啤酒理化检验方法.docx
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啤酒理化检验方法
总则基本要求
1、总则
1.1本方法中所采用的名词术语,计量单位符合国家规定的标准。
1.2本标准中所采用的各种仪器(如:
分析天平,分光光度计等)要按时检定,所用比重瓶、移液管、容量瓶等器具按有关鉴定规定定期校正。
1.3本方法中所用水,在没注明其他要求时,均为蒸馏水。
1.4本方法中所用试剂,在未说明其他要求时,均为分析纯。
1.5试验方法中“溶液,在未注明溶剂外,均指水溶液。
1.6理化指标的实测数据报告及实验结果,有效数字要与技术要求相一致。
2、基本要求
2.1试验中所用玻璃仪器,用前须视洁污程度分别以铬酸洗涤液浸泡或以洗涤剂清洗,然后用自来水洗,再用蒸馏水洗干净。
2.2试验方法中的有效数字,表示吸取或称量时要求达到精密度。
成品酒的检测方法
1、泡沫的检测方法
原理:
使用同一构造的器具,在同一温度、固定条件下,用目视测定啤酒泡沫消失的速度,以秒表示。
仪器:
A秒表
B无色透明玻璃杯必须预先彻底清洗其表面油污,严防灰尘污染,干燥后再使用。
试验前,置于试验房间内放置10min.
操作:
将原瓶啤酒置于15℃水浴中保持至等温后启盖,立刻将啤酒从距离玻璃杯口约3cm处注入容量为200-300mL的清洁玻璃杯中,观察泡沫升起情况,记录泡沫的色泽和粗细。
等泡沫稳定后,测量泡沫高度,记录以cm表示,并进一步记录从泡沫稳定后至泡沫消失,露出酒面的时间,以秒表示。
最后观察泡沫挂杯情况。
所得结果取整数。
根据观察到的现象进行记录,如洁白、白、发黄、灰;细腻、较细腻、较细、较粗、粗大;挂杯、尚挂杯、不挂杯等。
注意事项
试验时严禁空气流通现象,测定前样品瓶避免振摇。
2、净含量的检测方法
2.1仪器①量筒②记号笔
2.2操作
将瓶装酒样置于(20±10)℃水浴中恒温30min。
取出,擦干瓶外壁的水,用记号笔对准酒的液面划一条细线。
将酒液倒出,用自来水冲洗瓶内(注意不要洗掉划线)至无泡沫为止。
擦干瓶外壁的水,准确装入水至瓶划线处,然后将水倒入量筒,测量水的体积,即为瓶装啤酒的净含量(以mL表示)
3、色度的检测方法
3.1原理
将除气后的样品注入AVM色度仪的比色皿中,与标准色盘比较,确定样品的色度。
(清酒和成品酒不需要过滤,发酵液和冷麦汁需要过滤)。
3.2检验
将制好的样品注入比色皿中,然后放到比色盒中,与标准色盘比较,当两者色调一致时,即可直接读数为结果。
(如果色度过高则需稀释一半后再测)。
结果允许误差
平行试验测定值之差,E≤10EBC时不得大于0.5EBC。
E≥10EBC时稀释样平行试验测定值不得大于1.0EBC。
4、瓶装溶解氧的检测方法
4.1原理
从啤酒包装物(瓶装酒的顶部或听装酒的底部)穿刺,将取样管插入样液中,利用惰性气体(高纯氮气)将啤酒液顶入装有溶氧仪中,测量其中的溶氧含量。
4.2仪器
①溶解氧分析仪②气源高纯度氮气,纯度99.99%以上
4.3操作
①按仪器使用说明书进行安装与调试。
②将瓶(或听)装酒样放入到穿刺装置下,调整取样器的高度,拧紧固定杆。
压下穿刺装置,放下取样管,使其伸入到(距离瓶、听低三分之一处)的样液里。
打开气源,调节酒液流速,使稳定、连续的酒样流出,待数值稳定(约30s)后读数。
注意全部样品测完后,应及时清洗。
取一干净的啤酒瓶装满水,重复上述操作,清洗整个流通系统。
在取样管露出液面之前,提起取样管,关掉减压阀,使操纵杆复位,关闭氮气阀门。
将仪器擦拭干净。
5、二氧化碳的测定的检测方法
5.1原理:
以亨利定律为基础,在25℃时用CO2压力测定仪测出样品的总压,然后查表得出啤酒中的CO2的含量。
5.2仪器瓶装CO2测定仪
5.3检验方法
连接好仪器,取瓶装啤酒置于25℃水浴中保温30min后取出将瓶装啤酒置于穿孔装置下穿孔,并用手摇动酒瓶(连同支架)直至压力显示数据达到最大恒定值,记下读数,查表得结果。
6、瓶装瓶颈空气的检测方法
6.1原理
根据氢氧化钠吸收二氧化碳后所测得的空气的体积算出瓶颈空气。
6.2仪器瓶装瓶装CO2测定仪
6.3操作
①试样的制备取瓶装酒样置于25℃水浴中恒温30min。
②将上述制好的酒样置于穿孔装置下穿孔。
用手摇动穿孔装置直至压力显示数据达到最大值恒定值。
③慢慢打开穿孔装置的出口阀,让瓶内气体缓缓流入氢氧化钠吸收管,当压力显示降至零时,立即关闭出口阀。
摇动吸收管,直至气体体积达到最小恒定值。
调整水准瓶,使之静压相等,从刻度吸收管上读取气体的体积。
7、浊度的检测方法
7.1原理:
EBC浊度计是利用光学原理测定啤酒,由于老化或受冷而引起的混浊,可直接测定出样品的浊度以EBC浊度单位表示。
3.2检验方法
7.2仪器①浊度计②浊度管
7.3操作
按浊度计的仪器说明书,取除气但未经过过滤的酒样(发酵液和冷麦汁须要过滤)倒入玻璃管中,用EBC浊度计进行测定。
直接读取结果。
所得结果应表示至一位小数。
8、PH和总酸的检测方法
8.1原理:
利用酸碱中和原理,以氢氧化钠标准溶液直接滴定啤酒样品的总酸,用PH计测量滴定终点,最后由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算啤酒中总酸的含量。
8.2检验方法
仪器:
PH计电磁搅拌器
试剂:
氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)缓冲液
8.3检验程序
8.3.1样品的处理:
取150mL啤酒于250mL三角烧瓶中,置于40℃恒温振动器振动30min,以除去CO2,取出,然后冷却至室温。
8.3.2样品的测定
a.按仪器使用说明书校正PH计,并注意校正和测定的温度一致。
b.吸取试样50mL于烧杯中。
c.将经洗净擦干的电极插入烧杯中,在电磁搅拌器下测PH,再用氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.20,记录氢氧化钠标准溶液的用量。
8.4计算:
W=2cV
▪式中W—总酸的含量,即100mL样品消耗氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.00mol/L]的毫升数.
▪C—氢氧化钠标准溶液的浓度。
(mol/L)
▪V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
(mL)
▪2—换算成100mL酒样的系数。
▪所得结果应表示至二位小数。
结果允许误差
同一样品的两次平行测定值之差,不得超过平均值的4%
9、浓度、酒精度和真浓的检测方法:
9.1原理
除气后的啤酒试样导入Antonpaar啤酒自动分析仪后,一路进入内部组装的U形震荡管密度计中,测定其密度;另一路进入酒精传感器,测定啤酒试样中的酒精度。
9.2仪器
①Antonpaar啤酒自动分析仪(或使用同等分析效果的仪器);酒精度分析精度0.02%
B1L容量瓶
试剂和溶液
A95%的乙醇。
B清洗液:
取15mL清洗液加蒸馏水定容到500mL。
C已知浓度的10.0%乙醇溶液的配制:
取10mL的99.7%乙醇溶液,加水稀释到100mL。
D去离子蒸馏水
9.3操作
(1)按啤酒分析仪使用和调试仪器
(2)按啤酒分析仪使用手册,依次用水和10%的已知酒精度进行校正仪器
(3)将试样导入啤酒自动分析仪进行测定
分析结果的表达
仪器自动打印原麦汁浓度、酒精度(m/m%、v/v%表示)和真正浓度,所得结果表示只两位小数。
结果允许误差
平行试验测定值之差,不得超过平均值的1%。
10、双乙酰的检测方法
10.1原理:
邻苯二胺与双乙酰反应,生成2、3—二甲喹喔啉,在335nm下有最大吸收,可对双乙酰进行定量测定。
由于其他联二酮类具有相同的反应特性,因此上述测定结果为总联二酮含量。
10.2仪器:
UV-2102C型紫外可见分光光度计
带有加热套管的双乙酰蒸馏器
具有锥形瓶的蒸汽发生瓶
试剂:
①盐酸溶液[C(HCl)=4mol/mL]取333mL浓盐酸,搅拌下注入约500mL水中,稀释至1000mL,摇匀,放置冷却。
②邻苯二胺溶液(10g/L):
称取0.1000g邻苯二胺溶于盐酸溶液[C(HCl)=4mol/mL]中,并定容到10mL,摇匀,放置暗处,当天使用。
③有机硅消泡剂(或甘油聚醚)
10.3检验方法
10.3.1蒸馏:
将双乙酰蒸馏器装好,加热蒸汽发生瓶(瓶内放沸石),使水平稳沸腾,通气预热后,置25mL试管于冷凝器下口,放入冰水中,加2~4滴消泡剂于100mL量筒中,再注入未经除气的预先冷却至5℃左右的酒样100mL,迅速加入已预热的蒸馏器内,并用少量水冲洗带塞漏斗,盖塞,然后用水封口,进行蒸馏,直至蒸馏液接近25mL时(蒸馏需在3~5分钟完成),取下试管,用水定容至刻度,摇匀。
10.3.2显色与测量:
分别吸取蒸馏液10.00mL于两支试管中,并于第二支试管中加入0.5mL邻苯二胺溶液,第一支试管中不加(做空白)充分摇匀后,同时置于暗处20~30min,然后于第一支试管中加入2.5mL盐酸溶液[C(HCl)=4mol/mL],第二支加入2.0mL盐酸溶液[C(HCl)=4mol/mL],混匀后,于335nm波长下,用10mm的比色皿,以空白凋零点,测定其吸光度,比色测定操作需在20min内完成。
10.3.3计算C=2.4A355
C—双乙酰的含量,mg/L;
A355—在335nm波长下,用比色皿测定的吸光度;
2.4—吸光度与双乙酰的换算系数。
结果保留两位小数。
11、苦味质的检测方法
和11.1原理:
啤酒中苦味质的主要成分是异a-酸,酸化的麦汁、发酵液或啤酒可用异辛烷萃取其苦味物质,以紫外分光光度计,在275nm波长下,测其吸光度,用以测定其含量。
11.2仪器:
a.离心管b.高速离心机
c.UV-2102C型紫外可见分光光度计计,配1cm石英比色皿。
11.3试剂:
a.盐酸(6mol/L)b.异辛烷
11.4检验程序
a.取20℃除气过滤的发酵液10ml
b.将样品放入250ml锥形瓶中,并加1mL3mol/L盐酸20mL异辛烷。
c.摇动直至出现乳状物为止(15分钟)。
d.放入高速离心机离心5分钟。
e.取离心后的上层清夜,置于1cm石英比色皿中在波长275nm处,以异辛烷作空白,测其吸光度。
11.5计算W=50A275
式中:
W—试样中苦味质的含量,BU;
A275—在波长275nm下测定样品的吸光度;
50—换算系数。
所得结果表示至两位小数。
结果允许误差
试样的苦味质在10-40BU时,再现性误差的变异系数为3%。
12、蔗糖转化酶的检验方法
12.1原理
不经巴氏灭菌或瞬时高温灭菌的啤酒,酒体中各种酶系仍保持着活性。
其中的蔗糖转化酶可以将蔗糖分解为葡萄糖,利用葡萄糖鉴别试纸可以检查酒体中的蔗糖转化酶活性。
12.2仪器①移液管②25mL试管③恒温水浴控温精度±0.5℃
12.3试剂和溶液①250g/L蔗糖溶液称取蔗糖25g,用水溶解并定容至100mL。
②葡萄糖鉴别试纸。
12.4操作
分别吸取除气后的酒样10.00mL于三支试管中,于第一支试管(A)中加入水2.0mL,摇匀。
将第二支试管(B)放入沸水浴中加热2min,取出冷却于第二支(B)和第三支试管(C)中各加入250g/L蔗糖溶液2.0mL,摇匀,然后将三支试管同时置于(30±0.5)℃水浴中保温30min。
随后将三支试管再同时置于沸水中加热2min,取出,冷却至室温。
分别用葡萄糖鉴别试纸的一端浸入各试管中30~60s,取出,立即观察其颜色的变化,记录结果。
12.5判定
若C管试纸变色且颜色深于A管和B管(呈阳性),测判为生啤酒或鲜啤酒。
若不变色或者与A管和B管颜色无差别,则判为熟啤酒。
13、清酒的浓度、溶解氧和二氧化碳的检测方法
13.1溶解氧和二氧化碳的检测方法
原理将溶氧仪直接接在清酒罐的取样阀上,打开取样阀,在溶氧仪上直接读数溶解氧和二氧化碳。
13.1.1操作
①将溶氧仪接在清酒罐的取样阀上,打开取样阀,在溶氧仪上调节清酒的流速。
②在清酒流出1分钟后打开溶氧仪的电源按钮,这时溶氧仪上显示的读数为溶解氧,待数据稳定后记下数据。
③关闭溶氧仪上的拉杆,这时进入二氧化碳的测定中,溶氧仪会依次出现温度、压力和二氧化碳的数据,迅速记下数据。
注意事项
做完样后必须用水清洗溶氧仪内腔,拉杆处于打开状态。
13.2清酒的浓度检测方法
同啤酒的原麦汁、酒精度和真浓的检测方法(9)
发酵液的检测方法
发酵液样品样品处理的目的是除去本身溶解的二氧化碳,以便于分析操作。
发酵液在采集后应立即进行处理(过滤、排气)和测定(做双乙酰时不需要做预处理,做完双乙酰后在处理),以防某些组分在放置过程中发生变化。
1、发酵液检验样品的制备
1、取样从发酵罐取样阀处开关处采取。
a.开启开关,放出少量发酵液(约取样的2-3倍),弃去。
b.用一清洁干燥的1000mL锥形瓶各接取500-600mL发酵液做样品。
c.储存在10-15℃左右冰箱中。
d.摇动除气法将恒温至10-15℃的样品约400ml倒入1000mL锥形瓶中,用盖塞住(橡皮塞),再在恒温室内,轻轻摇动,开塞放气(开始有“砰砰”声),盖塞。
反复操作,直至无气体逸出为止,用单层中速滤纸过滤。
2、发酵液的原麦汁、酒精度和真浓的检测
同啤酒的原麦汁、酒精度和真浓的检测方法(9)
3、发酵液色度的检测方法
同啤酒色度的检验方法(3)
4、发酵液PH和总酸的检测方法
同啤酒PH和总酸的检验方法(8)
5、发酵液双乙酰的检测方法
同啤酒双乙酰的检测方法(10)
6、发酵液苦味质的检测方法
同啤酒苦味质的检测方法(11)
糖化麦汁的检测方法
1、取样
糖化麦汁取样在麦汁中经薄板冷却后取样,样品取回后经滤纸过滤后供以下分析用
2、浓度的检测方法
原理:
测定经过预处理的麦汁在20℃时的相对密度d2020,查表得出麦汁的含量值。
仪器:
恒温水浴,20±0.1℃,比重瓶(附温度计)
操作:
a:
在分析天平上称出比重瓶重W1
b:
测定20℃时比重瓶加水重W3
c:
倾出蒸馏水,加入糖化麦汁,测定20℃时糖化麦汁加比重瓶重W2
d:
计算20℃时糖化麦汁比重
e:
根据比重查表得出浸出物含量
注意事项
a:
密度瓶称量前调整至室温,是为防止当室温高于瓶温时,水汽在瓶外器冷凝,引起测量误差
b:
密度瓶不得在烘干箱中烘烤
3、PH的测定
原理:
将pH玻璃电极插入试样溶液中,构成一个原电池。
两极间的电动势与溶液的PH有关,通过测定原电池的电动势,即可得到试样溶液的PH。
仪器:
PH计,烧杯
操作
取过滤后的麦汁50ml于烧杯中,将电极插入试样中,待PH稳定后读数。
4、总酸的测定
原理:
利用酸碱中和原理,以氢氧化钠标准溶液直接滴定麦汁样品的总酸,以PH=8.2为电位滴定终点,最后由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算麦汁中总酸的含量。
仪器
a:
电位滴定计或酸度计外加电磁搅拌器
b:
滴定管
试剂:
氢氧化钠标准溶液,0.10mol/L
操作
a:
仪器校正
b:
试样测定:
取50ml麦汁,置于100ml烧杯中,插入电极,在电磁搅拌器搅拌下,用0.10mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至PH8.2为终点,记录氢氧化钠溶液用量。
计算W=2CV
式中W-100ml麦汁所含酸消耗1.000mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,ml
V-氢氧化钠标准溶液的消耗量,ml
C-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L
2-换算成100ml样品的系数
5、色度的测定
原理:
将处理好的样品注入比色皿中,通过EBC比色计(或SD色度仪)与标准色盘进行比较,直接从标准色盘上读数,即为样品的色度
操作
将处理好的样品注入25mm比色皿中,然后到比色盒中与标准色盘进行比较,当两者色调一致时,即可从刻度盘上直接读出样品的色度值
6、浊度的测定
原理:
利用富尔马肼(Formazin)标准浊度溶液校正浊度计,直接测定麦汁样品的浊度,以EBC浊度单位表示。
操作
将过滤的,温度在(20±0.1)℃的麦汁样品倒入浊度计的标准杯中,将其放入浊度计中测定,直接读数。
7、还原糖的测定
7.1原理:
在碱性溶液中,还原糖的自由醛基能被二价铜离子(Cu2+)氧化,而醛基的还原性使其还原成一价铜离子(Cu+),根据滴定一定量的硫酸铜标准溶液所消耗麦汁的体积,计算出麦汁样品中还原糖的含量。
以次甲基蓝为指示剂,当溶液由蓝色变为红色时为终点。
在沸腾状态下滴定以使反应能够迅速而定量地进行。
7.2仪器
a:
滴定管25ml或50ml封闭式自动滴定管(史式)或酸式滴定管。
b:
加热器电炉或其它形式的加热器具。
c:
三角瓶250ml
7.3试剂和溶液
a:
次甲基蓝指示剂(10g/L)称取1g次甲基蓝用水溶解后稀释至100ml。
b:
斐林溶液
A溶液:
称取34.63g硫酸铜用水溶解后稀释至500.00ml,摇匀。
B溶液:
称取173g酒石酸钾钠和50g氢氧化钠,混合后溶于水中,稀释至500.00ml,摇匀。
斐林溶液的标定:
标定:
取10.00ml菲林溶液的硫酸铜溶液和3g碘化钾,加25.0ml煮沸后冷却水使碘化钾溶解,以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液呈微黄色,加硫氰酸铵2g。
0.5%淀粉溶液3ml,搅拌后,继续滴定至蓝色消失,菲林试剂的校正系数f计算如下:
式中:
V—0.1000N硫代硫酸钠标准溶液的用量
0.006355—每毫升0.1000硫代硫酸钠溶液相当的铜的克数
0.01763—斐林溶液的A溶液中铜的质量浓度,g/mL
次甲基兰指示剂1%,1克次甲基兰溶于100ml水中
7.4操作
7.4.1取糖化检验的冷麦汁5.0ml,注入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度(稀释20倍),摇匀。
7.4.2预备检验,取菲林液的A溶液和B溶液各5.0ml置于250ml三角瓶中,加10ml水稀释,加热使其于5分钟内沸腾,在沸腾状态下用滴定管滴入稀释冷麦汁至蓝色消失,家1~2滴次甲基兰指示剂,继续滴定至蓝色消失,记录所用稀释麦汁的量。
7.4.3正式检测,取菲林液的A溶液和B溶液各5.0ml置于250ml三角瓶中,再加入小于预备试验所用1ml冷麦汁,加热至沸腾后,加1~2滴次甲基兰指示剂,用稀释冷麦汁滴定至终点,记录用去稀释冷麦汁总量。
7.5计算
根据稀释的冷麦汁在正式测定中的用量,从附录表查得相应的冷麦汁量,再用下式计算:
式中:
f—菲林溶液系数,根据标定求的
n—麦汁的稀释倍数
W—冷麦汁中浸出物的含量(%)
D—冷麦汁在20℃时的相对密度
8、α-氮的检测方法
8.1原理
茚三酮与麦汁中α-氮反应,生成还原茚三酮并释放出氮。
还原茚三酮在与未还原的茚三酮和氨反应,生成蓝紫色络合物。
其颜色深浅与α-氮含量成正比,在波长570下有最大吸收值,测定其吸光度,计算出麦汁中α-氮的含量。
8.2仪器
仪器:
可见分光光度计、试管(直径16mm,长150mm)、沸腾水浴、20℃水浴(20±0.1)℃、玻璃球,直径20~25mm。
8.3试剂
8.3.1显色剂
10.0g磷酸氢二钠、6.0g磷酸二氢钾、0.5g水分印三铜和0.3g果糖,混匀,用水溶解稀释至100ml,摇匀,将溶液存于棕色瓶中,放冰箱内保存,一周内使用。
8.3.2稀释溶液
称取2.0g碘酸钾溶于600ml水中,再加入96%乙醇400ml。
冰箱内于5℃保存。
8.3.3甘氨酸标准储备溶液
称取0.1072g氨基酸于100ml水中,冰箱内于保存,临用时按要求稀释,此溶液含有200毫克a-氨基酸/L。
8.3.4甘氨酸标准使用溶液
吸取甘氨酸标准储备溶液1.00ml,用水稀释至100ml摇匀。
使用时现配。
此标准溶液α-氮含量为2mg/L
8.4操作
8.4.1取冷麦汁1.00ml置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.4.2取6支试管并编号,于1、2、3、号管中分别加入样液2.0ml;4号管中加入水2.0ml,5、6管分别加入甘氨酸标准使用液2.0ml。
各加入显色剂1.00ml,摇匀,为避免蒸发损失,试管口塞上玻璃球,在恒沸水浴中准确加热16分钟。
8.4.3加热完后,20℃水浴中冷却20分钟。
8.4.4各加5.00ml碘酸钾稀释溶液,混匀,并在30分钟内,在570nm波长处用1cm比色皿测定其波长,用4号管做空白对照试验。
8.5计算
式中2—甘氨酸标准溶液α-氮的含量
n—样品溶液的稀释倍数
9、苦味质的检测方法
同啤酒苦味质的检测方法
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