循环伏安法.ppt
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循环伏安法(CycleVoltammetry,CV),循环伏安法是最重要的电分析化学研究方法之一。
在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域有着广泛的应用。
用于研究电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数等。
循环伏安法还可用于电化学-化学偶联过程的研究,即在电极反应过程中,还伴随有其他化学反应的发生。
一、循环伏安法,以快速线性扫描的形式施加三角波电压,一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环,然后根据i曲线进行分析的方法称为循环伏安法。
二、工作原理,
(一)基本装置,同普通极谱法。
1.三角波电压将线性扫描电压施加到电极上,从起始电压Ui开始沿某一方向扫描到终止电压Us后,再以同样的速度反方向扫至起始电压,加压线路成等腰三角形,完成一次循环。
根据实际需要,可以进行连续循环扫描。
图8-17,
(二)工作原理,1.当三角波电压增加时,(即电位从正向负扫描时)溶液中氧化态电活性物质会在电极上得到电子发生还原反应,产生还原峰。
O+ne-R2.当逆向扫描时,在电极表面生成的还原性物质R又发生氧化反应,产生氧化峰。
RO+ne-,(三)循环伏安图,图8-18,图上部位,当电位从正向负扫描时,电活性组分在电极上发生还原反应,产生还原波,称为阴极支,其峰电流为ipc,峰电位为pc。
图下部位,当逆向扫描时,电极表面的还原态物质发生氧化反应,产生氧化波,称为阳极支,其峰电流为ipa,峰电位为pa。
(四)峰电流、峰电位方程式,1.峰电流方程式与单扫描极谱法相同,2.峰电位方程式,+:
氧化波-:
还原波,n为电子转移数;D为被测物质的扩散系数,v为扫描速度,A为电极面积,c为被测物质的浓度,三、应用,
(一)判断电极过程的可逆性,对于可逆的电极反应,循环伏安图的上下两条曲线是对称的,则:
峰电流:
峰电位:
峰电位之差满足此式,即电极反应是可逆的。
b为部分可逆,它虽然也有还原电位峰和氧化电位峰,但是上下不对称,也不满足(3)、(4)两式,但是峰电流均与电压扫描速度v成正比。
峰电位随电压扫描速度的增加而变化,阴极峰变负,阳极峰变正。
c为不可逆,因为它只有一个还原峰,反方向扫描时虽然有连续的电流衰减但是没有得到氧化峰,ipc与电压扫描速度v成正比。
当电压扫描速度明显增加时,pc明显变负。
(二)电极反应机理的研究,循环伏安法可用于电化学-化学偶联过程的研究,即在电极反应过程中还伴随着化学反应的产生。
图8-19,解释对氨基苯酚的循环伏安图,
(1)从起点S开始,电位往正方向进行阳极扫描,得到阳极峰1。
(2)然后反向向阴极扫描,又出现两个阴极峰2和3。
(3)再进行一次阳极扫描,则又出现两个阳极峰4和5,且峰5的电位值与峰1相同。
解释:
(1)对氨基苯酚的氧化峰,对-亚氨基苯醌又还原成对-氨基苯酚,苯醌在较负的电位被还原成对苯二酚,对苯二酚又氧化成苯醌,峰5:
同峰1,
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