/m3及SO2900mg/m3范围内SO2在冷凝水中的流失问题,这样做会加大维护量。
其机理是通过磷酸在水中电离出的H+离子,阻止SO2与水生成H2SO3的反应,尽量减少SO2溶入冷凝水中。
加注磷酸法在欧洲和国内的冷干直抽法CEMS样气处理中有一定的应用,一般建议在NOx低于1,000mg/m3和SO2低于900mg/m3的范围下加注磷酸溶液。
加注磷酸法的简单流程图见图6。
图6加注磷酸法的冷干直抽法CEMS流程图目前国内有不少公司开展了加注磷酸法的研究,但需要指出的是,加注磷酸法建议和紫外光谱(UV)或紫外差分(DOAS)配合,因为在紫外波段,水份没有干扰。
但是如果应用在NDIR上,因其出口露点基本在5左右(8,000mol/mol水份),会对高灵敏度、低量程NDIR造成比较大的水份干扰。
3.1.2Nafion干燥管除湿法采用Nafion干燥管,通过Nafion膜选择性气态除湿的方式不会有冷凝水析出,真实保留样气中低量程的SO2、NOx和O2,确保分析的准确度,并完全可以将样气露点处理到-20以下(1,000mol/mol)。
在实验室用湿热发生系统产生H2O15%和30%及SO2浓度分别为20mol/mol、50mol/mol和100mol/mol的试验气体,分别通过电热冷却器干燥系统和Nafion管干燥器后,用UV和FTIR分光计检测,结果见表5。
采用冷凝器除湿比采用Nafion管干燥器的SO2的流失率较大;就算是30%的高湿度情况下,Nafion干燥管也可以有效保留SO2。
表5两种干燥除湿技术对SO2溶解损失影响的比较17气体中含H2O15%30%气体中含SO2(mol/mol)20501002050100冷凝器(SO2回收率%)89.590.591.086.589.089.3Nafion干燥管(SO2回收率%)94.096.095.095.097.094.7根据Nafion管的优点和局限性,针对冷干直抽法CEMS样气处理技术,并结合Baldwin系列CEMS样气处理相关技术,研发出了GASS-6000样气处理系统,将取样、除尘、除油除酸雾、Nafion管气态除湿和酸性气态在线露点监测等技术有机的融合起来,为冷干直抽法CEMS在“超低排放”的应用提供了一种全新的整体技术方案。
3.1.3GASS处理系统GASS-6000密封的NEMA-4X外壳内有两个温度控制区。
第一个温控区(见图7标红的高温区)控制在9095,确保样气在这个区域内不发生冷凝。
经过一次过滤的高温样气(高温取样探头内,有一次过滤器),进入凝聚微粒过滤器(二次过滤器),将微粒杂质降低到0.1m;若样气中含有酸雾,也能在絮凝过滤器滤芯玻璃丝表面上凝聚、长大并在重力作用下汇集到过滤器底部集水腔,通过喷射泵自动排出。
Nafion干燥器的最高控制温度为95,保证在样气的露点温度以上,无任何冷凝水析出。
在第二个温度控制区内(图7中的常温区),样气经过剩余的部分干燥器,将露点进一步降低,本项目建议控制处理后的样气露点为0-5。
除此之外,还可以在此部分选择安装反吹气所需的其他附件,如取样泵或吹扫气干燥器。
GASS-6000直接原位安放在烟道旁,距离取样探头越近越好。
GASS-6000内有PLC系统控制过滤器温度及反吹时间,以及高温区的背板加热及Nafion管在高温区的单独加热。
样气从烟道中被抽取出来后立即进行除尘、除湿的处理,在确保分析完整性的同时,可以省略加热管线及维护量大的冷凝器,还能节省校准时间和标气。
只需要提供220V电源和0.60.8MPa无油、无颗粒物的压缩空气即可。
安装方便简单,维护量低。
图7GASS-6000系统剖面图图8GASS-6000系统外观图GASS-6000的技术解决方法:
针对冷凝水析出导致的诸多问题,采用气态除湿的Nafion干燥管来解决;针对SO3酸雾及颗粒物问题,采用滤径为0.1um的FF-250絮凝过滤器来解决;针对SO2溶于冷凝水损失问题,也采用气态除湿的Nafion干燥管来解决;处理后酸性样气的露点监测问题,采用了Defender露点仪在线显示样气露点(内含Nafion管技术)来解决;针对Nafion管需要的连续、干燥的反吹气体,采用了HD无热型干燥器来解决。
烟道原位安装的GASS-6000系统,可以将“超低排放”样气中低温、高湿度样气中的大部分水汽在气态下去除,样气露点可确保在0(4,518mg/m3)以下。
GASS-6000在气态的情况下除湿,彻底解决了冷凝水析出的问题,也完全避免了酸性气体溶入冷凝水、产生酸液从而导致系统腐蚀的问题。
为了验证Nafion干燥管及GASS样气处理系统的稳定性和适用性,在有关权威部门的帮助和指导下,进行了相关的实验室试验和现场便携式CEMS试验。
实验室内试验:
2013年6月,在南京某实验室进行了针对高湿度、低量程SO2的试验,试验采用了GASS样气处理系统,试验结果见表6:
(SO2标准配置浓度:
500mol/mol;样气温度:
120)表6实验室内GASS样气处理系统试验数据表水份含量热湿直抽法DOAS冷干直抽法NDIRA冷干直抽法NDIRB冷干直抽法NDIRC便携式冷干直抽法NDIR便携式冷干直抽法电化学GASS系统全程高温空压机冷凝空压机冷凝压缩机冷凝器电子冷凝器电子冷凝器Nafion干燥管6.6%49248848848747048549210.0%48648448446941248148420.0%482478478464-46648727.0%47947747745046046149
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- Nafion 除湿 技术 在线 处理 中的 研究 应用