晶体结构解析步骤.docx
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晶体结构解析步骤
晶体结构解析步骤
StepstoCrystallographicSolution
(基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。
在DOS下操作)
注意:
1.每一个晶体数据必须在D:
/STRUCT下建立一子目录(如D:
\STRUCT\AAA),并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG;
2.此处用了STRUCT.BAT批文件,它存在于C:
\根目录下,内有path=c:
\nix;c:
\exe;d:
\struct;c:
\windows\system32(struct为工作目录,exe为SHELXL97程序,nix为SHELXTL画图)
3.在了解DOS下操作之后,可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作,画图可用XP或DIAMOND软件进行。
一.准备
1.检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件
2.用EDIT或记事本打开dat或inf文件,并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上):
⊕从%crystaldata项中,记下晶胞参数及标准偏差(cell);晶体大小(crystalsize);颜色(crystalcolor);形状(crystalhabit);测量温度(experimenttemperature);
⊕从Rmerge项中,记下Rint=?
.?
?
?
?
%;
⊕从totalreflections项中,记下总点数;
⊕从uniquereflections项中,记下独立点数
3.双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”)
4.键入STRUCT(属于命令,大小写均可。
下同)
5.进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行)
6.键入XPREPsss.f2(屏幕显示DOS的选择菜单)
7.选择[4],回车(下记为
8.输入晶胞参数
9.一系列运行(对应的操作动作均为按
此分子式仅为估计之用。
注意:
反应中所有元素都应尽可能出现,以避免后续处理的麻烦)
10.退出XPREP运行之前,机器要求输入文件名,此时一定要输入文件名,且不与初始的文件名同名。
另外,不要输入扩展名。
如可输入aaa
11.检查是否产生有PRP、PAR和INS文件(PRP文件内有机器对空间群确定的简要说明)
12.更名:
RENaaa.f2aaa.hkl
13.用EDIT或记事本打开aaa.ins文件,在第二~三行中,用实际的数据更改晶胞参数及其偏差(注意:
当取向改变了,晶胞参数也应随之对应),波长用实际波长。
二.解结构
14.键入SHELXSaaa或XSaaa,
15.XP,
16.READorREAPaaa
17.FMOL,
18.MPLN/N,
19.PROJ,
20.PICK,
21.SORT……..
22.FILEaaa,
23.EXIT,
24.打开aaa.ins,删去原子序号之前的HKLF4这一行以及机器自动产生的REM行(借助WINGX界面不会产生这一问题)
25.键入SHELXLaaa
26.用EDIT或记事本打开aaa.LST文件(查看Fourier峰的大小,记住峰值大于5e/?
3以上的峰如Q1~Q8;如果前一次处理中有误,可能提示一些信息于文件中,请注意处理,去误存真)
27.进行15~23步,投Qn(Fourier峰较大者)
28.重复25~27步骤,直到解出完整结构模型(过程中可打开LST文件查看进行情况)
三.结构修正
29.用EDIT打开aaa.ins,并完成:
⊕删去原子序号之前的HKLF4这一行(修正时,不允许在原子序号前有HKLF4;但HKLFn可放在END的前一行),以及机器自动产生的REM行;
⊕在UNIT行后加入TEMP?
?
(单位已设为°C)一行;
⊕加入SIZE(晶体的三维尺寸?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
,单位已设为mm)一行;
⊕在MERG2前加REM;在OMIT4前加REM
30.键入SHELXLaaa
31.用EDIT打开aaa.res,并将END后的WGHT行移到FVAR行之后,另存为同名的INS文件作为输入的指令文件
32.重复30~31步骤,完成同性修正。
每一次修正后,均可打开LST文件查看运行情况。
认为合理时,COPYaaa.reszzz.res
必要时,记下同性(此时)的R1和wR2因子(不要求完全收敛)
33.用EDIT打开aaa.res,并将END后的WGHT行移到FVAR行之后,并在原子序号之前加入单独的ANISn一行(ANIS为异性修正,n为原子个数,可根据情况设定),存为同名的INS文件(履盖了原INS文件)
34.SHELXLaaa
35.打开LST或RES文件,不合理时,修正INS文件ANISn的n,重复进行32~33步,直到合理后进行第36步
36.进入XP程序,并加H。
对C、N可理论加H,指令为HADD
37.FILEaaa,
38.EXIT,
39.用EDIT打开aaa.ins,并完成:
⊕更改BOND0.5为BOND$H
⊕将各个H原子移到相应原子之后,在H原子前加AFIXn3一行,H原子之后加AFIX0一行(有关n的规定,请查看SHELXL说明书);
⊕删去原子序号之前的HKLF4这一行(修正时,不允许在原子序号前有HKLF4),以及机器自动产生的REM行;
⊕如果非N、C原子仍不能找出H原子,可提高PLAN后的数值(残峰多一点)
40.重复29~30和34~38步,继续修正,以致H尽可能全部找出(如果实在找不出,应在记录本上说明具体情况)
41.重复29~30步,直到R1收敛,Shift/error最小(0.00?
),残余峰小(<1e/?
3)。
此时,结构精修工作完成。
强烈建议将这时的文件另存一备份(可履盖同性备份文件),COPYaaa.reszzz.res
四.氢键查找
氢键查找有多种方法,这里只是操作最简单的机器自动产生方法
42.用EDIT打开aaa.res,END后的WGHT行移到FVAR行之后,并在UNIT行后加入HTAB一行,存为同名的INS文件(履盖了原INS文件)
43.SHELXLaaa
44.打开LST文件,记录下H键情况。
并将H键情况拷贝到RES文件中的原子序号之前、BOND之后,并将它们编成HTABO2N2_$1形式($1为对称性代码,用EQIV在HTAB之前定义),存编辑后的RES文件为INS文件(履盖了原INS文件)
45.SHELXLaaa
46.用EDIT打开LST文件,核查用HTABab产生的H键是否全了和准确(和机器HTAB产生的H键对比)(用HTABab产生的H键和用机器HTAB产生的H键的差别在于前者可直接写入CIF文件中并在以后的处理中自动产生H键表,而后者不能;同时,有时机器HTAB产生的H键不合理,如一个给体同时与三个或以上受体产生H键,这必须依据H键的键长和键角用人工HTABab方式挑出正确的)
47.记录下H键情况,以备画图之用
五.产生晶体学表
48.用EDIT打开含H键命令的aaa.res,并完成:
⊕END后的WGHT行移到FVAR行之后;
⊕去掉LIST行;
⊕在UNIT行之后加ACTA一行(以产生晶体学文件CIF和FCF)
⊕在ACTA行之后加TEMP(测量温度)(21°C,为TEMP21)、SIZE各一行
⊕可在CONF前加REM
⊕另存为同名的INS文件(履盖了原INS文件)
49.SHELXLaaa
50.用EDIT打开CIF文件,输入晶系、空间群、颜色、形状、总衍射点数和Rint等参数
51.CIFTABaaa(键入命令之前,可先关闭打印机,以免产生错误动作)
T
…
注意:
实验室统一规定,晶体学数据文本文件统一存为aaa.TXT;衍射点文件统一为aaa.SFT
52.用EDIT打开aaa.res,在ACTA命令前加REM,以免产生误操作,增加CIF文件48步的编辑工作。
至此,结构解析工作基本完毕(结构解析还包括最小二乘平面的计算MPLA、画图等工作)
六.画结构图
53.进行15~19步骤。
其中,17步为READZZZ.RES(RES可省。
ZZZ.RES为H键产生前的文件)
54.画ORTEP图:
JOIN5$H;LABL1550;TELP0-50
55.画堆积(PACKING)图:
MATRn(n=1,2或3);PBOX;PACK(其中有许多操作,最后记得选sgen/mol后退出);LABL1330;TELPCELL
56.画特殊图
*********************************
实验室对原子的颜色和线条(ATYP)统一规定为:
ATYPn$atom:
n=1forC;2forO;3forN;4forV,MoorW;
n=5forCu,Ni,etc.8forClorX;3fortetrahedron7foroctahedron.
注意:
画图的指令很多,可通过HELP获得帮助。
每一图都应输入一文件名,文件名应一目了然。
如:
BALL为球棒图;ELL50(.PLT)为ORTEP图;PKA为沿a轴的投影图;PKB为沿b轴的投影图;PKC为沿c轴的投影图;HA为沿a轴的H氢键图;1D为一维链图等。
如果是随意的,应在记录本上记下对应文件名的意义。
说明:
在写论文时,作为初稿,可用XP的VIEW/W命令在屏幕上显示图后,用拷屏方法先嵌于文中。
作为正式稿,则采用其它方式插入图。
常用方法有三:
一是将图打印出来,指令为XP下的DRAWELL50(ELL50为PLT文件),后扫描成TIFF文件;二是XP下的DRAWELL50.PLT文件为HPL文件,后在WINGX下转化为PS文件,再用PHOTOSHOP转化为TIFF文件;三是直接在DIAMOND下直接作图,并将图拷贝到PHOTOSHOP转化为TIFF文件。
三种方法各有优缺点,第一种方法的PLT图文件很小,是TIFF文件的1/10~1/100,且图像清晰,但要外部扫描。
第二种方法将可在计算机内直接操作,不需要纸,但产生了两个较大的图文件HPL和TIFF,且转成黑白图时原彩色图不清晰。
第三种方法的最大优点是图像艳丽(也可设置成黑白图),适于画多面体图和制作幻灯片,但其指令较多,且文件非常庞大,在计算机存储空间足够大时是很好的一种方法。
(一般稿件要求提供TIFF图或EP图,晶体学期刊要求提供HPL图)
七.晶体学表WORD表格化
57.从WORD打开aaa.txt文件,用表格相关命令将之转化为WORD表格,并另存为aaa.doc文件
aaa.ins文件的格式(常用)
TITL--titleupto76characters
CELL--wavelengthin?
andunitcellin?
°ree
ZERR--Z(numberofmolecule=unite-content/molecule-formula),cellesd's
LATT--latticetype
SYMM--symmetryoperators
SFAC--todefinescatteringfactornumbers
UNIT--unitcellcontentsinthesameorder
SIZE--crystaldimensions,e.g.SIZE0.610.0390.023
TEMP--temperature,e.g.temp22
L.S.n--ncyclesfull-matrixleast-squares
ACTA--CIF-output,bonds,Fourierpeaksearch
OMIThkl--tosuppressbadreflections
BOND$H(/0.5)--includingH(/ornon-H)inbonglengths/anglestables
CONF--alltorsionanglesexceptinvolvingH
EQIV$1-x+1,-y+1,-z--symmetryoperation
HTAB--H-bondswillbelistedintheLSTfile
HTABad--(aistheacceptor,disthedonor.ThiscommandcancodeH-bondsintotheCIFfile.)
HFIXm7orm3--(7forrotatingmodel,3forridingmodel,andmsee'helpHADD')
BINDab--tojoinatomsaandb
RTABH..D--tolistthedistanceofHandD(e.g.,RTABH..DH1O2_$1)
RTABAHD--tolisttheangleofHbonding(e.g.,RTABAHDN1H1O2_$1)
MPLAnatom1atom2…--tolistthederivationofplan(<0.03?
basicplane,<0.07nearplane,>0.07?
outofplane)
FMAPn--Fo-FcFourier(whenn<0,holepeakswillalsobefound)
PLANn--no.ofpeaklist
EXTI--torefineanisotropicextinctionparameter
SWAT--tocalculatethesolventeffect
ANISn--toconvertnatomsfromisotropicallytoanisotropically
WGHT--weightingshceme
FVAR--overscaleandfreeforU(H).Whenpartialoccupancy,itwillbemorethan2values.
Atomname,SFACnumberxyz,U(iso)orUij.Theprogamautomaticallygeneratesspecialpositionconstraints.
AFIXmn--(seeHFIX)
AFIX0
HKLF4--toreadh,k,lFo^2,sigma(Fo^2)from.hkldatafile
END
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