全国高中学生化学竞赛决赛实验试题碘酸钙的制备及含量测定.pdf
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全国高中学生化学竞赛决赛实验试题碘酸钙的制备及含量测定.pdf
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2000年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题碘酸钙的制备及含量测定(浙江省化学会命题组)1实验内容1.产品的合成:
碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾(KlO3HlO3),溶液经氢氧化钾中和后,与氯化钙发生复分解反应生成碘酸钙.2.产品的分析:
用间接碘量法测定.3.完成实验报告.2主要仪器、试剂及材料2.1主要仪器圆底烧瓶100mL1只球形冷凝管(带磨口塞)1支磁力搅拌器1台电接点温度计(导电表)1支电子继电器1台电加热器(300W)1只+COOCH3h?
COOCH3反应是酮还原偶联反应:
在二碘化钐等还原剂作用下两分子酮被还原并偶联生成相邻的二醇,例如:
O+OSmI2OHOH6-1画出A、B、C的结构式,请尽可能清楚地表达出它们的立体结构.6-2上述合成反应体现了哪些绿色化学的特征?
第7题环丙沙星(G)是一种新型的广谱抗菌药物,其工艺合成路线如下:
ClFClAlCl3CH3COClC8H5Cl2FOANaHC2H5OCOC2H5OC11H9Cl2FO3BNaOC2H5HC(OC2H5)3ClFOCOOC2H5OC2H5ClCNH2C15H14Cl2FNO3DNaOHC15H13ClFNO3EH3O?
C13H9ClFNO3FHNNHHNNFOCOOHNG7-1画出A、B、D、E、F的结构式.7-2为何由A转化为B需使用强碱NaH而由B转化为C的反应使用NaOC2H5即可?
7-3由C转化为D是一步反应还是两步反应?
简要说明之.(参考答案与评分标准见第4期)472000年第3期化学教育结晶皿(水浴缸)1只温度计(100)1支漏斗1只布氏漏斗的抽滤瓶(带橡皮塞)1套吸滤瓶1只烧杯600mL1只量筒100mL1只500mL1只10mL2只150mL2只表面皿1只100mL1只移液管(胖肚)50mL1支碘量瓶250mL3只25mL1支碱式滴定管50mL1支滴定管夹1只容量瓶250mL1只塑料洗瓶1只洗耳球1支滴管2支玻棒2支玻管1支角匙1支镊子1只木夹1只铁拳、铁夹3付橡皮管铁架台2只公用仪器电子天平(最大称量100g,0.0001g)电子天平(最大称量100g,0.01g)循环水式真空泵电炉(800W)2.2试剂及材料碘化学纯(CP)碘酸钾标准溶液氯酸钾化学纯(CP)0.1molL-1硫代硫酸钠标准溶液碘化钾分析纯(AR)0.5%淀粉溶液30%氢氧化钾溶液无水乙醇化学纯(CP)0.5molL-1氢氧化钠溶液pH试纸1-146molL-1盐酸滤纸1molL-1硫酸称量纸1molL-1氯化钙溶液碎冰11高氯酸溶液48化学教育2000年第3期2.3.主要原料和产品的某些性质2.3.1几种盐的溶解度(克/100克水)温度/01020406080KIO34.606.278.0812.618.324.8KCl28.131.234.240.145.851.3KClO40.761.061.683.737.3013.4Ca(IO3)20.119(5)0.195(15)0.307(25)0.5200.6210.6692.3.2碘酸钙在不同温度下的存在形态碘酸钙存在形态无水盐一水合物六水合物稳定的温度区域57.532-57.5322.3.3摩尔质量/gmol-1碘酸钙无水盐389.88一水合物407.90六水合物497.99硫代硫酸钠158.10碘酸钾214.00碘253.80氯酸钾122.553操作步骤3.1制备碘酸钙在100mL圆底烧瓶中依次加入2.20g碘、2.00g氯酸钾(均由教师定量供给)和45mL水,放入搅拌磁子,然后把烧瓶置入水浴缸内,用铁夹固定,开动搅拌器,使氯酸钾溶解,滴加6molL-1盐酸8滴(pH1),装上冷凝管,通冷却水,冷凝管顶部装上带玻璃管的塞子,用橡皮管把反应产生的气体导向盛有约100mL氢氧化钠溶液的大烧杯内吸收.在水浴缸内加水后,开始通电加热、搅拌,调节电接点温度计(导电表),使水浴温度保持在85左右,直至反应完全(溶液变为无色),在瓶颈处析出的碘,请设法并入溶液,继续反应至无色,如果溶液至淡黄色后在5分钟内仍不褪色,向监考教师索取少许氯酸钾晶体加入溶液使其褪色.将溶液转入150mL烧杯中,滴加30%氯氧化钾溶液约3mL,使pH约为10.用滴管逐渐加入1molL-1CaCl2溶液10mL,并不断搅拌,有白色沉淀生成.反应混合物先用水冷却,再在冰水中静置10分钟,用两层滤纸抽滤,用少量经冰水冷却的水洗涤沉淀3次,再用少量无水乙醇洗1次,抽干后,将产品转移到滤纸上,晾干(无乙醇气味)后进行称重,并由监考教师确认产品的重量和外观后,将结果记录在实验报告纸上.3.2产品纯度测定3.2.1硫代硫酸钠标准溶液的标定移取25.00mL碘酸钾标准溶液于250mL碘量瓶中,加入2g碘化钾,1molL-1硫酸5mL,盖上瓶塞,在暗处放置3分钟,加25mL水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入0.5%淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色消失为终点.平行测定3份.计算每次标定硫代硫酸钠溶液的浓度和平均浓度.(注:
已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为0.02mL.)3.2.2产品含量测定用增量法准确称取产品0.6g(精确至0.0001g),置于100mL烧杯中,加11高氯酸20mL,微热溶解试样,冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.移取试液50.00mL置于250mL碘量瓶中,加入11高氯酸2mL,碘化钾3g,盖上瓶塞,在暗处放置3分钟,加50mL水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入0.5%淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色消失为终点.平行测定两份.计算每次所测样品中碘酸钙的百分含量和平均百分含量.(注:
已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为0.02mL.)
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