氨水浓度测定方法.docx
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氨水浓度测定方法
氨水浓度测定方法
氨水浓度测定方法
参考资料:
中华人民共和国工业部部标准HG
1-88-81
分子式:
NH40H
分子量:
35.045(按1979年国际原子量)
一、实验材料
硫酸(AR,分析纯):
c(1/2H2SO4)=1mol/L标准溶液;
氢氧化钠(AR,分析纯):
c(NaOH)=1mol/L标准溶液;
甲基红(AR,分析纯);
亚甲基蓝(AR,分析纯);
95%乙醇(AR,分析纯);
二、溶液配制
1、c(1/2H2SO4)=1mol/L:
(1)用25mL量筒量取13.6mL分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250mL蒸馏水的500mL烧杯中,冷却至室温;
(2)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500mL容量瓶中;
(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500mL容量瓶中,振荡摇匀;
(4)向容量瓶中加蒸馆水至刻度线一下l-2cm处,改用胶头滴管加蒸憾水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;
(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;
(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
2、c(NaOH)=lmol/L:
(1)用天平称取20g分析纯的NaOH,倒入已装有250mL蒸馆水的500mL烧杯中,用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;
(2)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入
500mL容量瓶中;
(3)用蒸馆水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500mL容量瓶中,振荡摇匀;
(4)向容量瓶中加蒸馅水至刻度线一下
l-2cm处,改用胶头滴管加蒸憎水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;
(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另
一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;
(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
3、混合指示液:
在100mL的烧杯中溶解0.1g甲基红于50mL乙醇中,再加亚甲基蓝0.05g,溶解后转入100mL容量瓶中,用乙醇稀释定容至100mL,混匀后转入100mL带滴管的棕色瓶中储存;
三、实验方法
1、快速法
1.1实验步骤
(1)取干燥的100mL量筒,称重并记录
质量mt,向称重后的量筒中倒入100mL氨水试样,再称重并记录质量m2,根据重量和体积计算氨水密度(准确至0.002),即氨水密度=
(m2-m1)g/100mL;
(2)用2mL的移液管从原取样瓶中吸取2mL试样,放入事先加有50mL蒸馏水的250mL锥形瓶中。
加2-3滴混合指示液,用1mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。
1.2计算方法
氨含量X1(%)按式
(1)计算
X1=[(c*V*0.0仃03)/(2*d)]*100
(1)
式中c硫酸标准溶液的摩尔浓度;
V滴定用去硫酸标准溶液的体积,ml;
0.01703――氨的毫摩尔质量;
d――试样相对密度,相对密度二氨水密度/
水密度。
1.3实验耗材
名称
规格
数
量
备注
移液管
2mL
2
个
定量移取溶液
移液管
50mL
2
个
定量移取溶液
锥形瓶(带磨口塞)
250mL
2
个
滴定用
滴管
1mL
2
个
取用混合指示液
洗瓶
250或
500mL
1
个
蒸馏水
棕色瓶(带
磨口塞)
100mL
1
个
储存混合指示液
玻璃棒
20cm
2
搅拌和引流
个
量筒
25mL
1
量取溶液
个
量筒
100mL
2
个
量取溶液
容量瓶
500mL
2
个
溶液配制
容量瓶
100mL
1
个
溶液配制
烧杯
500mL
2
个
烧杯
100mL
2
个
聚四氟乙烯瓶
500mL
3
个
2个用于取样,1个用于储存NaOH溶液
称量纸
10
cm*10
cm
2
包
药匙
3
滴定管
1
套
包括酸式、碱式滴定
管和滴定管架
乳胶手套
2
规格根据化验员手的
包
大小来定
口罩
2、仲裁法
2.1实验步骤
(1)将容积约3mL的安瓿球称准至0.0002
g,记录质量mi,称量后用小火将安瓿球的球部加热,立即将毛细管插入氨水中,吸入约1.5-2
mL氨水。
将管口封闭并烤干毛细管,再称量(称准至0.0002g),记录质量m2;
(2)将安瓿球放入事先用移液管加有50mL1mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250mL锥形瓶中,将瓶塞塞紧,用力振荡,直至安瓿球破碎为止;
(3)洗涤瓶塞,再用玻璃棒将未破碎的玻
璃片捣碎,加2-3滴混合指示液,用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。
2.2计算方法
氨含量X2(%)按式
(1)计算
X2=[(C1*V1—
C2*V2)*0.01703]/m*100
(1)
式中C1――硫酸标准溶液的摩尔浓度;
V1加入硫酸标准溶液的体积,mL;
C2――氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
V2滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
m试样质量,m=m2-mi,g;
0.01703――氨的毫摩尔质量。
2.3实验耗材
名称
规格
数
量
备注
安瓿球
3mL
20
个
每个样品消耗1个安
瓿球
移液管
50mL
2
个
定量移取溶液
锥形瓶(带磨口塞)
250mL
2
个
滴定用
滴管
1mL
2
个
取用混合指示液
洗瓶
250或
500mL
1
个
蒸馏水
棕色瓶(带
磨口塞)
100mL
1
个
储存混合指示液
量筒
25mL
1
个
量取溶液
玻璃棒
20cm
2
个
搅拌和引流
容量瓶
500mL
2
个
溶液配制
容量瓶
100mL
1
个
溶液配制
烧杯
500mL
2
个
烧杯
100mL
2
个
聚四氟乙烯瓶
500mL
3
个
2个用于取样,1个用于储存NaOH溶液
称量纸
10
cm*10
cm
1
包
药匙
3
酒精灯
1
滴定管
1
套
包括酸式、碱式滴定
管和滴定管架
乳胶手套
2
包
规格根据化验员手的大小来定
口罩
四、其他事宜
1、取样和分析的原则:
即取即分析;
2、取样时,需戴好橡胶手套和浸水后的口罩,每次取样约200mL;
3、取样后,关好取样口,将取样瓶拧紧,马上进行化验分析,分析过程中需戴乳胶手套和口罩。
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