离子色谱ICS90操作手册.docx
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离子色谱ICS90操作手册
ICS-90离子色谱仪
操作手册
戴安中国有限公司
技术服务中心
1.基本知识
……………………………………
3
2.描述
……………………………………
5
3.操作
……………………………………
15
4.故障指南
……………………………………
20
5.维修
……………………………………
27
附录A技术指标
……………………………………
36
附录B安装
……………………………………
38
附录C常见问题
……………………………………
51
1.大体知识
离子色谱仪由以下几个大体部份组成:
淋洗液,高压输送泵,进样阀,分析柱,抑制器和电导池组成。
在操作进程中,第一利用标准溶液对离子色谱仪进行校正,再与样品的数据进行比较,从而完成对样品离子的定性/定量分析,色谱工作站能够自动计算样品的谱峰浓度并打印报告。
图1.原理示用意
淋洗液的输送
*ICS-90为等浓度输送系统,即淋洗液的组成和浓度在运行进程中不发生转变;
*液体样品通过人工注射或自动进样器进入系统;
*泵推动淋洗液和样品流向分析柱。
分离
ICS-90采纳离子互换分离柱,依照离子特性(如离子半径,电荷数等)的不同造成离子在分离柱中运动速度的不同,从而达到分离目的。
检测
淋洗液和样品通过度离柱后进入抑制器,能够提高检测灵敏度,再进入电导池,测量其信号响应值。
数据分析
ICS-90将电导池的测量信号输送到运行色谱软件(Peaknet)的运算机中,进行样品和标准的谱图对照比较。
依照保留时刻定性;峰高/峰面积定量,自动计算分析结果。
ICS-90采纳Peaknet数据系统。
它采纳USB方式连接,能够完成仪器操纵,信号搜集,数据处置等。
预先设定的分析方式利用户能够迅速得出分析结果。
2.描述
操作特性
前门和顶盖
图2.ICS-90外形图
ICS-90的前门设有进样口。
顶盖的凹槽用于放置淋洗液和再生液瓶。
显示操作状态的LED指示灯功能如下:
LED指示灯
状态
说明
Power
Off
电源未接同通
On
电源接同通
Ready
Off
仪器未准备好或正在运行中
On
仪器自检正常但未运行
闪动
仪器自检失败
Run
Off
仪器未运行
On
仪器运行并采集数据
闪动
操作故障
后面板
图3.ICS-90后面板
1电源开关
2USB接口
3连接状态指示灯
LED指示灯
状态
说明
Link
On
ICS-90与Peaknet建立联系
闪动
ICS-90与Peaknet传输数据
Off
ICS-90与Peaknet未建立联系
4TTL输出接口
用于操纵AS40自动进样器
5管路连接
淋洗液管,再生液管,电导池出口管,气路管,废液管。
内部结构
图4.ICS-90内部结构示用意
1DS5型检测稳固器
DS5包括一个流动电导池。
两片316型不锈钢电极被密封在PEEK池体中。
温度的转变对溶液的电导值有直接的阻碍。
实验室的空调能够造成基线缓慢的、有规律的波动,这将阻碍分析的重现性,在高电导时阻碍愈甚。
图5.DS5示用意
离子色谱中,抑制淋洗液的电导降低了温度转变的阻碍,而温度补偿又进一步改善了基线的稳固性。
将电导池放在DS5热稳固器中,恒定的温度(40℃)对电导的阻碍减至最小。
2MMSIII型抑制器
MMSIII型抑制器能够降低淋洗液的背景电导,增加样品离子的响应值,进而提高检测灵敏度。
图6.MMS-III示用意
3压力传感器
压力传感器用于测量泵头出口单向阀的系统压力,显示在Peaknet中。
若是压力明显升高,说明流路堵塞;若是压力明显降低,说明流路中存在泄漏或气泡。
4进样阀
进样阀采纳电驱动,定量环为10μL。
该阀有两个操作位置:
装样(Load)和进样(Inject)。
装样时,淋洗液由泵流经进样阀进入分离柱,不通过定量管;而样品被注入定量管并保留在里面直至进样,多余的样品从废液管排出。
进样时,淋洗液通过定量管,将样品冲洗到分离柱中,1分钟后,进样阀由Inject状态返回Load状态。
图7.进样阀流路示用意
5泵
高压往复泵采纳PEEK材料,流速能够在~min之间调剂。
6启动阀
启动阀安装在泵头,用于冲洗气泡。
7分析柱
分析柱由填充有离子互换树脂的分离柱和爱惜柱组成。
其中爱惜柱还能够吸附有可能污染分离柱的物质。
ICS-90许诺利用下列分析柱:
流路
图8.流路示用意
淋洗液从加压储罐流出,由泵输送至压力传感器、阻尼器、进样阀。
样品注入定量环后,进样阀切换至Inject位置,淋洗液与样品混合后进入分析柱、抑制器、电导池,最后流入再生液储罐。
在阴离子分析中,淋洗液的密度比再生液小,再生液从储罐底部压出送至抑制器;在阳离子分析中,淋洗液的密度比再生液大,再生液从储罐顶部推出送至抑制器。
这种运行方式叫做置换式化学再生(DCR)。
图9.置换式化学再生示用意
Peaknet接口
Peaknet的阅读器
阅读器相当于Windows的资源治理器,用户能够在其中打开、移动和修改数据文件。
图10.Peaknet的阅读器
ICS-90操纵面板
图11.ICS-90的操纵面板
操纵面板能够监控ICS-90的操作,各参数介绍如下:
Sample
Datasource:
显示色谱数据的贮存位置;
Sequence:
显示样品表的名称;
Sample:
显示正在分析的样品名称;
ElapsedTime:
显示分析样品的实际运行时刻;
RunTime:
显示总的运行时刻。
AuditTrail:
备忘录。
ICS-90System
Connected/Disconnected:
显示和操纵ICS-90与PeakNet的连接状态
Conductivity:
显示补偿电导值和总电导值,,按Autozero按键调剂零点;
Pump:
显示系统压力和流速(mL/min),On/Off键用于开关泵。
Valve:
显示和操纵进样阀的状态(Inject或Load);
Plot:
显示ICS-90的检测信号。
3.操作
淋洗液和再生液的制备
DIONEX公司专门推荐对淋洗液进行过滤和脱气,并贮存在惰性气体加压爱惜的容器中,它有助于避免泵和检测池中产动气泡。
经常使用的淋洗液脱气方式有:
真空脱气、氦气鼓泡和超声波等。
利用氦气、氩气或氮气对淋洗液加压,减压阀的压力调剂至。
气管与淋洗液瓶口处的压力表连接,拔出黑色旋钮,顺时针调剂至5psi,将黑色旋钮推回原位锁住。
再生液储罐必需加满,利用进程中不能晃动。
图12.淋洗液加压示用意
样品的制备
样品的选择和贮存
样品搜集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。
不要用强
酸或洗涤剂清洗该容器,如此做会使许多离子遗留在瓶壁上,对分析带来干扰。
若是样品不能在搜集当天分析,应当即用μm的过滤膜过滤,不然其中的细菌可能使样品浓度随时刻而改变。
即便将样品贮存在4︒C的环境中,也只能抑制而不能排除细菌的生长。
尽快分析NO2-和SO3-,它们会别离氧化成NO3-和SO4-。
不含有NO2-和SO3-的样品能够贮存在冰箱中,一礼拜内阴离子的浓度可不能有明显的转变。
样品预处置
关于酸雨、饮用水和大气飘尘的滤出液能够直接进样分析。
关于地表水和废水样品,进样前要用μm的过滤膜过滤;关于含有高浓度干扰基体的样品,进样前应先通过Dionex公司的OnGuard™预处置柱。
稀释
不一样品中离子浓度的转变会专门大,因此无法确信一个稀释系数。
很多情形下,低浓度的样品不需要进行稀释。
NaHCO3/Na2CO3作为淋洗液时,用其稀释样品,能够有效地减小水负峰对F-和Cl-的阻碍(当F-的浓度小于50ppb时尤其有效),但同时要用淋洗液配制空白和标准溶液。
稀释方式一般是在100mL样品中加入1mL浓100倍的淋洗液。
操作
开机
1.确认淋洗液和再生液的储量是不是知足需要;
2.将紧缩气瓶的输出压力调剂至,淋洗液瓶的压力调剂至5psi;
3.打开ICS-90后面板的电源开关。
接通电源后,ICS-90的泵处于OFF状态,进样阀处于LOAD状态,DS5显示当前读数;
启动Peaknet工作站
图13.Peaknet界面
1.点击Start>Programs>PeakNet>PeakNet,进入以上界面(见图13);
2.在阅读器中,点击DionexTemplates>Panel>Dionex_IC>Dionex_ICS-90_System;
3.点击Control>ConnecttoTimebase,显现以下界面:
图14.Peaknet操纵面板
运行前的预备工作
1.在ICS-90的操纵面板中开泵;
2.清洗泵头;
3.平稳系统约30分钟,点击Autozero,补偿背景电导,调剂零点。
注意:
若是ICS-90开机后6小时未进行采样,泵将进入低流速模式。
4.在阅读器中,点击File>New,选择ProgramFile,按OK键,依照提示编辑程序文件;
5.在阅读器中,点击File>New,选择Sequence(UsingWizard),按OK键,依照提示编辑样品表;
6.在阅读器中,点击Batch>Start>Add,选择需要运行的样品表,按Start键
进样
1.注射器进样;
2.真空抽样;
3.AS40自动进样器进样。
保护
×检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗。
×检查废液桶的含量并及时倒空。
×检查泵头与泵体连接处有无泄漏。
正常操作造成的磨损会致使柱塞密封圈的泄漏,严峻时可能污染泵的内部,阻碍正常操作。
4.故障指南
报警
×高压报警
ICS-90的最大系统压力为3000psi,超过此极限秒,Peaknet自动停泵并显现以下提示:
Thesystempressurehasexceededthelimit.
排除方式:
1.检查流路是不是有堵塞点并予以解决;
2.从头开泵。
×低压报警
系统压力低于500psi时,Peaknet自动停泵显现以下提示:
Thepumphaslostprime.
排除方式:
1.检查淋洗液储罐是不是排空;
2.检查流路是不是泄漏;
3.排气泡;
4.从头开泵。
×进样阀错误
若是进样阀切换失败,Peaknet将显现以下提示:
Load/injectvalveerror.
排除方式:
1.在Batch菜单中停止样品表的运行
2.从头启动ICS-90;
3.在Peaknet的操纵面板中点击ManualOverride,手动切换进样阀;
4.恢复操作。
×电导值太高
ICS-90开机时,有可能显现此情形;若是运行时显现此情形,Peaknet将显现以下提示:
Conductivityexceedslimit.
排除方式:
1.检查配制淋洗液和再生液的去离子水的电导是不是小于μS;
2.检查淋洗液和再生液的浓度及有效期;
3.关泵,将分离柱出口与DS5电导池的入口直接连接;
4.开泵运行5分钟;
5.关泵,将MMS-III水化5分钟;
6.恢复管路,从头开泵。
溶液泄漏
×接头泄漏
拧紧接头,必要时进行改换。
×管路破损
改换管路和接头。
×废液管安装不妥
检查废液管有无扭曲、缠绕的现象并予以排除。
×单向阀松动
拧紧单向阀。
不要拧得过紧。
×泵头松动
拧紧泵头的定位螺栓。
不要拧得过紧。
×柱塞垫片损坏
改换垫片或柱塞。
×压力传感器泄漏
若是压力传感器的接头损坏,改换接头。
×泵头废液阀泄漏
拧紧废液阀(不要拧得过紧);若是仍然泄漏,改换废液阀的O型圈。
×MMSIII泄漏
查阅MMSIII利用手册。
×DS5泄漏
检查DS5的废液管、反压管及其它管路的流向是不是有误。
泵清洗困难
×淋洗液瓶中无溶液或未连接淋洗液管路
注满淋洗液瓶,将泵的入口与淋洗液瓶相连。
×淋洗液瓶未加压
连接淋洗液瓶的气路后加压。
×单向阀堵塞
清洗或改换单向阀。
×泵泄漏
改换柱塞垫片。
泵无法启动
×检查ICS-90的电源连接和保险丝。
×检查USB的连接情形。
无溶液流出
×泵头内有气泡。
排气泡。
×柱塞折断
改换柱塞。
没有溶液流动
×泵没有清洗
清洗泵。
×单向阀污染
清洗或改换单向阀。
×柱塞损坏
改换柱塞。
系统压力太高
×流路中有堵塞处
逐段检查流路,确认接头是不是拧得过紧。
×接头损坏
改换接头
×流速过快
1检查流速设置是不是正确
2测量泵的实际流速,必要时进行校正。
×柱垫片堵塞
改换爱惜柱入口垫片。
×分离柱污染
清洗分离柱。
×进样阀堵塞
查阅进样阀利用手册。
鬼峰
鬼峰是色谱图中非正常显现的峰。
若是它与样品峰共淋洗,将造成峰高或峰面积的不重现。
×进样距离时刻短
等待前一次进样完全淋洗终止后,再进行下一次分析。
×定量管清洗不充分
进样前,用10倍于定量管体积的去离子水或样品冲洗。
×进样阀故障
查阅进样阀利用手册。
峰高或保留时刻不重现
×分离柱过载
1.稀释样品;
2.改换小体积定量管。
×溶液泄漏
检查并排除泄漏。
×定量管未充满
1.从头进样直至有样品自废液管流出;
2.检查注射器,如有损坏予以改换。
保留时刻或选择性异样
×淋洗液被污染或浓度不对
采纳高纯度试剂或18MΩ的去离子水配制淋洗液。
×样品被污染或分解
处置和贮存样品时采取适当的防范方法。
×分离柱被污染
清洗或改换分离柱。
DS5无响应值
×DS5安装不妥
从头检查管路连接。
DS5响应值太高
×抑制器没有抑制
参考MMS-III说明书。
×样品浓度高
稀释样品。
×淋洗液或再生液有问题
从头配制。
×池电极工作异样
校正电导池。
基线漂移或噪音大
×流路有泄漏
检查流路,排除泄漏点。
×泵无法正常启动
从头启动泵。
×环境温度转变大
打开ICS-90前门通风。
×改变操作参数后系统未完全平稳
延长开始分析前的系统平稳时刻。
×电导池中有气泡
检查反压管的安装是不是正确。
×MMS的操作条件不妥
查阅MMS的操作手册。
5.维修
自检与校正
PeakNet提供的无忧面板能够对ICS-90的压力传感器和电导池进行校正。
在阅读器中,点击DionexTemplates>Panels>Wellness>,进入以上界
图15.Peaknet校正面板
SystemStatus:
ICS-90指示灯显示与Peaknet的连接状态;
ICS-90的序列号显示在指示灯的右侧;
Calibration或Diagnostic变绿说明该过程正在进行中。
AuditTrail:
备忘录
System:
显示系统压力和电导值(ECD)。
Calibration:
PressureTransducer
显示补偿值、斜率和上一次校正的时间;
在Measured中输入测量值;
点击CalibrateOffset或CalibrateSlope键校正压力传感器。
ConductivityCell
显示补偿值、斜率和上一次校正的时间;
点击CalibrateOffset或CalibrateSlope键校正压力传感器。
Diagnostic:
显示上一次校正的压力和电导值的变化、最大值和最小值;
点击Start/Stop键开始/结束DS5的校正;
选择DummyCell后点击Start键,校正模拟电导池。
校正压力传感器
开始校正前12分钟,在Peaknet的操纵面板中点击ManualOverride键几回,去除定量管中的气泡。
1.停泵,打开废液阀;
2.打开Peaknet中的“ICS-90WellnessPanel”;
3.在”pressuretransducer”下点击“CalibrateOffset”,稍等片刻,新的补偿值将出此刻屏幕中;
4.关闭废液阀;
4.在泵的出口与压力传感器之间接入一个压力表,开泵,等待压力稳固后将此数值输入“measured”中;
5.在”pressuretransducer”下点击“CalibrateSlope”,稍等片刻,新的补偿值将出此刻屏幕中;
图16.ICS-90内部结构
校正电导池
安装新的电导池或利用6个月后,应付其进行校正。
常规分析不需进行此项操作。
校正电导池前需要进行以下预备工作:
①KCl溶液(KCl定容至1L);
②1000psi的反压管(P/N049715)
1.打开Peaknet中的“ICS-90WellnessPanel”;
2.拆除DS5的固定螺丝;
3.5~10分钟后,在“conductivitycell”下点击“CalibrateOffset”;
4.将DS5复位,泵的出口管线与电导池入口之间连接1000psi反压管;
5.泵送KCl溶液,稳固电导值5~10分钟;
6.在“conductivitycell”下点击“CalibrateSlope”,稍等片刻,新的校正值将出此刻屏幕中;
7.校正终止后,电导读数应为+_2μS/cm,电导池校正常数在130~190之间;
8.用去离子水冲洗管路至电导值接近于零,恢复正常流路。
改换管路和接头
管路规格(内径)
P/N
颜色
用途
044221
红
连接阻尼器和进样阀
042690
黑
连接各个组件
048904
白
连接进样口和进样阀
044777
绿
废液管
表5-1.管路的种类
改换定量管
样品峰的响应值与样品的浓度和进样体积成正比。
用户能够通过改变定量管的大小来改变进样的体积。
图17.进样阀流路图
1.停泵,打开DX-80的前门;
2.从进样阀的第1、4孔之间拆卸定量管;
3.不同体积的定量管能够依照原有规格截取或延长;
4.在进样阀的第1、4孔之间安装新的定量管。
排除流路中的阻塞点
1.以正常流速泵送淋洗液通过各组件;
2.依照流路图一一拧松各组件之间的接头,压力转变
异样处即为阻塞点。
改换单向阀
1.关机,拔掉电源线;
2.拆除连接单向阀的管路;
3.从泵头拆除单向阀;
4.安装新的单向阀,泵头底部是入口单向阀(P/N047660),顶部
是出口单向阀(P/N047661);
警告:
过度拧紧单向阀将损坏泵头和单向阀;
5.从头连接单向阀的管路,清洗泵。
图18.泵头结构示用意
改换柱塞密封圈
1.关机,拔掉电源线;
2.拆除连接单向阀的管路;
3.使劲顶住泵头避免其外弹,拆除两颗螺帽;
警告:
拆卸泵头时的任何横向移动将损坏柱塞;
6.缓慢松开泵头,使其与底座分离,再沿直线抽出泵
头,与柱塞和导向管分离;
5.泵头前面向下放在工作台上,除去导向环;
6.拆下损坏的密封圈;
7.拆下支撑垫圈上的O型圈和密封圈;
8.安装新的密封圈(P/N055870);
9.将新的O型圈(P/N035776)放入密封圈(P/N036901)中,
再将它们放回支撑垫圈中;
10.将支撑垫圈放入泵头,再放入导向环;
11.从底座中掏出弹簧、导向管和柱塞,检查底座中是不是有液体泄漏或侵蚀,清除后从头安装柱塞;
12.将泵头对准定位螺栓,柱塞对准密封圈,弹簧对准
导向管;
警告:
安装泵头时的任何横向移动都有可能损坏密封
圈、支撑垫圈和柱塞。
13.将泵头推入底座中,拧紧螺帽;
14.从头连接单向阀的管路,通电,开机,清洗泵。
图19.柱塞组件示用意
改换柱塞
1.关机,拔掉电源线;
2.拆除连接单向阀的管路;
3.使劲顶住泵头避免其外弹,拆除两颗螺帽;
警告:
拆卸泵头时的任何横向移动将损坏柱塞;
4.缓慢松开泵头,使其与底座分离,再沿直线抽出泵头,与柱塞和导向管分离;
5.从泵头中拆除柱塞导向环、弹簧、弹簧导向管和柱塞;
6.若是柱塞损坏,应同时改换密封圈和支撑垫圈;
7.拆除旧柱塞上的保留环(P/N035010),安装到新柱塞
(P/N036904)上;
8.将弹簧定位环套在柱塞上;
9.将柱塞组件放回底座中;
10.将弹簧套在柱塞上;
11.泵头安放在底座之前,将柱塞对准密封圈,弹簧对
准导向管;
警告:
安装泵头时的任何横向移动都有可能损坏密封
圈、支撑垫圈和柱塞。
改换废液阀的O型圈
1.关机;
2.拧下压力传感器的废液阀;
3.用锋利的刀片割断O型圈,注意不要损坏废液阀;
4.将新的O型圈(P/N035776)推入槽中;
5.在O型圈表面涂少量润滑脂;
警告:
过量的润滑脂将污染淋洗液。
6.将废液阀拧回原位。
警告:
过度拧紧将损坏废液阀和压力传感器。
20.泵头组件示用意
安装电导池
1.关闭电源,拔掉电源线,打开前门;
2.拆卸DS5进出口的管路和顶部的两个螺栓;
3.改换新的DS5(P/N057290);
4.恢复管路,从头操作。
安装抑制器
1.停泵,打开前门;
2.拆卸抑制器的四个接头;
3.拆卸抑制器左侧的螺栓,向左平推拆卸抑制器;
4.安装新的抑制器,恢复操作。
改换保险丝
1.关机,拔掉电源线;
2.拔出插座上方的保险盒(见图17);
3.同时改换两个的保险丝(P/N954745)。
图21.保险盒示用意
附录A.技术指标
电路
主电源:
220~240V/50Hz
保险丝:
两个速熔保险丝(P/N954745)
物理参数
外形尺寸:
高⨯宽⨯深
重量:
14kg
环境要求
操作温度:
10C︒~35C︒
操作湿度:
5%~95%
载气及压力:
氦气、氩气、氮气、紧缩空气
~(80~120psi)
操作压力:
21Mpa(3000psi)
泵
型号:
单柱塞往复泵,流路采纳惰性材料PEEK
操作方式:
体积恒定
流速范围:
~min
阻尼器
型号:
PEEK管式阻尼器(ID)
最大压力:
21Mpa(3000psi)
检测器
范围:
0~500μS
池驱动:
8KH方波
自动补偿范围:
-999~999μS
操作方式:
Peaknet软件通过USB操作
电导池
标准池:
池体-PEEK
电极-3
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