三环境监测与评价实验.docx
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三环境监测与评价实验
(三)环境监测与评价实验
课程信息
课程编号:
010310课程类别:
必修
开课院系:
环境工程系开课专业:
环境工程
课内总学时:
36学分:
实验学时:
4
课内上机学时:
0课程负责人:
孙春宝先修课程:
执笔人:
孙春宝、陈秀枝、唐瑞彬审阅:
孙体昌,段旭琴
实验一校园空气质量的监测(综合性实验)
一、实验目的
1、环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题,但人们往往关注的是大区域的及较明显的环境质量、环境问题,而对自己生存的小环境中存在的问题及隐患却重视不够,导致污染加重、蔓延、危害生物及人体健康。
身为校园一员的环境工程专业学生,有责任有义务对校园环境进行监测和分析。
2、对校园环境进行监测,可以训练学生环境监测的基本技能,提高学生相对独立的实验工作能力,使学生初步了解环境监测的一般步骤、环境监测样品的采样和保存方法、各指标的分析与监测原理、监测方法。
3、培养学生协作精神、分析和解决实际问题能力、理论与实践相结合的操作技能,以及实事求是、精益求精的科学态度。
4、通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定原理、方法、步骤。
通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用、吸取液制备等;
二、实验内容与方案
1、根据课堂学习知识,对北京科技大学校园的空气质量进行监测,要求自行设计监测方案,包括监测点的布设、监测方案的制定、气样的采取、主要污染物的检测、检测结果的分析及评价;
2、根据校园空气污染物的类型,自行确定首要污染物;
3、针对待检项目,结合所学内容进行取样、分析;
4、对检测结果进行分析及评价,总结校园空气污染规律;
5、找出造成目前校园空气环境质量现状的原因,预测未来校园大气质量,提出改善校园空气环境质量的建议及措施。
三、实验设备与材料
1、实验仪器设备
(1)多孔玻板吸收管;
(2)双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子);
(3)空气采样器;
(4)分光光度计。
2、实验试剂
(1)吸收液:
称取5.0g对氨基苯磺酸溶于1000ml由50ml冰乙酸与900ml水混合的混合溶液中,将此液迅速移入1000ml棕色容量瓶中,待对氨基苯磺酸溶解后,加入0.05g盐酸萘乙二胺,用水稀释至标线,摇匀。
(2)亚硝酸钠标准贮备液:
称取在干燥器中干燥过的亚硝酸钠0.1500g,溶于少量水中,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线,此溶液1ml含100μgNO2-。
(3)亚硝酸钠标准溶液:
吸取贮备液5.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含5.0μgNO2-。
(4)氧化管:
取5份三氧化铬(用少量水调成糊状)和95份处理过的砂子(选用20~30目,用(1+2)的盐酸浸泡24小时后,用水洗至中性并烘干的砂子)混匀,在105℃温度下烘干,显暗红色。
在双球玻璃管内装入8~10g三氧化铬砂子,管的两端塞入少量脱脂棉,用乳胶管连接密封,使用时打开乳胶管。
若氧化管颜色发生变化,应更换。
(已制好)
四、实验基本要求
1、在监测任务完成过程中,学生应向实验室提交完成任务所需的仪器、设备和药品清单;
2、灵活掌握大气中NOX等污染指标的分析测试方法;
3、熟练正确掌握大气采样器、分析试验仪器的使用与维护管理,对分析实验室有较深入的了解。
五、实验报告要求
1、按环境监测报告的撰写模式,写一篇关于校园空气质量监测的实验报告;
2、实验报告应包括监测方案的制定、监测点的布设、气样的采取、主要污染物氮氧化物的检测、检测结果的分析及评价;
3、找出校园主要污染物氮氧化物的分布规律,并进行分析说明。
六、相关基础知识
1、原理
氮氧化物是无色的一氧化氮、红褐色的二氧化氮气体及其混合物的总称。
在三氧化铬作用下,一氧化氮被氧化成二氧化氮,二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸,亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合,显玫瑰红色。
本法可测5~500mg/m3的氮氧化物。
2、操作步骤
(1)绘制标准曲线
在7支10ml具塞比色管中,分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60ml的亚硝酸钠标准溶液,加5ml吸收原液,加水稀释至标线。
静置20min后,于波长540nm处,以水作参比,测定吸光度值,数据列入表1。
以标准溶液中的NO2-含量为横坐标,相对应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
表1
管号
0
1
2
3
4
5
6
加入NO2-标液(ml)
NO2-含量(μg)
吸光度值
注:
加入NO2-标液(ml)步骤中所用标准溶液浓度为每毫升含5.0μgNO2-。
(2)采样
将一支内装5.00ml吸取液多孔玻板吸收管进气管与氧化管相连,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将三氧化铬砂子弄湿时污染后面的吸收液。
将吸收管的出气管与空气采样器相连。
以0.2~0.3L/min的流量蔽光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室立即测定。
(3)样品测定
将采好样的吸收液移入10ml具塞比色管中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
与标准曲线相同条件测定吸光度值。
3、结果计算
按下式计算氮氧化物的质量浓度:
ρ(NO2)=(A-A0)·1/b/(Vn×0.76)
式中:
ρ(NO2)──氮氧化物的质量浓度,mg/m3
A──样品溶液的吸光度;A0──空白溶液的吸光度;
1/b──标准曲线斜率的倒数,即单位吸光度对应的NO2的毫克数;
Vn──采样体积,m3
0.76──气体中氮氧化物被吸收液转化成亚硝酸根的转化系数。
实验二废水中CODcr的测定
一、实验目的
1、使学生进一步掌握废水中主要污染物监测指标CODcr的测定原理、测定方法;
2、使学生学会废水中主要污染物监测指标CODcr的测定仪器的使用,掌握测定步骤;
二、实验内容与方案
1、实验内容
(1)、重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液的配置和标定;
(2)、污水中有机污染指标化学需氧量CODcr的测定;
(3)、实验结果的计算和实验报告编写。
2、实验方案
(1)取20.00ml混合均匀的水样置于250ml回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和数粒小玻璃珠或沸石,连接回流冷凝管,接通冷凝水,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h。
从开始沸腾时记时。
(2)待冷却后,用30ml蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用蒸馏水稀释至140ml左右。
(3)溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点(接近终点时慢滴),记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
(4)空白实验:
测定实际水样的同时,取20.00ml蒸馏水,按
(1)-(3)的步骤作空白实验。
记录滴定空白实验时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算
以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:
CODCr(mg/L)=(V0-V1)/V×c×8000
式中:
c-硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L);
V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);
V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);
V-水样体积(ml);
8000-1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
三、实验设备与材料
1、仪器
(1)250ml全玻璃回流装置,回流冷凝管长度为300mm。
(2)加热装置:
可调温电炉。
(3)50ml酸式滴定管。
2、试剂
(1)重铬酸钾标准溶液:
浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L(已配好)。
配制:
称取预先在120C烘干2h的优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中后,移入1000ml容量瓶,并稀释至标线。
(2)硫酸亚铁铵标准溶液:
浓度约为C((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)=0.1mol/L(已配好)。
配制:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中后,边搅拌边加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶,并稀释至标线。
硫酸亚铁铵标准溶液使用前必须用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加蒸馏水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀,冷却至室温。
加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
硫酸亚铁铵溶液的浓度计算如下:
c=0.2500×10.00/V
式中:
c――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V――硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
(3)试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中(已配好)。
(4)硫酸-硫酸银溶液:
于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2天使之溶解。
(已配好)。
(5)硫酸汞:
化学纯。
四、实验基本要求
1、学会正确使用实验中所用到的回流装置,操作过程要正确。
2、了解本实验中各实验步骤以及所加入的各种化学试剂的目的与作用
3、掌握硫酸亚铁铵标准溶液的标定过程及计算
4、掌握废水中CODcr的测定过程及结果计算。
五、实验报告要求
1、写明实验的目的和内容。
2、写明硫酸亚铁铵标准溶液的标定过程及计算
3、写出废水中CODcr的测定过程及结果计算
4、回答思考题。
六、相关基础知识
在强酸性介质下以银盐作催化剂,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
七、思考题
为什么要对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定?
实验三高锰酸盐指数的测定
一、方法原理与适用范围
水样在酸性条件下加入一定量的高锰酸钾溶液,沸水浴中加热反应。
剩余的高锰酸钾,用草酸回滴,根据实际消耗的高锰酸钾计算化学耗氧量。
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
酸性法适用于氯离子含量不超300mg/L的水样。
当水样的高猛酸盐指数值超过10mg/L时,则酌情取样稀释后再行测定。
二、仪器
(1)沸水浴装置。
(2)250mL锥形瓶。
(3)50mL酸式滴定管。
(4)计时器。
三、试剂
(1)高锰酸钾贮备液(1/5KMnO4=0.1mol/L):
称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前,用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。
(2)高锰酸钾使用液(1/5KMnO4=0.01mol/L):
吸取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000mL,并调节至0.01mol/L,贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
(3)(1+3)硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
(4)草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.1000mol/L):
称取0.6705g在105—110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
(5)草酸钠标准液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):
吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
四、水样的保存与测定步骤
水样采集后,应加入硫酸使pH值调至<2,以抑制微生物活动。
样品应尽快分析,并在48h内测定。
(1)分别取100mL混匀水样(如高锰酸盐指数高于10mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100mL)于250mL锥形瓶中。
(2)加入5mL(1+3)硫酸,混匀。
(3)加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
(4)取下锥形瓶,趁热加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。
(5)高锰酸钾溶液浓度的标定:
将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00mol/L草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。
其中:
V——高锰酸钾溶液消耗量(mL)。
若水样经稀释时,应同时另取100mL水,同水样操作步骤进行空白试验。
五、计算
(1)水样不经稀释
高锰酸盐指数(O2,mg/L)=
式中:
V1——滴定水样时高锰酸钾溶液消耗量(mL);
K——校正系数;
M——草酸钠溶液浓度(mol/L);
8——氧(1/2O)摩尔质量。
(2)水样经稀释
高锰酸盐指数(O2,mg/L)
其中:
V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(m1);
V2——分取水样量(m1);
C——稀释的水样中含水率。
例如,10.0mL水样,加90mL水稀释至100mL,则C=0.90。
注意事项
在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。
此时,应将水样稀释倍数加大后再测定,使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2~1/3为宜。
在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80℃,故滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。
实验四大气中SO2的测定
(盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)
一.原理
大气中的SO2被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸的多少,分为两种操作方法。
方法一:
含磷酸量少,最后溶液的pH值为1.6±0.1;方法二:
含磷酸量多,最后溶液的pH值为1.2±0.1,是我国暂时选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
二.仪器
1.多孔玻板吸收管(用于短时间采样)、多孔玻板吸收瓶(用于24h采样);
2.空气采样器:
流量0—1L/min;
3.分光光度计。
三.试剂
1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液:
称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2),溶解于水,稀释至1000mL。
此溶液在密闭容器中贮存,可稳定6个月,如发现有沉淀,不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液:
量取36—38%甲醛溶液1.1mL用水稀释至200mL,临用现配。
3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液:
称取0.60g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4),溶解于100mL水中,临用现配。
4.碘贮备液(c1/2I2=0.1mol/L):
称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000mL,贮于棕色试剂瓶中。
5.碘使用液(c1/2I2=0.1mol/L):
量取50mL碘贮备液,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中。
6.2g/L淀粉指示剂:
称取0.02g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入1000mL沸水中,继续煮沸直至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。
7.碘酸钾标准溶液(c1/6KIO3=0.1000mol/L):
称取3.5668g碘酸钾(KIO3,优级纯,110℃烘干2h),溶解于水,移入1000mL容量瓶中。
用水稀释至标准线。
8.盐酸溶液(cHCl=1.2mol/L):
量取100mL浓盐酸,用水稀释至1000mL。
9.硫代硫酸钠贮备液(cNa2S2O3≈0.1mol/L):
称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O),溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中,加入0.20g无水碳酸钠,贮于棕色瓶中,放置1周后标定其浓度。
若溶液呈现浑浊时,应该过滤。
标定方法:
吸取碘酸钾标准溶液25.00mL,置于250mL碘量瓶中,加入70mL新煮沸并已冷却的水,加入1.0g碘化钾,振荡至完全溶解后,再加入1.2mol/L盐酸溶液10.0mL。
立即盖好瓶塞,混匀,在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂5mL,继续滴定至蓝色刚好消失,按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:
其中:
C—硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);
V—消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
10.硫代硫酸钠标准溶液:
量取50.00mL硫代硫酸贮备液于500mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线,计算其准确浓度。
11.亚硫酸钠标准溶液:
称取0.20g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010g乙二胺四乙酸二钠。
将其溶解于200mL新煮沸并已冷却的水中。
轻轻摇匀(避免振荡,以防充氧)。
放置2—3h后标定,此溶液每mL相当于含320~400µgSO2。
标定方法:
取4个250mL碘量瓶(A1、A2、B1、B2)分别加入0.01mol/L碘溶液50.00mL。
在A1、A2瓶内各加入25mL水,在B1瓶内加入25.00mL亚硫酸钠标准溶液。
盖好瓶塞,立即吸取2.00mL亚硫酸钠标准溶液于已加入有40~50mL四氯汞钾溶液的100mL容量瓶中,使其生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再吸取25.00mL亚硫酸钠标准溶液于B2瓶内,盖好瓶塞。
然后用四氯汞钾吸收液将100mL容量瓶中的溶液稀释至标线。
A1、A2、B1、B2四瓶于暗处放置5min后。
用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加5mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好退去,平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于0.05mL。
所配100mL容量瓶的亚硫酸钠标准溶液相当于SO2的浓度由下式计算:
SO2(µg/mL)
式中:
V0—滴定A瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值(mL);
V—滴定B瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值(mL);
c—硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度(mol/L);
32.02—相当于1mmol/L硫代硫酸溶液SO2(1/2SO2)的质量(mg)。
根据以上计算的SO2标准溶液的浓度,再用四氯汞钾吸收液稀释成每mL含2.0µgSO2的标准溶液,此溶液用于绘制标准曲线,在冰箱中存放,可稳定20d。
12.0.2%盐酸副玫瑰苯胺(PRA,即对品红)贮备液:
称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺,溶解于100mL1.0mol/L盐酸溶液中。
13.磷酸溶液(cH3PO4=3mol/L):
量取41mL85%浓磷酸,用水稀释至200mL。
14.0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液:
吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL于250mL容量瓶中,加入3mol/L磷酸溶液200mL,用水稀释至标线。
至少放置24h方可使用。
存于暗处,可稳定9个月。
四.测定步骤
1.标准曲线的绘制:
取8支10mL具塞比色管,按下表所列参数配制标准色列。
加入溶液
色列管编号
0
1
2
3
4
5
6
7
2.00µg/L亚硫酸钠标准溶液(mL)
0
0.60
1.00
1.40
1.60
1.80
2.20
2.70
四氯汞钾吸收液(mL)
5.00
4.40
4.00
3.60
3.40
3.20
2.80
2.30
SO2含量(µg)
0
1.2
2.0
2.8
3.2
3.6
4.4
5.4
以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50mL,摇匀。
再加入2.0g/L甲醛溶液0.50mL及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50mL,摇匀。
室温为15~20℃时显色30min,室温为20~25℃时显色20min,室温为25~30℃时显色15min。
用1cm的比色皿,于575nm波长处,以水为参比。
测定吸光度,以吸光度对SO2含量(µg)绘制标准曲线,或用最小二乘法计算出回归方程式。
2.采样
(1)短时间采样:
用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻璃吸收管以0.5L/min流量采样10—20L。
(2)24h采样:
测定24h平均浓度时,用内装50mL吸收的多孔玻璃板吸收瓶以0.2L/min流量,10-16℃恒温采样。
3.样品测定:
样品浑浊时,用离心分离除去,采样后样品放置20min。
以使臭氧分解。
(1)短时间样品:
将吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管内,用少量水洗涤吸收管,洗涤液并入具塞比色管中,使总体积为5mL,加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50mL。
摇匀,放置10min,以除去氮氧化合物的干扰。
以下步骤同标准曲线的绘制。
(2)24h样品:
将采集样品后的吸收液移入50mL容量瓶中,用少量水洗涤吸收瓶,洗涤液并入容量瓶中,使溶液总体积为50.0mL,摇匀。
吸取适量样品溶液置于己于10mL具塞比色管中,用吸收液定容为5.00mL。
以下步骤同短时间样品测定。
五.计算
SO2(mg/m3)=
式中:
W—测定时所取样品溶液中SO2含量(µg,由标准曲线查知);
Vt—样品溶液总体积(mL);
Va—测定时所取样品溶液体积(mL);
Vn—标准状态下的采样体积(L)。
六.注意事项
1.温度对显色影响较大,温度越大,空白值越大。
温度高时显色快,褪色也快,最好用恒温水浴控制显色温度。
2.对品红试剂必须提纯后方可使用,否则,其中所含杂质会引起试剂空白值增高,使方法灵敏度降低。
已有经提纯合格的0.2%对品红溶液出售。
3.六价铬能使紫红络合物褪色,产生负干扰,故应避免用硫酸—铬酸洗液洗涤所用玻璃器,若已用洗液洗过,则需要用(1+1)盐酸溶液浸洗,再用水充分洗涤。
4.用过的具塞比色管及比色皿应及时用硫酸洗涤,否则红色难于洗净。
具塞比色管用(1+4)盐酸溶液洗涤,比色皿用(1+4)盐酸加1/3体积乙酸混合液洗涤。
5.四氯汞钾溶液为剧毒试剂,使用时应小心,如溅到皮肤上,立即用水洗。
使用过的废液要集中回收处理,以免污染环境。
- 配套讲稿:
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- 关 键 词:
- 环境监测 评价 实验