实验操作规程.docx
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实验操作规程.docx
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实验操作规程
石油产品闭口闪点实验操作规程
1、进行实验时,先将油杯盛放定量试样后,按照标准规定的条件,调节电路进
行加热;
2、同时按照规定要求开动搅拌电机进行搅拌,保证油杯内温度均匀稳定;
3、当油温达到预期闪点前,通放煤气,点燃引火器,调整火焰形状,扭动旋钮,使引火器伸向油杯盖点火孔内进行点火实验;
4、按规定的温度间隔进行实验,直至达到闪点;
5、本项实验过程中严禁离开岗位,下次实验要等仪器温度下降至室温方可进行。
电子天平操作规程
1、天平的位置要稳定无震动并尽可能保持水平,调整水平脚,使水平泡中的气泡处于正中位置;
2、接通电源,显示“OFF”预热60分钟后天平达到稳定工作状态。
按ON/OFF键,天平进入自检,自检通过显示“O.OOOOg”进入工作状态;
3、天平每天使用之前、称重操作过一段时间、搬动或移位之后都需要校准。
先
按TARE”健显示O.OOOOg,再按CAL”键显示CAL。
在称盘中央加上校正砝码,关闭玻璃门等待天平内部自动校准。
校准完毕移去校准砝码,天平稳定后显示O.OOOOg;
4、称重:
在天平显示’O.OOOOg”时,将样品放于称盘上,关闭玻璃门。
待天平稳
定后,读取结果;
5、去皮:
在天平显示“O.OOOOg”时,将空容器放于称盘上,称量容器重量,按
Tare”键显示o.'Oooog,给容器加上称重样品,显示样品净重值。
按Tare”键显示O.OOOOg”然后移去样品及容器,天平显示负累加值。
按“TARE”键回“.OOOOg;
6、天平应保持清洁,防止灰尘进入天平内部。
频繁使用时应连续通电,减少预热时间。
不能将腐蚀性样品直接放在称量盘上。
微机碳硫自动分析仪操作规程
1、实验前3O分钟先打开仪器电源后开24V电源开关;
2、打开氧气瓶及减压阀出口阀门,调节压力、氧气流量;
3、检查仪器气路的密封性,保证良好;
4、依次按自动准备1”和分析”键,待“通氧、对零、吸收、回复”各程序按顺序自动完成,读数,做空白实验;
5、将O.OIOOg标样置于瓷舟内送入燃烧炉,依次按下“自动准备1”和分析”键,待分析结束鸣叫停止时,转动碳读数标尺,使读数与碳含量相同,重复标定碳含量偏差不大于O.O2%,固定标尺;
6、用分析标样相同的方法进行试样分析,等蜂鸣器鸣叫结束,立即读取碳含量;
7、实验结束后,关闭氧气总阀,关闭仪器电源,先关24V电源开关,再关总电源;
8、做催化剂碳含量时,先做再生剂后做待生剂。
实际胶质实验操作规程
1、将仪器按要求放在通风良好的室内,离墙300mm;
2、接通电源,打开开关显示设定温度和测定温度按要求设定实验所需温度,温
控仪将自动控制加热器加热;
3、确定加热系统正常后,按仪器说明连接气路系统,完毕后检查以防漏气;
4、仪器在导入空气时,先使油水分离器上的表压达到4-5kg/cm2左右,再将油水分离器稳压阀全开,然后顺时针调节仪器的气体调节阀至每支流量计流量均在1.836-2.484m3/h(600i90ml/s);
5、当仪器加热到规定温度、气流符合要求后放入已准备好的油样,插上喷头,即可按GB/T8019标准进行实验;
6、实验结束断开电源,停止供气时必须先关闭油水分离器前的阀门,否则会损坏仪器气路系统。
SP-6800A气相色谱仪操作规程
1、通气。
氮气或氢气作载气(用钢瓶或发生器作气源),打开钢瓶手柄之前,一定要确保减压阀顶针松开,一次表头显示钢瓶内的压力,拧紧减压阀顶针,氮气二次表头的压力为0.4MPa,打开发生器电源;
2、加热。
确定仪器载气压力表已通上氢气或氮气,打开仪器电源,按温度参数键依次设定样品分析的实际温度条件,按加热键,仪器开始自动升温,按桥流键,加上仪器分析的实际值,过一段时间后,恒温灯亮。
仪器在加热的过程中,按加热键,可循环显示各部温度,按温度参数键,可显示相应温度。
按衰减,检查为001;按桥流为相应的设定值。
即色谱仪的正常开机按键顺
序为加热T衰减T桥流”
3、查看基线。
打开微机电源,打开UP3000在线工作站,选择相应的通道,加载相应的方法文件,基线稳定后,用仪器粗、细调零旋钮,调到零点以上某个位置,一般是20-30毫伏;
4、分析样品。
将六通阀扳到取样的位置,把球胆放到样品入的位置,换新样品时,要多冲一会,将六通阀扳到进样的位置,按工作站相应通道的遥控开关,待出完最后一个峰后,按下停止采集。
查看并处理谱图,在报告中查看分析结果;
5、安全关机。
停止分析后,按仪器停止键,仪器停止加热,断掉桥流,待柱温降止室温时,即可关掉载气;
更换柱子过程中:
用氢气作载气的,要用洗洁净水试漏,柱头不要有气泡。
仪器使用过程中:
1、开钢瓶手柄前,一定要松开减压阀顶针,氢气、氮气钢瓶的一次表头要
剩有1MPa,氢气、氮气应该99.999%。
2、加热、加桥流前一定要通上载气。
油浆中催化剂含量实验操作规程
1、取足够量具有代表性的试样;
2、将试样在水浴中加热至70-80C使其流动性变好;
3、趁热将油浆激烈震动1.5分钟,立即将油浆准确注入25ml于事先加入25ml
煤油的两支离心管中;
4、再加入50ml热煤油稀释;
5、使其混合均匀后放置水浴(70-80C)上保持3分钟;
6、放入离心机中立即转动2分钟;
7、取出离心管放入水浴2分钟后,读取催化剂体积直至体积不变为止;
8、查表计算催化剂体积(g/ml)。
石油产品盐含量实验操作规程
1、按仪器按装要求将仪器各组成部分连接好,依次打开微机盐含量测定仪主机、计算机、搅拌器等的电源,按实验要求配置好电解液及所需试剂;
2、将主机的电极连线按标记接到滴定池的参考、测量、阴极、阳极的接线柱上,并拧紧保证接触良好;
3、联机操作:
打开WC-200型微机盐含量测定仪软件,单击联机。
联机正常后,窗口左下方显示联机状态;
4、测试偏压:
用新鲜的电解液冲洗电解池2-3遍,再与主机连接好,打开搅拌,使搅拌子转动平稳。
单击工具栏V图标,单击偏压测定与设定中开始测量,仪器自动采集电解池偏压,稳定后单击确定完成偏压测定:
5、修改偏压:
在分析控制项的工作档单击V”图标,删除原有偏压值输入所需偏压值,按确定,完成修改偏压。
基线会重新稳定;
6、选择实验所需工作参数:
元素状态、含量单位、分析元素、标样/样品、元素含量等,最后按确定。
选择K”图标放大倍数2000-2400和R”图标积分电阻
进行设定;
7、转化系统调试:
输入“标样浓度进样体积”待基线平稳后单击启动后即可进标样,自动结束后可连续分析标样。
转化率正常在80-110%之间。
在数据处理中求平均转化率单击确定;
8、按实验规定的步骤处理好样品,取适量抽取液。
选择标样/样品中的样品,分析步骤同分析标样步骤相同,分析几次,求样品平均含量;
9、关机顺序:
依次关闭仪器主机、微机、显示器、搅拌器电源,冲洗滴定池换
上新电解液。
石油产品水分实验操作规程
1.将冷凝管、接收器和装好试样的蒸馏烧瓶连接好,冷凝管上部用棉花堵好;
2.注意防止突沸,蒸馏烧瓶中需加入沸石;
3.打开测定仪电源开关,指示灯亮;
4.调节电压为100〜120V,等见到气圈上至蒸馏烧瓶口时回调至50V或更低;
5.及时控制电压,使回流速度为2〜4滴/秒;
6.待蒸馏快要结束时,加电压至150V或更高,使溶液快速沸腾,冲洗冷凝管内壁;
7.关闭电源,待冷却后洗涤蒸馏烧瓶和接收器。
石油产品馏程实验操作规程
1.检查并确保温度计,量筒及蒸馏烧瓶合格;
2.准确量取100ml无水试样,注入清洁烧瓶内,将温度计规范安装到烧瓶中后再安装到馏程支管上;
3.温度计安装符合要求蒸馏烧瓶安装不能倾斜,冷凝管出口插入量筒深度应小于25
伽,并不低于100毫升标线;
4.量取试样的量筒放在冷凝管下端,冷凝管出口在初馏后应靠量筒壁,用棉球塞好;
5.接通仪器电源调整加热强度,同时启动秒表做好记录;
6.馏出速率符合要求,蒸馏汽油从开始加热到初馏点所经过的时间为5-10分钟,蒸馏煤油、轻柴油时为10-15分钟,蒸馏重柴或其他重质油料时为10-20分钟,初馏点后加热速度要均匀,保持每分钟馏出4-5毫升;
7.蒸馏汽油时,冷凝管水槽中的温度必须保持在0-5C,蒸馏煤油、柴油时温度要不
高于30C,蒸馏蜡油时控制水温在50-70C之间。
注入蒸馏烧瓶时试样的温度为20±3C;
8.观察温度时视线水平,记录规定温度;
9.实验结束冷却5分钟后,读取总馏量和残留量。
石油产品饱和蒸气压(雷德法)实验操作规程
1、将仪器放置在平稳、坚实的工作台上,向水浴内加入蒸馏水至水位线;
2、连接好电源,打开总电源开关,此时开关指示灯亮,打开温度控制开关,调
节设定温度为37.8C;
3、打开压力检测开关,压力检测数码管亮;
4、仪器水温升至37.8±0.1T,且压力检测开关打开15分钟后,仪器即可正常
使用;
5、将气弹按水平方向与水浴内的搅拌器连接好后,打开相应搅拌开关,按下压
力检测按键,仪器自动检测饱和蒸气压力值最大时,即可记录数据;
6、其他参考GB/T8017的步骤进行操作。
石油产品机械杂质实验操作规程
1、将仪器气路、电路系统连接好,对于原油、渣油等重质油品,需将加热
漏斗套在玻璃漏斗外面;
2、检查真空泵润滑油余量,其液面高度应为观察窗的一半,但不高于观察窗的
2/3;
3、将事先恒重的滤纸放好在玻璃漏斗中,用石油醚或溶剂油润湿使滤纸紧贴漏斗内壁;
4、将真空泵排气口套取下,打开真空泵开关,将试样沿玻璃棒徐徐倒入过滤漏斗进行过滤;
5、调节负压使过滤速度呈滴状,对于原油、渣油等重质油品需要用加热漏斗加
热;
6、实验结束,关闭真空泵开关以及加热漏斗开关;
7、待仪器冷却后,拆卸并洗涤玻璃漏斗,清理抽滤瓶。
石油产品凝点实验操作规程
1•含水的试样必须脱水,脱水试样的温度不应超过50C;
2.在清洁干燥的试管中注入试样,使液面至标线处,用软木塞将温度计固定在试管中央,
使水银球距试管底部8—10mm;
4•将装有试样和温度计的试管,垂直浸在50±1C的水浴中,使其加热到50±1C;
5.试样垂直的在室温中静置,直到试样冷却到35±5C;
6•将这套仪器浸在冷却剂中,冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7〜8C;
7•到估计温度时,将试管倾斜45C,1分钟后观察液面是否移动,移动则低于4C进行
测定,直到不移动为止,不移动则高于
2C测定直到移动为止;
8.观察液面后,若不凝必须重新加热到50±1C;
9•试样的凝点必须进行重复测定;
10•第二次测定时的开始实验温度,要比第一次所测出的凝点高2C。
石油产品密度实验操作规程
1•密度计在使用前全部擦拭干净,擦拭后不要用手握最高分度线以下各部,以免损坏密度计;
2.测定密度所用量筒直径大于密度计扩大部25mm,其高度保证为密度计浮起超过25
mm,否则影响准确度;
3.将有足够流动性的试样小心沿壁倾入清洁的量筒中;4.测量前消除试样内部及表面的气泡,否则会使结果偏小;
5选择合适清洁的密度计放入待测试样中等密度计稳定后进行读数;
6•读数时,眼睛必须与液面上边缘保持同一水平,读准至0.0005(/cm3,温度计读数准
至0.1C;
7•轻轻转动密度计,然后放开重新读数,取连续测定两次结果的平均值作为实验结果,
两次测定温度范围控制在0.5C以内。
石油产品残炭实验操作规程
1.打开残炭实验仪器电源,使其恒温至520±5C;
2•在清洁恒重的瓷坩埚中按要求称量试样;
3•将盛有试样的坩埚放到残炭仪空穴中,并立即盖上坩埚盖开始加热;
4•当试样加热到溢出蒸气时立即点燃、煅烧,从开始加热到煅烧结束需30分钟;
5•煅烧结束后立即取出坩埚,在空气中冷却1-2分钟;
6.将冷却完毕的坩埚放入干燥器内,恒温40分钟后进行称量(0.0002克);
7•根据残留量计算结果。
石油产品闭口闪点实验操作规程
1.将无水试样注入清洁干燥的油杯中至刻线处;2.接通仪器电源,开始加热;
3•闪点低于50C的油样控制加热速度每分钟升高1C,并不断搅拌;
4.闪点高于50C的油样在预计闪点前40C调整加热速度,使其在预计闪点前20C时能控
制在温度每分钟升高2C;
5.将点火器的火焰直径调整到3-4mm;
6•在预计温度达到闪点前10C时,对于闪点低于104C的试样温度每升高1C进行点火实验,高于104C的试样温度每升高2C进行点火实验;
7•进行点火实验时要停止搅拌,使火焰在0.5s内降到杯中并停留1s钟,当试样液面上最
初出现蓝色火焰时立即读取温度;
&记录大气压力。
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