15 物质的分离提纯与制备.docx
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15物质的分离提纯与制备
易错点十五物质的分离、提纯与制备
模拟题训练
大题冲关
1.(2018届山东省青岛市城阳区高三上学期期末)金属镍与铁,钴相似,在常温下对水和空气都较稳定,能抗碱性腐蚀。
常温下,镍即可与一氧化碳反应,形成剧毒的四羰基镍(Ni(CO)4),加热后它又会分解成金属镍和—氧化碳。
工业上用含废镍废料(含有铝、铁和有机物)为原料制备兰尼镍的工艺流程如图所示:
已知:
25℃时Ni(OH)2的Ksp=5.4×10-16;Al(OH)3的Ksp=3.0×10-34.
(1)若将NaOH固体进行高温熔融,可选择的坩埚为_________。
a.铁坩埚b.氧化铝坩埚c.石英坩埚d.镍坩埚
(2)操作Ⅱ的名称为__________;实验室中在进行操作III时,仪器除酒精灯、坩埚、三脚架外还缺______________。
(3)加入NaC1O溶液时发生反应的离子反应方程式______________________________。
(4)固体④经操作III得到NiO。
合金中铝和镍的物质的量之比为2:
3,则前后两份金属铝用量的最佳配比为________________。
(5)25℃时,若测得溶液⑤pH=9,该溶液中c(Ni2+)/c(A13+)=__________。
(6)将金属X与金属镍进行高温融合时,可否用CO做保护气,请说明原因_______________。
【答案】ad蒸馏坩埚钳、泥三角ClO-+Fe2++2H+=Cl-+2Fe3++2H2O1:
11.8×1013不能,因为冷却时,CO能与Ni反应生成四羰基镍
【解析】
(1)a.铁坩埚与氢氧化钠不反应,可以用于熔融NaOH固体,正确;b.氧化铝能够与氢氧化钠在高温下反应,不能用于熔融NaOH固体,错误;c.石英的主要成分为二氧化硅,在高温下能够与氢氧化钠反应,不能用于熔融NaOH固体,错误;d.金属镍与铁,钴相似,在常温下对水和空气都较稳定,能抗碱性腐蚀,在高温下与氢氧化钠不反应,可以用于熔融NaOH固体,正确;故选ad;
(2)根据流程图,含废镍废料(含有铝、铁和有机物)用乙醇浸泡后得到的溶液①为乙醇和有机物的溶液,通过蒸馏可以分离乙醇和其他有机物;根据题目提示,实验室中在进行操作III时,用到酒精灯、坩埚、三脚架等仪器,应该是在坩埚中灼烧固体的操作,因此缺少的仪器有坩埚钳、泥三角,故答案为:
蒸馏;坩埚钳、泥三角;
(3)固体①中含有镍、铝、铁,用硫酸溶解后生成Ni2+、Fe2+、Al3+,其中Fe2+能够被NaC1O溶液氧化生成Fe3+,反应的离子反应方程式为ClO-+Fe2++2H+=Cl-+2Fe3++2H2O,故答案为:
ClO-+Fe2++2H+=Cl-+2Fe3++2H2O;
(6)常温下,镍可与一氧化碳反应,形成剧毒的四羰基镍(Ni(CO)4),因此将金属铝与金属镍进行高温融合时,不能用CO做保护气,故答案为:
不能,因为冷却时,CO能与Ni反应生成四羰基镍。
2.(2018届河南省濮阳市高三第一次模拟考试)废弃的锌锰干电池对环境污染很大,工业上可用如下工艺回收正极材料中的金属(部分条件未给出):
(1)废弃的锌锰干电池对环境的主要危害是__________,中的化合价为__________。
(2)锌锰干电池中氯化铵为电解质,其电子式为______________________________。
(3)反应①中氧化剂与还原剂的物质的量之比为______________________________。
(4)该工艺流程中多次用到过滤,实验室中过滤所需要的玻璃仪器有__________。
(5)已知:
25℃时,,滤液①中加入NaOH溶液至pH=_________时,沉淀完全时,认为沉淀完全]。
(6)写出“沉锰”过程中生成碱式碳酸锰的离子方程式为:
___________________。
(7)用硫酸酸化的浆液可吸收工业废气中的生成,已知浆液中含量为,工业废气中含量为,的吸收率可达90%,则处理1000工业尾气,可得到的质量为__________kg(用含字母的代数式表示)。
【答案】重金属污染或废酸、废碱等电解液污染+31:
2烧杯、漏斗、玻璃棒3或
【解析】
(1)废弃的锌锰干电池中的锰元素是重金属元素,会造成重金属污染或废酸、废碱等电解液污染;中O为-2价,H为+1价,根据正负化合价的代数和为0,的化合价为+3价,故答案为:
重金属污染或废酸、废碱等电解液污染;+3;
(2)氯化铵属于离子化合物,电子式为,故答案为:
;
(3)根据流程图,反应①为二氧化锰在硫酸溶液中氧化硫酸亚铁的反应,根据得失电子守恒,反应后生成硫酸铁和硫酸锰,则氧化剂(二氧化锰)与还原剂(硫酸亚铁)的物质的量之比为1:
2,故答案为:
1:
2;
(4)过滤所需要的玻璃仪器主要有烧杯、漏斗、玻璃棒,故答案为:
烧杯、漏斗、玻璃棒;
(5)c(OH-)===10-11mol/L,则c(H+)=10-3mol/L,pH=3,故答案为:
3;
(6)“沉锰”过程中碳酸钠与硫酸锰反应生成碱式碳酸锰,碳酸钠水解生成氢氧化钠生成氢氧化锰沉淀后促进水解放出二氧化碳,反应的离子方程式为,故答案为:
;
(7)用硫酸酸化的MnO2浆液可吸收工业废气中的SO2生成MnSO4·H2O,反应的方程式为MnO2+SO2+H2O=MnSO4·H2O。
1000工业尾气中含有的SO2的物质的量为=mol,则生成的MnSO4·H2O的物质的量为mol×90%=mol,质量为mol×169g/mol=g=kg,故答案为:
。
3.(2018届甘肃省天水市第一中学高三上学期期末)某研究小组在实验室中将某工厂废弃的一块合金,经过一系列的反应,制得氧化铝固体、硝酸铜晶体和铁红。
其实验方案如下图。
(1)该小组所用的合金中含有的金属为铁、______、______(填名称)。
(2)操作①、③使用的主要玻璃仪器是___________,操作②的方法:
________。
操作④实验操作步骤包括:
______、_______(填操作名称)、过滤、洗涤、干燥。
(3)写出滤渣B中较活泼金属与足量稀硝酸发生反应的离子方程式:
_______。
(4)若该小组通过上述实验流程制得铁红16g,假设实验过程中无质量损失,则合金中铁的质量为________g。
(5)上述实验流程中符合“绿色化学“理念的做法是___________(答出一点即可)。
【答案】铜铝漏斗、烧杯、玻璃棒在HCl气流中蒸干水分(或与SOCl2共蒸)蒸发浓缩冷却结晶4H++NO3-+FeFe3++NO↑+2H2O11.2废物利用,利用工厂废弃物;反应产生的NO循环利用,避免污染(任答一条)
(1)根据实验方案流程,废弃的合金,经过一系列的反应,制得氯化铝固体、硝酸铜晶体和铁红,说明合金中含有的金属为铁、铜、铝,故答案为:
铜;铝;
(2)合金加入氢氧化钠,金属铝和氢氧化钠反应,2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑,生成氢气和易溶于水的偏铝酸钠,金属铁和金属铜不与氢氧化钠反应,操作①为过滤操作,滤渣B为铁、铜,铜和铁与稀硝酸能发生反应生成硝酸盐和一氧化氮、水,一氧化氮、水、氧气反应生成硝酸再循环利用,溶液C通过调节pH可以使Fe3+沉淀完全,滤渣E为氢氧化铁,操作③为过滤操作,操作①、③都为过滤操作,过滤时需要制作过滤器的漏斗、固定仪器的铁架台、引流用的玻璃棒、承接滤液的烧杯,主要玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒,氯化铝为强酸弱碱盐,Al3+易水解,水解生成H+,水解的离子方程式为Al3++3H2O⇌Al(OH)3+3H+,所以需在HCl气流中蒸干水分,操作④获得硝酸铜晶体,用加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法得到,故答案为:
漏斗、烧杯、玻璃棒;在HCl气流中蒸干水分;蒸发浓缩;冷却结晶;
(5)将工厂废弃的合金,经过一系列的反应,制得氯化铝固体、硝酸铜晶体和铁红,为废物利用,利用工厂废弃物,铜和铁与稀硝酸能发生反应生成硝酸盐和一氧化氮、水,一氧化氮、水、氧气反应生成硝酸再循环利用,避免污染,故答案为:
废物利用,利用工厂废弃物;反应产生的NO循环利用,避免污染。
4.(2018届广西省防城港市高三1月模拟)Na2O2具有强氧化性,H2具有还原性,某同学根据氧化还原反应的知识推测Na2O2与H2能发生反应。
为了验证此推测结果,该同学设计并进行如图所示实验。
Ⅰ.实验探究
(1)图中A是制取氢气的装置,从图所示的仪器中选择一部分组装成一套能随开随停的装置,选择的仪器编号是_________。
(2)装置A中用粗锌和稀盐酸制取氢气,B装置中所盛放的试剂是_________,其作用是________。
(3)下面是实验过程中的重要操作,正确的顺序是_________(填入下列步骤的字母)。
A.加热至Na2O2逐渐熔化,反应一段时间B.用小试管收集气体并检验其纯度
C.打开K1、K2通入氢气D.停止加热,充分冷却,关闭K1、K2
(4)实验过程中观察到淡黄色的粉末慢慢变成白色固体,无水硫酸铜未变蓝色。
由此可推出Na2O2与H2反应的化学方程式为___________________________________________________。
Ⅱ.数据处理
(5)实验结束后,该同学欲测定C装置硬质玻璃管内白色固体中未反应完的Na2O2含量。
其操作流程如下:
①测定过程中需要的仪器除固定、夹持仪器外,还有电子天平、烧杯、酒精灯、蒸发皿和_________,操作2的名称是_________。
②在转移溶液时,若溶液转移不完全,则测得的Na2O2质量分数_________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】acde碱石灰吸收氢气中的水和氯化氢CBADNa2O2+H22NaOH玻璃棒蒸发结晶偏小
(4)实验过程中观察到淡黄色的粉末慢慢变成白色固体,则氢气与Na2O2发生了反应;无水硫酸铜未变蓝色,则反应没有生成水,根据原子守恒,Na2O2与H2反应的化学方程式为:
Na2O2+H22NaOH。
(5)①由题意结合流程,操作2是从溶液中得到氯化钠晶体,故操作2名称为:
蒸发结晶;蒸发操作除用到酒精灯、蒸发皿外,还要用玻璃棒搅拌;②设样品中Na2O2质量为xg、NaOH质量为yg,则x+y=m1,生成NaCl的质量为58.5×()=m2,解得:
x=39×();在转移溶液时,若溶液转移不完全,则测得NaCl的质量(m2)偏小,根据上述Na2O2质量的表达式可得,测得的Na2O2的质量(x)会偏小,所以测得的Na2O2质量分数偏小。
5.(2018届河北省邢台市高三上学期期末)TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体,某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4,设计实验如下(夹持装置略去):
相关信息如下表所示。
化合物
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm-3
水溶性
TiCl4
-25
136
1.5
易水解生成难溶于水的物质,能溶于有机溶剂
CCl4
-25
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题:
(1)按照气流由左到右的方向,上述装置合理的连接顺序为a→→→f→g→→→d→e→j。
(填仪器接口字母)_____________
(2)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:
检查装置气密性后,装入药品;__________(按正确的顺序填入下列操作的序号)。
①关闭分液漏斗活塞②打开分液漏斗活塞
③停止加热,充分冷却④加热装置D中陶瓷管
(3)装置A中导管m的作用是________________。
(4)装置D中除生成TiCl4外,同时生成一种气态不成盐氧化物,该反应的化学方程式为______________。
(5)设计实验证明装置E中收集到的液体中含有TiCl4:
________________。
(6)制得的TiCl4中常含有少量CCl4,从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为__________。
【答案】c,b,h,i②④③①平衡压强,使浓盐酸更易滴落TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO取少量收集到的液体于洁净试管中,滴加适量水,液体变浑浊,则收集到的液体中含有TiCl4(其他合理答案也给分)蒸馏
【解析】
(1)由于TiCl4易溶于水,所以参加反应的Cl2必须先干燥,而收集TiCl4的装置后面必须有防止水蒸气进入的装置,所以正确的连接顺序为a→c→b→f→g→h→i→d→e→j;
(2)为防止炭粉在高温下被氧化,防止装置内的水蒸气使TiCl4变质,所以应先通入Cl2一段时间后再加热装置D,所以正确的操作顺序为②④③①;
(3)分液漏斗上连接的导管是为了平衡压强,使液体顺利流下;
(4)装置D中的反应物为TiO2、C和Cl2,而生成物为TiCl4和CO,所以反应的化学方程式为TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO;
(5)根据表中信息,TiCl4遇水生成难溶物,所以可取少量收集到的液体于洁净试管中,滴加适量水,液体变浑浊,即证明收集到的液体中含有TiCl4;
(6)由于二者的沸点相差较大,所以可用蒸馏的方法分离TiCl4中含有的CCl4。
6.(2018届河北省承德市联校高三上学期期末)TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体,某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4,设计实验如下(夹持装置略去):
相关信息如下表所示。
化合物
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水溶性
TiCl4
-25
136
1.5
易水解生成难落于水的物质,能熔于有机溶剂
CCl4
-23
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题:
(1)按照气流由左到右的方向,上述装置合理的连接顺序为a→____→____→f→g→_____→____→d→e→j。
(填仪器接口字母)_________。
(2)装置A中导管m的作用是________________________________。
(3)装置D中除生成TiCl4外,同时生成一种气态不成盐氧化物,该反应的化学方程式为________________________________。
(4)设计实验证明装置E中收集到的液体中含有TiCl4:
_____________________。
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4,从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_______________。
【答案】c,b,h,i平衡压强,使浓盐酸更易滴落TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO取少量收集到的液体于洁净试管中,滴加适量水,液体变浑浊,则收集到的液体中含有TiCl4蒸馏
(4)由已知TiCl4易水解生成难落于水的物质,故可用加水的方法证明装置E中收集到的液体中含有TiCl4,取少量收集到的液体于洁净试管中,滴加适量水,液体变浑浊,则收集到的液体中含有TiCl4。
(5)由已知,TiCl4能溶于有机溶剂,分离相互溶解的两种液体混合物,常用蒸馏的方法,故制得的TiCl4中常含有少量CCl4,从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为:
蒸馏。
7.(2018届广东省汕头市金山中学高三上学期期末)芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。
芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。
某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理:
相关物质的物理常数:
名称
相对分子质量
性状
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
溶解性
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体,易燃,易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
易溶
易溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要实验装置和流程如下:
图1回流搅拌装置图2抽滤装置
实验方法:
一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在90℃时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)操作I为_________;操作II为_________。
(2)如果水层呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化。
加亚硫酸氢钾的目的是________。
(3)白色固体B的主要成分为_________,其中可能含有的主要杂质是_________。
(4)下列关于仪器的组装或者使用正确的是_________。
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.图1回流搅拌装置可采用酒精灯直接加热的方法
D.图1冷凝管中水的流向是上进下出
(5)称取1.22g产品,配成100.0mL溶液。
取其中25.00mL溶液于锥形瓶中,滴加酚酞作为指示剂,用浓度为0.1000mol·L-1的KOH标准溶液进行滴定,消耗了20.00mL。
产品中苯甲酸质量分数为_____。
若采用甲基橙作指示剂,会导致测定的结果________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】分液蒸馏除去未反应的高锰酸钾,防止盐酸酸化时被高锰酸钾所氧化,产生氯气苯甲酸KClAB80.0%偏低
【解析】一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在90℃反应一段时间后停止反应,按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯,苯甲酸能溶于水,甲苯不溶于水,互不相溶的液体采用分液方法分离,得到有机层和水层,有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸,有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A,A是甲苯,将水层用盐酸酸化再蒸发浓缩,根据苯甲酸的溶解度可知,得到的固体B是苯甲酸,其中可能含有KCl杂质。
(1).将滤液分离得到有机层和水层,可以用分液的方法,有机层中物质互溶且沸点不同,可以采用蒸馏方法分离,则操作II为蒸馏,故答案为:
分液;蒸馏;
(2).如果水层呈紫色,说明高锰酸钾过量,要先加亚硫酸氢钾,除去未反应的高锰酸钾,否则用浓盐酸酸化时,浓盐酸可能被高锰酸钾氧化成氯气,故答案为:
除去未反应的高锰酸钾,防止盐酸酸化时被高锰酸钾所氧化,产生氯气;
(3).根据上述分析可知,白色固体B的主要成分是苯甲酸,可能含有的主要杂质是KCl,故答案为:
苯甲酸;KCl;
(4).A.抽滤时,瓶中压强较小,可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,故A正确;B.为了防止搅拌器下端打坏三颈烧瓶底或温度计,在搅拌时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触,故B正确;C.用水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀,图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法,故C错误;D.冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反,则冷凝管中水的流向是下进上出,故D错误;答案为:
AB;
(5).设1.22g产品中苯甲酸的物质的量为xmol,配成100mL溶液,取其中25.00mL溶液进行滴定,25.00mL苯甲酸溶液中含有苯甲酸的物质的量为0.25xmol,则:
C6H5COOH+KOHC6H5COOK+H2O
1mol1mol
0.25xmol0.002mol,即0.25x=0.002,解得x=0.008mol,所以产品中苯甲酸的质量分数为:
×100%=80.0%,因苯甲酸钾是强碱弱酸盐,达到滴定终点时,所得溶液呈碱性,因甲基橙的变色范围是3.1~4.4,若采用甲基橙作指示剂,会导致消耗标准液偏少,测定的结果偏低,故答案为:
80.0%;偏低。
8.(2018届北京市朝阳区第一学期高三年级期末)苯甲酸是常用的防腐剂和重要的医药原料。
一种药用苯甲酸的制备方法如下:
Ⅰ.在反应罐中加入甲苯、饱和KMnO4溶液、Fe2O3(催化剂),加热、回流数小时,充分反应。
Ⅱ.反应结束后,改为蒸馏装置。
加热蒸馏,直至冷凝管壁不再出现油珠。
Ⅲ.将反应罐中的混合物趁热过滤,滤渣用少量热水洗涤。
Ⅳ.向滤液中滴加浓盐酸酸化至pH=2,抽滤,用少量水洗涤,干燥得苯甲酸粗品。
Ⅴ.将粗苯甲酸加入……,结晶、洗涤、过滤,得到药用纯苯甲酸。
已知:
相关物质的溶解度(g/mL)
温度(℃)
25
50
60
苯甲酸
在水中
0.0034
0.0085
0.0095
在乙醇中
0.4
0.7
1
氯化钾
在乙醇中
难溶
(1)Ⅰ中发生的主要反应为:
(未配平),则Ⅳ中发生反应的离子方程式为______。
(2)Ⅱ中蒸馏的目的是______。
(3)Ⅲ中趁热过滤的目的是______。
(4)将Ⅴ中操作补充完整:
______。
【答案】,OH-+H+===H2O除去残存的甲苯减少苯甲酸钾结晶析出带来的损失一定体积的乙醇中,配成60℃的饱和溶液,过滤,滤液倒入室温下一定量的水中
【解析】
(1)Ⅰ中发生的主要反应为:
(未配平),则Ⅳ中向滤液中滴加浓盐酸酸化至pH=2,发生反应的离子方程式为,OH-+H+===H2O。
(2)反应混合物中,苯的沸点较低,所以Ⅱ中蒸馏的目的是除去残存的甲苯。
(3)因为温度越低,苯甲酸的溶解度越小,所以Ⅲ中趁热过滤的目的是减少苯甲酸钾结晶析出带来的损失。
(4)Ⅴ中操作是为了提纯苯甲酸,除去其中的氯化钾杂质,根据题中信息可知,苯甲酸可溶于乙醇,而氯化钾难溶,所以可以根据题中提示,设计如下提纯步骤:
将粗苯甲酸加入一定体积的乙醇中,配成60℃的饱和溶液,过滤,滤液倒入室温下一定量的水中,结晶、洗涤、过滤,得到药用纯苯甲酸。
9.(2018届北京市西城区高三上学期期末)某同学取海带灰加蒸馏水煮沸2~3min,冷却,过滤,获得含I−的溶液,并设计以下实验方案,从中提取I2。
已知:
3I2+6NaOH==5NaI+NaIO3+3H2O
(1)试剂a的作用是________。
(2)试剂b应选择________(填序号)。
A.CCl4B.苯C.酒精D.植物油
(3)操作1的名称是________。
(4)反应3的离子方程式是________。
【答案】将I−氧化成I2(或作氧化剂)A萃取、分液5I−+IO3−+6H+==3I2+3H2O
(3)操作1的名称是萃取、分液。
(4)反应3的离子方程式是5I−+IO3−+6H+==3I2+3H2O。
10.(2018届广东省佛山市普通高中高三教学质量检测一)二硫化钼(MoS2)被誉为“固体润滑剂之王”,利用低品质的辉钼矿(含MoS2、SiO2以及CuFeS2等杂质)制备高纯二硫化钼的一种生产工艺如下:
回答下列问题:
(1)钼酸铵的化学式为(NH4)2MoO4,其中Mo的化合价为________.
(2)利用联合浸出除杂时,氢氟酸可除去的杂质化学式为________如改用FeCl3溶液氧化浸出,CuFeS2杂质的浸出效果更好,写出氧化浸出时发生的化学反应方程式________。
(3)加入Na2S后,钼酸铵转化为硫代钼酸铵[(NH4)MoS4],写出(NH4)2MoS4与盐酸生成MoS3沉淀的离子反应方程式____________。
(4)由下图分析产生三硫化钼沉淀的流程中应选择的最优温度和时间是___________。
利用化学平衡原理分析低于或高于最优温度时,MoS3的产率均下降的原因:
__________。
(5)高纯MoS2中3然会存在极微量杂质,如非整比晶体MoS2.8,则该杂质中Mo4+与Mo6+的物质的量
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