二次盐水电解淡盐水脱氯作业指导书.docx
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二次盐水电解淡盐水脱氯作业指导书
XJ/DJ–02JS
宁夏西部聚氯乙烯有限公司
10万吨/年烧碱、12万吨/年聚氯乙烯工程
电解装置
二次盐水、电解、淡盐水脱氯作业指导书
(试行本)
编制:
程玉梅
审核:
韦峰
审定:
平建忠
批准:
田志安
时间:
二○○五年元月二十日
一.本装置的任务1
二.本装置的工艺流程简述1
三.岗位操作法1
1.
二次精制岗位操作法2
1.1岗位任务2
1.2岗位职责2
1.3岗位范围2
1.4岗位流程叙述2
1.5开车操作31.6停车操作7
1.7不正常现象及处理8
1.8工艺控制指标9
1.9分析控制指标10
1.10安全注意事项10
2.电解岗位操作法10
2.1岗位任务10
2.2岗位职责10
2.3岗位范围11
2.4工艺流程叙述11
2.5开、停车13
2.6不正常现象及处理方法19
2.7工艺控制指标和操作指标22
2.8分析控制指标23
2.9安全注意事项23
3.淡盐水脱氯岗位操作法23
3.1岗位任务23
3.2岗位职责23
3.3岗位范围23
3.4工艺流程叙述23
3.5开车、停车24
3.6不正常现象判断及处理方法26
3.7安全注意事项26
4.各单元分析控制指标一览表28
5.各单元工艺控制指标30
6.设备一览表30
7.工艺流程图30
一、本装置的任务:
以食盐为原料的离子膜法电解工艺,因离子膜性能的要求,进入离子膜电解槽的盐水质量必须严格控制,电解后得到的产品经过处理后,进入下一个装置。
本装置的任务是:
1.工业原盐溶解后经化学精制处理,制得一次精盐水。
2.送来的一次精盐水再经过一次精密过滤,使盐水中的悬浮物达到≤1.0×10-6,送二次精制;
3.将过滤后的合格盐水,经二次精制处理,使盐水中的Ca2+、Mg2+杂质含量达到≤20×10-9,送离子膜电解槽;
4.合格的纯水和二次精制盐水分别送入电解槽的阴、阳极室内通电电解。
阴极室得到合格的氢氧化钠溶液和氢气,阳极室得到氯气和淡盐水;
5.产品氢氧化钠经冷却、计量后送成品槽;
6.电解产品氢气,送氢气处理工序,经洗涤、冷却后用氢气压缩机送至用户;
7.电解产品氯气经洗涤、冷却、干燥后用氯气压缩机送用户;
8.二次精制盐水电解后流出的淡盐水,经脱氯装置除去其中的游离氯,其游离氯含量达到痕量,然后将脱氯后合格的淡盐水送回化盐岗位作化盐使用;
二、本装置的工艺流程简述
化盐岗位将原盐经过精制后加入精制剂进行一次精制,除去钙、镁、硫酸根离子和天然有机物杂质,加入适量亚硫酸钠除去微量游离氯,采用预处理器和HVM膜过滤器分离粗盐水中的悬浮物,得到一次精盐水。
升温至60±5℃并调节PH在9±0.5后送螯合树脂塔进行二次精制,除去盐水中Ca2+,Mg2+含量≤20×10-9,然后根据电槽槽温调节烧碱温度送入电槽阴极室,以保证槽温稳定在85±5℃。
在电槽阴极室加入与碱浓度相当的纯水量控制产品浓度在32.0-32.5%指标范围内。
在直流电作用下,经电解,电槽阴极分离器溢出规定浓度的氢氧化钠产品,冷却后送至用户;阴极分离器放出的氢气经处理后送用户,同时阳极分离器流出的淡盐水经调节PH至2左右,使氯酸盐和次氯酸盐分解,析出氯气并入总管,淡盐水经脱氯合格后送回化盐工序再使用;阳极分离器放出氯气经洗涤、冷却、干燥后送用户;不合格氯气和事故氯自动切入事故氯除害塔,用15%氢氧化钠循环吸收制成10%次氯酸钠后综合利用。
三、岗位操作法
1.二次精制岗位操作法
1.1岗位任务
本岗位的任务就是将一次盐水岗位送来的一次精盐水经过离子交换树脂塔进一步除去其中的高价金属阳离子,使钙、镁总量达到20×10-9以下。
从而满足离子膜电解对盐水的要求。
1.2岗位职责
1.2.1严格按照岗位操作规程,遵守各项纪律和制度,维持正常生产,解决生产问题。
1.2.2完成岗位质量、产量任务。
1.2.3做好本岗位设备的维护保养工作和设备,环境卫生工作。
1.2.4及时、准确填报和保管岗位原始记录。
1.2.5全面完成装置、班组下达的任务和要求。
1.2.6每班检查一次塔的压差、树脂是否正常,接管法兰部分有无漏水,以及盐酸、烧碱计量槽的剩余量的确认,并检查计量槽有无漏液,损伤,液面计是否易见,NaOH是否冻结。
1.2.7每班检查一次自动阀动作是否正常,有无空气泄漏,本体连接处有无漏水。
1.2.8每班检查各仪表动作、指示是否正常。
1.3岗位范围
自过滤盐水贮槽(V1402)到二次精盐水泵出口。
主要设备有过滤盐水贮槽、过滤盐水泵、螯合树脂塔、树脂捕集器、二次精制盐水贮槽、二次精制盐水泵。
1.4岗位流程叙述
一次盐水工序送来的过滤盐水在过滤盐水管道混合器(MS-1401)处加盐酸,由PH值控制仪控制PH值在9~10,后送入过滤盐水贮槽(V1402),过滤盐水泵送出的盐水通过盐水加热器与低压蒸汽预热,由温度控制仪(T1401)控制温度在60±5℃后,过滤后盐水通过流量指示控制报警器(FICA1508)控制一定流量被送往螯合树脂塔(T1501/A/B/C)精制。
三台树脂塔,正常生产时三台串联,前塔每24小时切换一次。
一塔再生,两塔串联运行,再生6小时,再生完后三塔串联运行。
即:
第一阶段:
过滤后盐水→A→B→C→精制盐水
第二阶段:
A:
再生
过滤后的盐水→B→C→精制盐水
第三阶段:
过滤后的盐水→B→C→A→精制盐水
第四阶段:
B:
再生
过滤后的盐水→C→A→精制盐水
第五阶段:
过滤后的盐水→C→A→B→精制盐水
第六阶段:
C:
再生
过滤后的盐水→A→B→精制盐水
切换下来的树脂塔用酸、碱自动再生。
31.0%(wt)的高纯盐酸经计量槽(V-1504)计量后用纯水经过盐酸喷射器(J-1502)自动配制成4.0%的溶液作再生用,送往螯合树脂塔(T-1501a/b/c)。
电解工序送来的烧碱由烧碱计量槽(V-1503)计量后,用纯水经过烧碱喷射器(J-1501)自动配制成5.0%溶液作再生用,送往螯合树脂塔(T-1501a/b/c)。
从螯合树脂塔流出的二次精制盐水经过树脂捕集器(F-1501)进入二次精制盐水槽(V-1501)后,由二次精制盐水泵(P-1501A/B)送往电解,为保证送电解槽的精制盐水流量稳定,系统设有(LICA-1501)和(FICA-1508)串级调节。
废液流入废液坑(V-1502),经过中和后再送往界区外。
1.5开车操作
1.5.1开车前准备
1.5.1.1设备、阀门完好、严密不漏,仪表齐全,灵敏好用。
1.5.1.2运转设备空载试车合格,符合开车要求。
1.5.1.3公用工程均符合开车条件。
1.5.1.4检查仪表回路和连锁
1.5.1.5检查从滤后盐水单元来得滤后盐水已可以连续供应,并达到设计条件。
1.5.1.6检查螯合树脂吸收单元是否已准备好,可进行操作。
1.5.1.7下列手动阀要在准备工作之前全开。
a.在HCL计量槽的手动阀(液位视镜,31%HCL入口阀)。
b.在NAOH计量槽的手动阀(液位视镜,32%NaOH入口阀)。
c.螯合树脂塔处的手动阀。
d.仪表空气管线的手动阀。
e.纯水的手动阀。
f.厂区压缩空气的手动阀。
1.5.1.8下列手动阀只在前提工作之前处于半开位置。
a.HCL计量槽的手动阀(到喷射器的纯水供水管线上的隔膜阀);
b.NaOH计量槽的手动阀(到喷射器的纯水供水管线上的隔膜阀);
1.5.1.9下列手动阀要在开始步骤15之前才能打开。
a.控制阀(FICA-1508)的前后手动阀;
b.树脂捕集器(F-1501)的前后手动阀;
1.5.1.10确认进塔盐水的质量、浓度、PH值能符合要求;
1.5.1.11通知调度和班长做好开车准备;
1.5.2开车
1.5.2.1原始开车操作
螯合树脂塔在进入运转之前,首先必须进行各塔的再生,再生按通常的再生程序,一塔再生完按顺序依次再生其余二台,每塔再生大约需要6小时。
1.5.2.2正常开车
①过滤后盐水送到V1402,激活液位控制器LICA1402,在V1402液位达到正常(在2/3以上)后,启动过滤后盐水泵P1402A/B,
②若滤后盐水达不到要求,就将其送回到原始盐水贮槽,当过滤流程已能正常运行后,把PH控制器AICA1401达到自动,把31%的盐酸注入到滤后盐水中,使盐水的PH达到9。
③打开过滤盐水泵向螯合树脂塔以小流量供应一次盐水,并向盐水加热器(E1401)通蒸汽,用温度控制器TICA1401控制蒸汽量,使进入树脂塔的盐水温度为60±5℃;
④打开氢氧化钠V1503贮槽的切断阀,接受指定量的32%的氢氧化钠,打开盐酸贮槽V1504的切断阀,接受指定量的31%的盐酸,打开纯水贮槽V1506的进水阀,接受指定量的纯水。
⑤检查螯和树脂塔T1501A/B/C已准备好,可运行。
确保过滤盐水贮槽的液位在指定的范围,过滤盐水达到指定的要求。
⑥启动滤后盐水泵,打开出口阀调节泵的最小流量,把过滤盐水送入螯和树脂塔,通过流量控制器FIC1508调节进入树脂塔的滤后盐水量。
⑦逐步打开循环管线的切断阀,循环盐水通过螯和树脂吸收单元的过程如下:
滤后盐水贮槽(V1402)滤后盐水泵(P1402)盐水加热器(E1401)螯和树脂塔(T1501A/B/C)二次盐水贮槽二次盐水泵(P1501)过滤盐水贮槽(V1402);
⑧通过分析树脂塔出口的盐水质量可判断塔的操作是否正常;
⑨确保流量控制阀FIC2002-01/04关闭,并确保到每个电解槽的切断阀都处于关闭状态,盐水总管到阳极液贮槽V2001的旁路阀(只用于原始开车)是处于打开状态;
⑩检查二次盐水的硬度,如果硬度低于0.02×10-6关闭二次盐水返回到V1402,不再把循环的二次盐水打回到滤后盐水贮槽。
打开盐水总管的旁路阀,把盐水打到电解单元V2001;在整个盐水系统操作平稳后之前,螯合树脂吸收单元的操作要旁路过电解槽到淡盐水脱滤单元。
运行顺序:
V1501P1501A/B进料盐水总管总管旁路管线淡盐水总管V2001P2001A/BT-1601P1602滤后纯化V1402P1402A/BT1501A/B/C;
若长期停车后的开车则:
停车后塔内树脂未搅动,从停车时所处的步骤开始;
停车后塔内树脂已受影响,所有树脂塔从开始步骤进行再生;
1.5.3正常操作
1.5.3.1按螯合树脂吸收单元操作条件进行螯合树脂塔的再生;
1.5.3.2检查二次盐水质量中钙镁的含量是否小于20×10-9,盐酸计量槽,氢氧化钠计量槽的液位是否达到规定值;
1.5.3.3观察三塔的树脂量是否能达到所到的规定位置;
1.5.3.4再生废水泵能否正常运行,各程序控制阀是否处于正常状态;
螯合树脂塔的运转,分为通液、再生二过程:
通液过程,除去原液(过滤盐水)中的Ca、Mg、Sr等杂质,得到高质量的二次精制盐水,以三塔一组进行通液。
再生过程:
通液过程经过一定时间后,把丧失了吸附能力的螯合树脂进行活化再生,使之能重新处理原液。
A.再生操作步骤
1.再生切换
当树脂塔切换下来后,需等待30秒钟再转入再生。
2.盐酸计量及烧碱计量(2小时之内)
1塔再生开始后,酸碱开始送进各个计量槽,以达到液位H作为计量完毕。
NaOH的计量高度:
820mm(32.0%NaOH1469KG)
HCl的计量高度:
740mm(31.0%HCl2663KG)
打开阀门:
(XV1515),(XV1513)
3.排液1(15分钟)
送压缩空气进塔,将塔内的盐水排去。
用阀门(XV1503)前手动阀调整流量为5.3Nm3/h。
打开阀门:
(XV1503),(XV1512),(XV15018)
4.反洗1(11分钟)
送纯水进塔,打开阀门(XV1502)前手动阀,控制流量在52.8m3/h使水或气从塔中排出。
打开阀门(XV1502),(XV1508),(XV1517)
5.鼓泡1(3分钟)
为了疏松树脂层,从塔下部送压缩空气作搅拌。
一面从塔的视镜中确认树脂是否在动,一面调节阀门(XV1504)前手动阀,使流量在5.3Nm3/min。
打开阀门:
(XV1504),(XV1506),(XV1517)
注:
(XV1508)根据(LS1512)关闭
6.沉淀1(10分钟)
使由于起泡而浮起的树脂沉降静置。
打开阀门:
(XV1506A/B/C),(XV1517)
7.水洗1(60分钟)
在前面“排液”过程中,盐水已除去,但树脂(粒子)中的盐水未完全除尽。
如不将此除去,在下面洗涤时,树脂有可能飘起流出,所以要用水洗树脂,将粒子中的盐水置换成水,纯水从塔的中部流入,从下部排出。
打开阀门:
(XV1507,XV1512,XV1517),用盐酸喷射器进口入口手动阀控制流量为18.0m3/h,
注:
水洗中,如果树脂塔的水位低于添加管,就将(XV1512)前手动阀关小一些,使排液量缓慢些,以保持一定的水位。
8.反洗2(30分钟)
为了洗去由于“通液”而积蓄的悬浊物质,破碎树脂等。
从塔下部加纯水。
打开阀门:
(XV1502),(XV1506),(XV1517)。
用(XV1502)调整流量为52.8m3/h。
为防止因树脂的飘起(溶液比重的不同)而使树脂流出,调整出口阀(XV1506)前手动阀,关小至塔内压力达到0.05~0.09Mpa左右。
注:
由于展开率根据水温的不同而相差很多,因此有时需要在每个季节改变纯水流量。
(当水温稳定时,则无必要变)展开率以60~80%为适当。
作为参考用,请参见(附图),流速和膨胀率的关系(各个水温下)。
9.沉淀2(10分钟)
把反洗浮游出来的树脂沉降静置。
打开阀门:
(XV1517)
10.盐酸添加(1小时)
将计量好的31.0%盐酸用纯水通过喷射器稀释到约4.0%,从塔的中部注入(流量20.3m3/h),废水从塔下部排出。
打开阀门:
(XV1507,XV1512,XV1014,XV1517)。
流量的调节方法是:
盐酸喷射器进口手动阀,盐酸贮槽入口手动阀
打开(XV1507,XV1512)阀门前手动阀,关闭盐酸计量槽出口阀(XV1514)前手动阀,用喷射器稀释水进口阀门设定稀释水流量为18m3/h(与排出水量相同),打开盐酸计量槽出口阀(XV1514)前后手动阀,用手动阀调整到液面的下降速度为12.3mm/min。
11.盐酸排出(40分钟)
盐酸排出至计量槽液位“L”完毕,计量槽出口阀(XV1514)的手动阀关闭,仅有纯水从塔中部注入。
打开阀门(XV1507,XV1512,XV1517)。
本操作与“盐酸添加”一样是为了使树脂层中的未反应的盐酸充分反应,用接近于添加时的流速(18.0m3/h)注入纯水。
当此操作结束时,树脂变为H型,成为最收缩的状态。
(相对于Na型,体积变化率达到51%左右)
12.排水(15分钟之内)
打开阀门(XV1503,XV1512,XV1517),通过(XV1503A/B/C)调节
注:
(XV1508)根据(LS-1512)关闭。
13.烧碱添加
将计量好的32%烧碱用纯水通过喷射器稀释到约5%,从塔的下部注入,(流量33.4m3/min),从塔中部排水。
打开阀门:
(XV1508,XV1509,XV1516,XV1517)
流量的调节法是,打开(XV1508,XV1509)阀门,关闭烧碱计量槽出口阀(XV1516),用喷射器稀释水进口阀设定纯水流量为23.8M3/h,打开烧碱计量槽出口阀(XV1516),用手动阀调整到其液面的下降速度为41.0mm/min。
在此过程中,树脂将膨胀。
14.烧碱排出(10分钟)
为了使树脂层中未反应的烧碱充分反应,将纯水从塔下部注入调节流量为23.8m3/h,(大致接近添加时流速),从添加管排出,此过程结束时,树脂有若干收缩。
打开阀门(XV1508,XV1509,XV1517)
15.鼓泡2(10分钟)
这是在烧碱添加后,为了使塔内的烧碱与树脂充分地反应,从塔下部送进压缩空气予以搅拌,本过程终了时,树脂变为最膨胀的状态(以Na型100%)。
打开阀门(XV1504,XV1506,XV1517),由XV1504前手动阀将流量控制在5.3Nm3/分
16.沉淀3(10分钟)
沉降静止使起泡而浮起的树脂沉淀。
打开阀门:
(XV1506)
17.液体置换(40分钟)
用二次精制盐水对塔内纯水作液体置换,用流量计FG1505进口手动调节流量为20.3m3/h。
打开(XV1510,XV1512,XV1517)阀门
19.鼓泡3(3分钟)
为了使塔内盐水的浓度平均,从塔下部送入压缩空气作搅拌,
开(XV1504,XV1506XV1517)阀门,由XV1504前手动阀控制压缩空气流量为5.3Nm3/min。
20.沉淀4(10分钟)
把起泡而浮游起来的树脂沉降静置。
打开阀门:
(XV1506A/B/C)
21.充液(3.1分钟-3.4分钟)
在树脂塔中充满二次精制盐水,为生产过程做准备。
打开阀门(XV1506,XV1505,XV1518),流量控制在125.84M3/H-114.83M3/H
运行
①若为三塔运行,再生后,生产过程要在三塔中按序进行,生产塔的顺序要改变,再生塔要布置在另两塔的下游。
②当三塔中的前塔的树脂失去交换能力,那前塔就要变为再生过程。
在再生过程中,剩下的两塔投入运行。
1.6停车
1.6.1冬季停车
在冬季,为防止本装置系统冻结,要排掉设备、配管中的液体。
1.6.2长期停车
如果停车超过一个月,为了保护离子交换树脂,需把树脂浸入10%左右的NaCl溶液中保管。
1.6.3长期停车的处理
①进料盐水停止
当电解准备停车时饱和盐水的进料可以停止。
第一个树脂塔的再生可以在停车前进行。
再生后,螯合树脂吸收单元就可以停车了。
1.第一个树脂塔的再生可以按下再生开始按钮进行。
在第一个塔再生时,另两个塔(第二和第三)还处在生产过程。
2.当进入第一个塔再生的沉降4过程时,把“TEST-MAN-AUTO”步骤模式开关打到MAN。
3.电解精制盐水的进料停止。
把“TEST-MAN-AUTO”步骤模式开关打到TEST。
4.鳌合树脂吸收单元的饱和盐水进料停止。
5.把“OUTPUTOFF-ON”开关打到OFF。
②每个鳌合树脂塔的盐水要用纯水进行稀释,以免塔内的盐水结晶。
操作步骤如下:
1(第一个塔)通入水
时间(30分钟)流量18.0M3/HR开自控阀XV-1507,XV-1512
2(第一个塔)鼓泡
时间(5分钟)流量5.3NM3/MIN开自控阀XV-1504,XV-1506
3(第二和第三塔)排料
时间(15分钟)开自控阀XV-1503,XV-1508
4(第二和第三塔)通入水
时间(30分钟)流量18.0M3/HR开自控阀XV-1507,XV-1512
5(第二和第三塔)鼓泡
时间(5分钟)流量5.3NM3/MIN开自控阀XV-1504,XV-1506
1.6.4短期停车的处理
①当电解槽要停车维护,一次盐水单元和螯合树脂吸收单元正平稳运行,可以按照以下步骤操作处理。
1.二次精制盐水泵的出口管线可以由去电解转到去一次盐水处理单元的返回管线。
2.一次盐水处理温度要控制在55-65℃。
②当一次盐水处理单元和螯合树脂吸收单元由于任何原因,如:
设备损坏或电力中断等不能操作时,螯合树脂吸收单元的停车步骤要按照长期停车的步骤操作。
1.6.5紧急停车的处理
当需要对单元停车时,要确认停车是否会对其他单元的安全造成影响。
紧急停车的处理:
A.停止送离子膜电解单元的精制盐水。
注意:
任何时候,当已经投用了换热器,先停蒸汽,后停精制盐水进料泵。
B.把“STEPADVANCEMODE”打到“TEST”。
1.7不正常现象及处理
不正常现象
原因
处理
1.树脂塔精制
效果差Ca2+、Mg2+高
1原料条件变动。
2树脂性能劣化:
a.破损(由于再生剂NaOH、HCl浓度高或混入氧化性能原料);
b.氧化(由次氯酸钠等引起及由于重金属,有机物的污染,使得树脂颜色呈淡黄色);
3树脂层凹凸,泥球化;
①检查原料温度、PH,盐浓度、Ca、Mg、Sr重金属含量、判断是否有变化。
②检查树脂层外观,如果是有异常,则调换树脂,或其它相应措施。
检查确认处理液中有无混入未经处理的原液。
③与标准树脂层高作比较(要注意树脂有膨胀、收缩状态),
如果是绝对量不足,则增加树脂。
④检查确认再生剂量,再生剂浓度及添加浓度,反洗状态是否良好排出流量是否按规定流量进行。
添加树脂。
2.通液量变小
①反洗不良;
树脂层不展开或展开不均(由于反洗水量不足或滤布孔堵塞)
②再生不良;
③树脂性能劣化;
①用以前反洗状态观察树脂层的展开情况,调整反洗量。
②处理同上。
④捕集器堵塞;
一般此情况出现原因。
以①、②为多,其次是③、④
③清洗捕集器。
3.通液量变动
①过滤盐水质量有所变化;
②再生不良(反洗不良及再生剂添加浓度不良的情况多些,此外还可能盐酸量升高);
以上原因①可能性大;
①检查原液温度、PH,盐浓度、Ca、Mg、Sr重金属含量、判断是否有变化。
②用以前反洗状态观察树脂层的展开情况,调整反洗量。
4.通液初期PH高
NaOH量多
①用计量槽液面计确认与平时的差别并分析NaOH浓度,如不符合规定,进行调整。
②用流量计确认流量。
5.通液初期PH低
①NaOH量少
②HCl排出量不足
用计量槽液面计确认与平时的差别并分析NaOH浓度,如不符合规定,需调整。
用流量计确认流量。
6.树脂量不足
①树脂泄漏(由于滤网破损或紧固不良、垫片不良)。
②在再生时树脂流入废液坑。
打开通液管线的取样阀,排泄阀,目视确认是否精制盐水过滤器(F-1501)树脂堵塞,流量停止、螯合树脂压力上升。
装置停车进行更换修补
1.8工艺控制指标
1.8.1过滤盐水
NaCl:
290~310g/l
SS:
≤1.0×10-6(wt)
PH:
9±0.5
温度:
60±5℃
Ca2+、Mg2+:
≤7.0mg/l
1.8.2螯合树脂
CR-11外观:
白色、密度700~750g/l,
颗粒直径:
0.35~0.55mm
交换容量:
0.5N/L-RNa
无游离氯、无油
膨胀率:
40.0%
1.8.3纯水
比电阻≥1.0×10-5Ω-1cm
Fe≤1.0×10-7(wt)
1.8.4高纯盐酸
HCl≥31.0%(wt)
游离氯≤5.0×10-6
Ca2+、Mg2+≤3.0×10-7(以Ca计)
Fe<10×10-6
1.8.5烧碱浓度32.0%-32.5%
1.9分析控制指标
项目
频率
精制盐水:
Ca2+、Mg2+、Sr2+、PH
1次/天
1.10安全注意事项
1.10.1身体上沾上烧碱后要立即用大量清水冲洗,及时找医生治疗,要把受伤的详细情况向医生说明。
碱液沾到
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