氧化锆硅酸锆实验室检测方法.docx
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氧化锆硅酸锆实验室检测方法
实验室检测方法
一面砖白度打板实验
1配料:
低温透明熔块100g
高岭土6g
硅酸锆(ZrSiO4)10g
CMCC0.1g
STPP0.3g
水53ml
2研磨过筛:
快速研磨10min,过筛100目—200目
3刮釉
4烧制:
先升温至1120℃,再冷却至600℃左右,放板烧至1120℃,再把板掉头烧至1120℃(确保炉内温度均匀)
5取样:
打开炉门,直接取出
二硅酸锆试样的制作方法
1磨介称重:
1500g砂300g;水150ml;硝酸0.1ml
2锆球研磨:
2小时铝球研磨:
3小时
3加三乙醇胺0.3ml,补水50ml,继续研磨1小时取出
4200目—250目过筛、烘干
5细度D50≤1.5-1.6
三粒度测试实验
1开机预热30-60min
2打开激光粒度测试软件,旋转仪器中上下两个队中旋钮,使“背景光能分布”中“0”环最高(60-80),“0”环与“1”环差距最大,其他环相对较低。
3设置系统参数
4准备样品:
取适量待测样品放入量杯中,加水到40ml左右,用玻璃棒搅拌;将量杯放入超声波清洗机里,超声振动2min;取出准备测试
5背景测试:
单击“背景测试”,待其变为“样品测量”,测试结束。
6样品测量:
将准备好的样品放入加料槽(“0”达到8-10即可),单击“样品测量”,测量完毕后显示“测量结束”。
7记录D50值存盘
8清洗仪器,准备下次测试。
四锆、铁、钛含量的测试
(一)准备工作
1若样品为砂,先用玛瑙研钵磨成粉,标准为用手捻无颗粒感,且研磨时均匀附着在研钵壁上,若为粉末可直接进行下一步
2取2g氢氧化钠放入镍坩埚,在电热炉上烧至熔化,摇晃使附着在坩埚壁上
3准确称量0.2g样品(误差0.002g),倒入镍坩埚,均匀覆盖坩埚底部,用2g左右的氢氧化钠将其覆盖
4将镍坩埚放入马弗炉中烧到700℃(升温1小时,保温1小时)
5取出,冷却后放入250ml烧杯中,加水(大约50ml左右即可)至淹没坩埚,滴2
(1)滴管1:
1HCl,在加热炉上加热使样品溶解,再加入60mlHCl后继续加热溶解至澄清(浅绿色),冷却后移入250ml容量瓶。
将烧杯、坩埚(包括盖)冲洗干净并把水倒入容量瓶,加水至刻度摇匀。
(二)锆含量的测试
用25ml移液管量取25ml配置好的溶液放入250ml三角瓶中,加8ml浓HCl并用水稀释至100--150ml左右,在加热炉上加热至清(放入撕碎的滤纸,防止飞溅),沸腾后加入3-4(4)滴二甲酚橙,立即用EDTA滴定(大约11.1ml左右),直至颜色由红变橙黄(过程在试液沸腾的状态下),记录消耗EDTA的量V,
计算公式:
ZrO2%=(T×V)/G
式中:
T-滴定度=1.1695
V-消耗EDTA的体积
G-样品的重量(0.2g)
(三)铁含量的测试
1用25ml移液管量取25ml配置好的溶液放入100ml容量瓶中,加2ml(1:
1)HNO3、2滴KMnO4、10mlKCNS(10%),最后稀释至刻度摇匀,选用480mu波长和0.5cm厚色比皿进行比色。
计算公式:
Fe2O3%=(m×A)/(G×1000)×100
发生的反应为:
Fe3++3CNS-1=Fe(CNS)3
2制作标准曲线
(1)硫氰酸钾溶液(10%):
10g于100ml水中,
(2)硝酸(1:
1)
(3)高锰酸钾溶液(0.05M);
标准曲线的绘制:
0.0699g纯铁丝溶于10ml浓盐酸中,放入1L容量瓶中,用水稀释到刻度摇匀,此时的溶液1ml相当于0.1mgFe2O3
吸取0.00.200.400.801.201.602.002.402.803.20…(ml),分别置于100ml容量瓶中,放入2mlHNO3,滴加KMnO4至溶液稍显红色,最后加入KCNS溶液10ml,稀释至刻度摇匀,立即进行比色,根据结果画出标准曲线。
(四)钛含量的测定
1用25ml移液管取25ml配置好的溶液放入50ml容量瓶中,加入5滴30%H2O2和0.5ml浓H3PO4,以5:
95H2SO4稀释到刻度,摇匀。
用420mu波长和3cm比色皿进行比色。
计算公式:
TiO2%=(m×A)/G×100
反应为:
Ti(SO4)2+H2O2=H2[TiO2(SO4)2]
2制备标准曲线
(1)30%H2O2
(2)H3PO4比重1.7
(3)5:
95H2SO4
(4)TiO2标准液:
称取0.4433草酸钛钾,用20ml1:
1H2SO4加热溶解冷却,移入1L容量瓶中,用5:
95H2SO4稀释到刻度摇匀,此时1ml=0.1mgTiO2
标准曲线的绘制:
吸取0.00.200.400.801.201.602.002.402.803.20…(ml),分别置于50ml容量瓶中,放入1.3gK2SO4,0.5ml浓H3PO4,5滴H2O2
以5:
95H2SO4稀释到刻度摇匀,立即进行比色,根据结果画出标准曲线。
五粉料颗粒径比重测试
用矫正好的电子天平称取100g粉料,倒入325目的筛子,用清水冲洗(轻轻摇晃筛子,防止有粉料溅出影响结果的准确)直至液体澄清(大约10min),放入电热鼓风干燥箱中干燥(一小时左右),待干燥完毕,取出再筛分2-3min后称量,结果不超过总重量的30%即为合格。
氯根的测定摩尔法
1.13.1概述
水样以铬酸钾作指示剂,在中性溶液或弱碱性条件下,氯用硝酸银标准液进行滴定,出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。
其反应如下:
Cl-+Ag+=AgCl↓(白)
CrO42-+2Ag+→Ag2CrO4-↓(砖红色)
本法适于测定Cl-含量5-100mg/l的水样。
1.13.2试剂
a、1%酚酞指示剂:
(95%乙醇溶液)。
b、10%铬酸钾指示剂。
c、NaOH0.1M溶液。
d、H2SO40.1溶液。
e、AgNO3标准液T=1mg/ml氯离子。
1.13.3测定方法
a、用移液管准确吸取100ml澄清水样注入250ml锥形瓶中。
b、加入2-3滴酚酞酞指示剂,若水样显红色,即用H2SO4溶液中和至无色,若不显红色则用NaOH中和至微红色然后用硫酸溶液中回滴至无色,再加1ml铬酸钾指示剂。
c、AgNO3标准溶液定至记录AgNO3的消耗量a。
d、量取100ml无氯离子水进行空白试验,记录AgNO3的消耗量b。
1.13.4计算
(a-b)×T
CL-含量=×1000毫克/升
V
式中:
a—滴定水样消耗AgNO3毫升数。
b—滴定空白消耗AgNO3毫升数。
T—AgNO3标准滴定度
1毫升硝酸银溶液=1毫克CL-
V—所取水样体积(毫克)
1.10.4注意事项
a、当水样中氯离子含量大于100毫克/升时,须按下表取样并用除盐水,稀释至100毫升后测定。
预计水样中氯离子含量
MG/L
5~100
100~200
201~400
401~1000
取水样量毫升
100
50
25
10
b、当水样中硫离子含量大于5mg/l时,铁铝大于3mg/l或颜色大紫时,应事先用过氧化脱色处理(每升水样加20毫升)煮沸10分钟后过滤,如颜色仍不消失,可于100ml水样中加1克Na2CO3蒸发至干,将干固物用无盐水溶解后进行滴定。
c、如水样中氯离子含量小于5mg/l时,可将AgNO3溶液稀释至1毫升=0.5mg氯离子后使用,铬酸钾指示剂用量也应减少一半。
d、浑浊水样应预先进行过滤。
为便于终点观察,可另取100ml水样加1ml铬酸钾指示剂对照
氨水浓度测定方法
参考资料:
中华人民共和国工业部部标准HG1-88-81
分子式:
NH4OH
分子量:
35.045(按1979年国际原子量)
一、实验材料
硫酸(AR,分析纯):
c(1/2H2SO4)=1mol/L标准溶液;
氢氧化钠(AR,分析纯):
c(NaOH)=1mol/L标准溶液;
甲基红(AR,分析纯);
亚甲基蓝(AR,分析纯);
95%乙醇(AR,分析纯);
二、溶液配制
1、c(1/2H2SO4)=1mol/L:
(1)用25mL量筒量取13.6mL分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250mL蒸馏水的500mL烧杯中,冷却至室温;
(2)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500mL容量瓶中;
(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500mL容量瓶中,振荡摇匀;
(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;
(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;
(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
2、c(NaOH)=1mol/L:
(1)用天平称取20g分析纯的NaOH,倒入已装有250mL蒸馏水的500mL烧杯中,用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;
(2)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500mL容量瓶中;
(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500mL容量瓶中,振荡摇匀;
(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;
(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;
(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
3、混合指示液:
在100mL的烧杯中溶解0.1g甲基红于50mL乙醇中,再加亚甲基蓝0.05g,溶解后转入100mL容量瓶中,用乙醇稀释定容至100mL,混匀后转入100mL带滴管的棕色瓶中储存;
三、实验方法
1、快速法
1.1实验步骤
(1)取干燥的100mL量筒,称重并记录质量m1,向称重后的量筒中倒入100mL氨水试样,再称重并记录质量m2,根据重量和体积计算氨水密度(准确至0.002),即氨水密度=(m2-m1)g/100mL;
(2)用2mL的移液管从原取样瓶中吸取2mL试样,放入事先加有50mL蒸馏水的250mL锥形瓶中。
加2-3滴混合指示液,用1mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。
1.2计算方法
氨含量X1(%)按式
(1)计算
X1=[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100
(1)
式中c——硫酸标准溶液的摩尔浓度;
V——滴定用去硫酸标准溶液的体积,ml;
0.01703——氨的毫摩尔质量;
d——试样相对密度,相对密度=氨水密度/水密度。
1.3实验耗材
名称
规格
数量
备注
移液管
2mL
2个
定量移取溶液
移液管
50mL
2个
定量移取溶液
锥形瓶(带磨口塞)
250mL
2个
滴定用
滴管
1mL
2个
取用混合指示液
洗瓶
250或500mL
1个
蒸馏水
棕色瓶(带磨口塞)
100mL
1个
储存混合指示液
玻璃棒
20cm
2个
搅拌和引流
量筒
25mL
1个
量取溶液
量筒
100mL
2个
量取溶液
容量瓶
500mL
2个
溶液配制
容量瓶
100mL
1个
溶液配制
烧杯
500mL
2个
烧杯
100mL
2个
聚四氟乙烯瓶
500mL
3个
2个用于取样,1个用于储存NaOH溶液
称量纸
10cm*
10cm
2包
药匙
3
滴定管
1套
包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
乳胶手套
2包
规格根据化验员手的大小来定
口罩
2、仲裁法
2.1实验步骤
(1)将容积约3mL的安瓿球称准至0.0002g,记录质量m1,称量后用小火将安瓿球的球部加热,立即将毛细管插入氨水中,吸入约1.5-2mL氨水。
将管口封闭并烤干毛细管,再称量(称准至0.0002g),记录质量m2;
(2)将安瓿球放入事先用移液管加有50mL1mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250mL锥形瓶中,将瓶塞塞紧,用力振荡,直至安瓿球破碎为止;
(3)洗涤瓶塞,再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎,加2-3滴混合指示液,用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。
2.2计算方法
氨含量X2(%)按式
(1)计算
X2=[(c1*V1-c2*V2)*0.01703]/m*100
(1)
式中c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度;
V1——加入硫酸标准溶液的体积,mL;
c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
V2——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
m——试样质量,m=m2-m1,g;
0.01703——氨的毫摩尔质量。
2.3实验耗材
名称
规格
数量
备注
安瓿球
3mL
20个
每个样品消耗1个安瓿球
移液管
50mL
2个
定量移取溶液
锥形瓶(带磨口塞)
250mL
2个
滴定用
滴管
1mL
2个
取用混合指示液
洗瓶
250或500mL
1个
蒸馏水
棕色瓶(带磨口塞)
100mL
1个
储存混合指示液
量筒
25mL
1个
量取溶液
玻璃棒
20cm
2个
搅拌和引流
容量瓶
500mL
2个
溶液配制
容量瓶
100mL
1个
溶液配制
烧杯
500mL
2个
烧杯
100mL
2个
聚四氟乙烯瓶
500mL
3个
2个用于取样,1个用于储存NaOH溶液
称量纸
10cm*10cm
1包
药匙
3
酒精灯
1
滴定管
1套
包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
乳胶手套
2包
规格根据化验员手的大小来定
口罩
四、其他事宜
1、取样和分析的原则:
即取即分析;
2、取样时,需戴好橡胶手套和浸水后的口罩,每次取样约200mL;
3、取样后,关好取样口,将取样瓶拧紧,马上进行化验分析,分析过程中需戴乳胶手套和口罩。
高纯氯氧化锆中ZrO2的测定
(EDTA络合滴定法)
1、方法要点:
在1.2mol/L左右的HCL溶液中,Zr4+与二甲酚橙指示剂生成红色的络合物,用EDTA溶液滴定至终点时,EDTA与Zr4+生成稳定的络合物,二甲酚橙游离出来,溶液转变为金黄色。
2、试剂:
2.1、HCL溶液(GB622-89)A.R.配制(1+9)溶液
2.2、SnCL2溶液(GB638-88)A.R.配制15%SnCL2溶液
2.3、二甲酚橙指示剂A.R.配制1%溶液
2.4、EDTA标准溶液:
称取100克EDTA加10升水溶解,摇匀,用已知锆标准溶液标定EDTA对ZrO2的滴定液TEDTA/ZrO2
2.5、实验室用H2O均为蒸馏水
3、分析步骤:
称取2.0000g±0.2mg试样,用蒸馏水溶解并定容100ml,移取10ml溶液于250ml锥形瓶内加入1+9的HCL50ml,在电炉上加热至沸腾,滴加1滴SnCL2溶液,摇匀,加1滴二甲酚橙,溶液颜色变红。
用EDTA溶液滴定至溶液呈黄色。
再将溶液煮沸,再滴定,直到溶液呈稳定的金黄色为终点。
5分钟之内不再返红色为止。
4、ZrO2的百分含量按下式计算:
Y=V·TEDTA/ZrO2÷W×100%
式中:
Y——ZrO2的百分含量
V——滴定用去EDTA毫升数,ml;
TEDTA/ZrO2——EDTA对ZrO2的滴定度,mg/ml;
W——称样量,mg。
允许误差:
0.2%
备注:
加SnCL2溶液的目的是消除Fe3+的干扰。
高纯氯氧化锆中Fe2O3的测定
(磺基水杨酸目视比色法)
1、方法要点:
在PH=8~11的氨性溶液中,铁离子与磺基水杨酸(简称Sal)生成黄色络合物[Fe(Sal)3]3-。
此络合物颜色深度与Fe3+的含量成正比。
借此进行Fe2O3的目视比色测定。
测定范围:
0.0001~0.0100%
2、试剂:
2.1、磺基水杨酸(GB10705-89)A.R.配制25%溶液
2.2、盐酸羟胺(GB6685-86)A.R.配制4%溶液
2.3、氨水(GB631-80)A.R.配制1+1的溶液
2.4、碳酸铵(GB662-78)A.R.配制10%溶液
3、分析步骤:
称取2.0000±0.2mg试样于50ml烧杯中,加少量蒸馏水溶解,转移入100ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。
移取10ml于50ml比色管中,加入10ml磺基水杨酸溶液,摇匀,加入5ml盐酸羟胺溶液,用氨水调PH为8~11(约2ml),再加入5ml碳酸铵,继续加氨水至黄色并过量2ml,用水稀释至刻度。
另吸取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml(10ug/ml)的Fe2O3标准溶液,分别置于50ml比色管中,加10mlH2O,以下按分析步骤操作。
以目视法用标准溶液与样品溶液比较颜色深浅度,计算其百分含量K:
K=m÷200mg×100%
式中:
K——Fe2O3的百分含量
m——相对于标准溶液的量(mg)
200mg——分析试样量
高纯氯氧化锆中TiO2的测定
(二安替吡啉甲烷目视比色法)
1、方法要点:
在介质中,钛与二安替吡啉甲烷(简称DAM)生成1:
3的黄色水溶性络合物。
反应式如下:
TiO2++3DAM+2H+=[Ti(DAM)3]4+H2O
此黄色络合物颜色的深度与TiO2的浓度成正比。
测定范围:
0.0001~0.0100%
2、试剂:
2.1、盐酸(GB622-89)A.R.;草酸(GB9854-88)A.R.;抗坏血酸A.R.
称取40g草酸于1L烧杯中,加入少量蒸馏水,加入浓HCL133ml,抗坏血酸0.332g,定容1000ml。
2.2、二安替吡啉甲烷:
称取40g二安替吡啉甲烷,置于1000ml烧杯中,加入33.3ml浓HCL,加热并搅拌至完全溶解,冷却,过滤于棕色瓶中。
3、分析步骤:
称取2.0000g±0.2mg试样于50ml烧杯中,加20ml水溶解,转移入100ml溶量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。
吸取10ml溶液于50ml比色管中,加入2.1溶液20ml,摇匀,稍待片刻,加入10ml二安替吡啉甲烷,用H2O稀释到刻度,摇匀。
另吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml(10ug/ml)的TiO2标准溶液,分别置于50ml比色管中,以下按分析步骤操作。
以目视法用标准溶液与样品溶液比较颜色深浅度,计算其百分含量L。
L=m(mg)÷200mg×100%
式中:
L——TiO2的百分含量
m——相对于标准溶液的量(mg)
200mg——试样量
允许误差:
0.0005%
备注:
加草酸为掩蔽锆;加抗坏血酸消除铁的干扰。
高纯氯氧化锆中SiO2的测定
(硅钼蓝目视比色法)
1、方法要点:
在PH为1~1.5介质中,硅与钼酸铵形成硅钼黄。
反应式如下:
H4SiO4+12H2MoO4=H8[Si(Mo2O7)6]10H2O
用1—氨基—2—荼酚—4—磺酸溶液(简称1、2、4酸)
将硅钼黄还原为硅钼蓝。
反应式如下:
H8[Si(M2O7)6]+1-2-4酸=H8[Si 硅钼蓝颜色深度与硅含量成正比。 测定范围: 0.0001~0.0100% 2、试剂: 2.1、钼酸铵(GB756-93)A.R.配制10%的溶液 2.2、盐酸(GB622-89)A.R.配制1+1溶液 2.3、柠檬酸(GB9855-88)A.R.配制20%的溶液 2.4、氢氟酸(GB620-77)G.R. 2.5、硼酸(GB628-78)A.R.配制5%的溶液 2.6、1-2-4酸溶液(HG3-1528-83) 称取0.05g1-2-4酸溶于100ml的亚硫酸钠溶液中。 每周配一次。 2.7、亚硫酸钠溶液(HG3-1078-77)A.R.配制10%的溶液。 3、分析步骤: 称取2.0000g±0.2mg试样于50ml烧杯中,加入30ml水溶解,转移入100ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。 吸取10ml溶液于聚四氟乙烯烧杯中,加4滴HF,摇匀,放置5分钟。 加5ml硼酸溶液,摇匀,5分钟后加入5ml钼酸铵,用1+1HCL调PH=1~1.5(约8滴),摇匀后放置10分钟,加入5ml柠檬酸溶液,摇匀,立即加入5ml1-2-4酸,摇匀,放置20分钟,移入50ml比色管中,稀释到刻度,摇匀。 另吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml(10ug/ml)的SiO2标准溶液,分别置于聚四氟乙烯烧杯中,加10ml水,以下按分析步骤进行操作。 以目视比色法用标准溶液与样品溶液比较颜色深浅度,计算其百分含量。 R=m÷200mg×100% 式中: R——SiO2的百分含量 m——相对于标准溶液的含量(mg) 200mg——试样量 允许误差: 0.0005% 备注: 1、加HF的目的是使各种胶状的硅酸都溶解。 2、加硼酸是掩蔽F-。 3、硅钼黄发色时间随温度而改变,温度低时,需反应时间较长。 ZrOCl2全分析原始记录 年月日 取样日期 检测日期 分析者 称量瓶量(g) 称量瓶量+样品量(g) 样品量(g) ZrO2 杂质 滴定前EDTA量V1=ml 滴定后EDTA量V2=ml ZrO2=(V2-V1)÷(0.2×1000)·TEDTA/ZrO2×100%= Fe2O3 相当于标准ugFe2O3=% SiO2 相当于标准ugSiO2=% TiO2 相当于标准ugTiO2=% Na2O 原子吸收自动报数据Na2O=% 测CaO 原子吸收自动报数据CaO=% 称量瓶量(g) 称量瓶量+样品量(g) 样品量(g) 测N.T.U. 跟标准比较NTU= 称量瓶量(g) 称量瓶量+样品量(g) 样品量(g) 测锆的EDTA溶液的标定: 取与待测样同批的氯氧锆1000克用1: 4的盐酸500ml加热溶解,加入2%十六烷基三甲基溴化铵50ml热至90℃,冷却至室温4小时后过滤,将滤液加入350ml37%分析纯盐酸,将溶液加热至清放入90℃水中保温4小时后自然冷却至室温,取出晶体离心脱水,用25%的盐酸浸泡半小时,再脱水甩干。 取100克氯氧锆放入洁净的瓷坩埚中800℃煅烧保温半小时950℃保温半小时,再升温至1200℃保温15分钟关闭电源自然冷却300℃以下打开炉门冷却至室温取出,倒出其中的氧化锆,在氧化锆研钵中研细(研钵需用高纯氧化锆清洗),将锆粉放入瓷坩埚中再烘至800℃半小时自然降温至200℃以下打开炉门取出放入干燥器中,24小时后待用。 整个操作须在通风柜中操作。 称取上述氧化锆0.2-0.3克准至0.0001克,放入底下盛有2.5克1: 1的硼砂碳酸钠白金坩埚中,上面再覆盖1: 1的硼砂碳酸钠2.5克,用煤气喷灯加热熔融至清,过程要多次旋转坩埚,直至氧化锆全部熔解。 冷却,将坩埚放入250毫升烧杯中,放入3: 1盐酸加热溶解,将冷却液移入250毫升的容量瓶中定容。 取50毫升试液,加入1毫升
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