油气产品标准实验室管理规范.doc
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油气产品标准实验室管理规范.doc
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油气产品标准实验室管理规范
1 范围
1.1 本规范适用于塔里木油田涉及油气分析项目的相关实验室管理。
1.2 本规范给出了各相关实验室应开展的实验检测项目及参考项目的方法、部分标准中对仪器设备的要求及部分分析项目的原始记录格式。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
具体文件见“3.3.1实验检测标准”。
3 正文
3.1 设施与环境
3.1.1 基本要求
3.1.1.1 仪器设备的安装环境应符合仪器设备本身及其所开展项目对环境的要求。
3.1.1.2 实验室环境温度推荐保持在5℃~35℃之间,样品从过高或过低的环境温度条件下送至实验室分析,应按所执行检测标准的要求对样品进行处理。
3.1.1.3 环境条件对实验结果有影响时,实验室应监控、记录环境条件。
当环境条件无法达到规程要求时,应停止实验。
3.1.1.4 进行酸、碱液配制及在测量过程中产生油烟、有害气体实验时,需在通风橱中进行。
3.1.1.5 实验室应对工作场所职业危害因素进行检测并将检测结果告知员工。
3.1.1.6 实验室在用压力表应定期检定,气路管线(或气瓶)应定期进行巡检并保存相关记录。
3.1.1.7 实验过程中产生的废弃物应经过预处理(如酸、碱废液应先中和处理等),再按油田公司相关规定进行处理。
3.1.1.8 实验室物品应规范摆放,满足油田公司目视化管理相关要求,实现人与物、物与物、物环境的和谐。
3.1.2 化学试剂管理
3.1.2.1 实验室应建立化学试剂出入库台账,并有专人进行管理。
剧毒、高毒危险化学品严格执行双人双锁管理规定,按需取领。
3.1.2.2 化学试剂入库时,应进行产品质量验收,并保存相关记录。
3.1.2.3 化学试剂应存放在通风、干燥的环境中,试剂本身有更特殊要求时,按试剂本身要求执行。
3.1.2.4 实验室在用化学试剂溶液应标明名称、浓度、标定日期(或配制日期)、标定人(或配制人)等,溶液应在有效期内使用,禁止使用过期溶液。
3.1.2.5 强酸与强碱,氧化剂与有机易燃试剂及其它相互起剧烈化学反应的试剂,严禁混放或相邻放置,碱及其溶液不得使用木塞瓶子,装强酸性试剂、氧化剂、卤类、汽油、苯等不得使用软木塞和胶塞,装易挥发的试剂不得使用软木塞。
3.1.2.6 化学试剂使用过程中应遵守“只出不回、量用为出”的原则,严禁将取出的试剂及溶液倒回原盛装容器内。
3.2 人员
3.2.1 人员数量
3.2.1.1 实验室应有技术及质量管理人员负责整个实验室技术及质量管理工作。
3.2.1.2 实验室操作人员数目至少应满足以下要求:
每个项目分析过程中,必须有两人同时在岗。
原始记录清楚反映分析人与校核人。
3.2.1.3 实验室应有相应的(专职或兼职)HSE管理人员、设备管理人员、材料管理人员、资料管理人员等。
3.2.2 人员培训
3.2.2.1 所有操作人员在正式上岗之前,需要进行相关安全培训及专业技术培训,并取得塔里木油田分公司发放的计量操作员证。
如果从事特殊作业(如硫化氢检测),还应获得相应作业要求的资质证书。
3.2.2.2 实验室应针对新员工制定培训计划,培训过程中不得独立上岗。
3.2.2.3 新员工在取得上岗证后前三个月内,质量管理人员应对该员工操作过程进行不定期监督,监督频次不少于1次/月。
监督内容包括但不仅限于:
1、关键操作步骤。
2、数据处理。
3.2.2.4 实验室应结合自身的实际情况编制并实施年度培训计划。
培训内容包括但不仅限于以下内容:
(1)专业技术知识
(2)安全知识。
3.2.2.5 实验室应积极培养内部兼职培训人员,实验室应对每次培训效果进行评估。
3.2.2.6 实验室应组织人员积极参与新标准宣贯、同行业实验室经验交流等。
3.3 实验检测方法
3.3.1 实验检测标准
实验室应根据检测项目选择合适的标准进行检测。
检测标准包括但不仅限于下列标准。
按强制性标准进行检测时,所采用的方法标准必须是强制性标准中的引用文件。
推荐性方法标准可根据实际情况选择采用。
本标准在出版时,下列所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
3.3.1.1 产品标准
表1 油气分析产品标准
产品名称
产品执行标准
产品标准中引用文件
备注
天然气
GB17820
GB/T13609
天然气取样导则
GB/T11060.1
天然气含硫化合物的测定第1部分:
用碘量法测定硫化氢含量
硫化氢含量仲裁试验方法★
GB/T11060.2
天然气含硫化合物的测定第2部分:
用亚甲蓝法测定硫化氢含量
GB/T11060.3
天然气含硫化合物的测定第3部分:
用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量
GB/T11060.4
天然气含硫化合物的测定第4部分:
用氧化微库仑法测定总硫含量
总硫含量仲裁试验方法★
GB/T11060.5
天然气含硫化合物的测定第5部分:
用氢解-速率计比色法测定总硫含量
GB/T11062
天然气发热量、密度和相对密度的计算方法
★
GB/T13610
天然气的组成分析气相色谱法
★
GB/T17283
天然气中水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法
水露点含量仲裁试验方法★
GB/T22634
天然气水含量与水露点之间的换算
液化石油气
GB11174
SH/T0233
液化石油气采样法
SH/T0221
液化石油气密度或相对密度测定压力密度计法
液化石油气密度仲裁试验方法
GB/T12576
液化石油气蒸气压和相对密度及辛烷值计算法
★
SH/T0230
液化石油气组成测定法色谱法
★
SY/T7509
液化石油气残留物测定
★
SH/T0232
液化石油气铜片腐蚀试验法
★
SH/T0222
液化石油气总硫含量测定法(电量法)
★
SH/T0125
液化石油气硫化氢试验法(乙酸铅法)
SH/T0231
液化石油气中硫化氢含量测定法(层析法)
稳定轻烃
GB9053
SY/T0543
稳定轻烃取样方法
GB/T8017
石油产品蒸气压测定法雷德法
★
GB/T6536
石油产品常压蒸馏特性测定法
★
SH/T0253
轻质石油产品中总硫含量测定法电量法
★
GB/T5096
石油产品铜片腐蚀试验法
★
GB/T3555
石油产品赛波特颜色测定法
出矿原油技术条件
SY/T7513
GB/T4756
石油液体手工取样法
GB/T260
石油产品水分测定法
★
GB/T6532
原油及其产品的盐含量测定法
★
注:
★代表推荐必检项目及方法。
3.3.1.2 方法标准
表2 油气分析方法标准
检测产品/类别
检测项目/参数
检测标准(方法)名称及编号
石油及石油产品(参数)
取样
GB/T23256
石油液体管线自动取样测定石油液体中水含量的自动取样器性能的统计学评估
SY/T5317
石油液体管线自动取样法
密度★
GB/T1884
原油和液体石油产品密度实验室测定法密度计法
GB/T1885
石油计量表
SH/T0604
原油和石油产品密度测定法(U型振动管法)
Q/SYTZ0270
石油及石油产品密度与动力粘度测定(和运动粘度计算)斯代宾格粘度计法
沉淀物
GB/T6531
原油和燃料油中沉淀物测定法
水含量★
GB/T8929
原油水含量测定法蒸馏法
GB/T260
石油产品水分测定法
Q/SYTZ0020
原油含水量测定法
GB/T11146
原油水含量测定卡尔.费休库仑滴定法
GB/T26986
原油水含量测定卡尔﹒费休电位滴定法
GB/T6533-1986
原油中水和沉淀物测定法(离心法)
盐含量★
GB/T6532
原油及其产品的盐含量测定法
SY/T0536
原油盐含量的测定电量法
蜡含量
SY/T0537
原油蜡含量测定法
GB/T26982
原油蜡含量的测定
SY/T0545
原油析蜡热特性参数的测定差示扫描量热法
胶质含量
沥青质含量
NB/SH/T0509
石油沥青四组分测定法
SY/T5119-2008
岩石中可溶有机物及原油族组分分析
粘度★
GB/T265
石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法
GB/T11137
深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法
Q/SYTZ0270
石油及石油产品密度与动力粘度测定(和运动粘度计算)斯代宾格粘度计法
凝点★
GB/T510
石油产品凝点测定法
SY/T0541
原油凝点测定法
残炭
SH/T0170
石油产品残炭测定法电炉法
硫含量★
GB/T17606
原油中硫含量的测定能量色散X-射线荧光光谱法
GB/T387
深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)
GB/T11140
石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
GB/T17040
石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法
灰分
GB/T508
石油产品灰分测定法
倾点
GB/T3535
石油产品倾点测定法
GB/T26985
原油倾点的测定
馏程
GB/T255
石油产品馏程测定法
ASTMD2887
用气相色谱分析法测定石油馏分沸程分布的试验方法
GB/T26984
原油馏程的测定
开口闪点
GB/T267
石油产品闪点与燃点测定法开口杯法
闭口闪点
GB/T261
闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法
酸值
GB/T264
石油产品酸值测定法
GB/T7304
石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)
GB/T18609
原油酸值的测定电位滴定法
机械杂质
GB/T511
石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法
硫酸盐灰分
GB/T2433
添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法
粘度指数
GB/T1995
石油产品粘度指数计算法
原油组分(C1-C30)
SY/T7504
原油中正辛烷及以前烃组分分析气相色谱法
SY/T5779
石油和沉积有机质烃类气相色谱分析方
原油粘温曲线
SY/T7549
原油粘温曲线的确定 旋转粘度计法
原油析蜡点
SY/T0522
原油析蜡点测定旋转粘度计法
生物标志物
GB/T18606
气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物
天然气及天然气产品(参数)
液化石油气蒸汽压(37.8℃)★
GB/T6602
液化石油气蒸气压测定法LPG法
稳定轻烃组分
SY/T0542
稳定轻烃组分分析---气相色谱法
天然气水含量
ASTMD5454
《使用电子湿度分析仪测定气体燃料中水蒸气含量的标准试验方法》
GB/T21069
天然气 高压下水含量的测定
天然气水露点★
GB/T22634
天然气水含量与水露点之间的换算
ASTMD1142
《露点温度法测定气体燃料中蒸汽含量的试验方法》
天然气组分★
SY/T0529
《油气田中C1~C12,N2,CO2组分分析关联归一气相色谱法》
天然气中含硫化合物★
GB/T11060.6
天然气含硫化合物的测定第6部分:
用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量
GB/T11060.7
天然气含硫化合物的测定第7部分:
用林格奈燃烧法测定总硫含量
GB/T11060.9
天然气含硫化合物的测定第9部分:
用碘量法测定硫醇型硫含量
Q/SYTZ0271
天然气中硫化合物的测定—气相色谱法
注:
★代表推荐必检项目。
3.3.1.3 常用标准
表3 油气分析常用标准
标准号
标准名称
GB3100
国际单位制及其应用
GB3101
有关量、单位和符号的一般原则
GB/T27025
检测和校准实验室能力的通用要求
GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF1059
测量不确定度评定与表示
GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
SH/T0173
《玻璃毛细管粘度计技术条件》
GB/T12810
实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法
GB514
石油产品试验用液体温度计
3.3.2 作业指导书
3.3.2.1 仪器设备操作规程
实验室应依据仪器设备说明书、相关技术规范制订仪器设备操作规程。
仪器设备操作规程包括但不仅限于以下内容:
(1)仪器设备主要技术指标
(2)工作原理(3)操作步骤(4)维护保养规程(5)可能产生的危害及控制措施。
3.3.2.2 实验/检测实施细则
如果仪器设备操作规程、技术标准不能完全说明操作过程中的所有步骤及注意事项,造成可能影响实验/检测结果时,实验室应编制更为详细的实验/检测实施细则。
3.3.3 标准、作业指导书管理
3.3.3.1 实验室应根据检测项目,制订标准配备目录并按目录配备,确保检测人员在进行项目检测时,能及时查阅有效的标准文本。
3.3.4 实验室应安排人员对标准进行查新,每季度不少于一次。
对于已经作废的标准,及时做好旧标准回收、新标准的申购、培训宣贯及变更等工作。
3.3.4.1 标准、作业指导书的发放应建立记录,分别编号、加盖受控、有效文本标识。
3.3.4.2 作废标准、作业指导书等应加盖无效文本标识。
3.4 设备和标准物质
3.4.1 设备管理
3.4.1.1 实验室在进行仪器设备选型时,应充分考虑技术标准中对仪器设备要求1)附录A中列出了部分标准中对仪器设备要求
)。
3.4.1.2 仪器设备投用前,应进行工作安全分析。
仪器设备调试结果满足相关技术要求后进行仪器设备检定/校准,同时对检定/校准结果进行计量确认,并进行标识化管理,检定/校准合格后方可投入使用。
3.4.1.3 实验室应制作设备管理卡,设备管理卡包括但不仅限于以下内容:
仪器设备名称、型号、责任人、仪器设备状态(在用、备用、在修、待修、停用)等。
仪器设备应有专人管理,定期对设备进行维护保养。
3.4.1.4 实验室应建立仪器设备档案并有专人进行保管,档案应包含但不仅限于以下内容:
(1)仪器说明书
(2)调试报告(3)仪器合格证书(4)操作规程(5)检定证书(6)运转记录(7)维护、维修记录(8)仪器设备基础信息(设备名称、型号、生产厂家等)。
3.4.1.5 实验室应将仪器设备相关信息及时录入相关的信息管理平台。
3.4.2 测量管理
3.4.2.1 实验室应识别关键测量过程,并对关键测量过程涉及的相关设备进行计量确认工作。
3.4.2.2 实验室应对识别出的所有关键测量过程进行监视,并按要求保存相关记录。
3.4.2.3 实验室应进行不确定度评定工作。
3.4.2.4 校准设备需要进行校准设备有效性评价。
3.4.3 标准物质
3.4.3.1 实验室应根据检测项目购置合适的有证标准物质。
3.4.3.2 实验室应有标准物质配备清单、标准物质出入库台账。
3.4.3.3 实验室应对所有入库的标准物质进行验收,标准物质应清楚标识有效期。
实验室应保存所有标准物质相关证书信息。
3.4.3.4 气相色谱仪所用气体物质,充装的钢瓶必须按规定进行检定,钢瓶上应有相关标识。
3.4.3.5 气相色谱仪用标准物质制作校准曲线时,至少应重复进样4次,校准曲线制作至少每半年一次.
3.4.3.6 标准物质应按要求进行存放,避免存放于在潮湿、暴晒的环境中。
3.4.3.7 对一次不能使用完的标准物质,实验室应进行标准物质期间核查,防止因存储环境不当造成标准物质失效。
3.5 取样管理及实验/检测样品的处置
3.5.1 取样
3.5.1.1 取样应按相应的取样标准执行。
3.5.1.2 取样需要在通风良好的环境下进行,样品必须具有代表性。
3.5.1.3 取样器皿的选择依据相应标准的规定,样品量不低于所开展检测项目所需量的6倍。
建议油样(扣除游离水后)不少于3升,水样(扣除油后)不少于1升,气袋取样至少3袋。
3.5.1.4 取样完成后,给样品贴上标签(井号、取样时间、取样人、取样位置等),填写样品交接登记表并及时送实验室进行项目分析。
3.5.1.5 质检样品应取2份,分别用于备样和分析。
3.5.2 样品管理
3.5.2.1 油、气样品应分开存放在安全、无腐蚀、清洁干燥、通风良好的环境中,样品避免阳光直射。
3.5.2.2 实验室应有专人对样品进行管理。
3.5.2.3 所有的样品在流转过程中应有唯一性编号,同时能清楚识别样品所处状态(待检、在检、检毕)。
3.5.2.4 样品分析过程中应按要求填写样品流转记录。
3.5.2.5 报告发出后,超过申诉期无人申诉可按规定对样品进行清理、销毁。
3.5.3 不合格品处置
3.5.3.1 实验室应按现有产量、生产特性确定抽样频率。
3.5.3.2 实验室对不合格品应有相应的报告程序、处置措施并严格按规定执行。
3.6 量值溯源
3.6.1 实验室所有在用的仪器设备必须按要求进行检定或校准。
3.6.2 如果国内无检定机构对仪器设备进行检定或校准,实验室应制订内部校准规范并按要求进行校准。
3.6.3 实验室应制订仪器设备检定/校准计划表,所有检定/校准相关信息应按要求录入相应信息管理平台。
3.6.4 实验室应在仪器设备有效期内正确使用仪器、设备。
3.6.5 仪器维修后如果影响计量结果,再次投用前必须重新进行检定或校准。
3.6.6 实验室应统一保存仪器设备检定/校准证书。
实验过程中如需要使用证书中的相关信息,应将证书复印件放置在岗位。
3.7 文件控制与维护
3.7.1 实验室所有质量记录均应编号。
3.7.2 实验室应保证所有在用文本均为有效文本。
3.7.3 实验室所有原始记录应真实再现实验过程,原始记录填写、修改应及时规范,不得随意修改数据,严禁伪造数据2)附录B中列出了部分分析项目推荐的原始记录格式.
)。
3.7.4 任何人不得在受控文件、质量记录上乱涂乱划,实验室文件应清晰易于识别。
3.7.5 所有作废、过期文件应按规定进行销毁。
3.8 结果质量控制
3.8.1 质量控制
3.8.1.1 实验室应制定质量控制计划并有效实施。
3.8.1.2 实验室可以采用内部和/或外部手段进行质量控制3)附录C中列出了实验室内部常见质量控制方式.
)。
3.8.1.3 实验室应积极参加同类型或同行业实验室组织的实验室间比对项目.
3.8.1.4 各实验室应分析并评价质量控制的结果数据,对于所有被判断为不可接受的质量控制结果,应查找原因并采取有计划的纠正、预防措施,消除造成不可接受结果的影响因素。
3.8.2 数据保护
3.8.2.1 所有与实验/检测数据有关的计算机、实验检测数据库系统必须实行密码登陆。
任何人不得擅自将自己的用户名、密码泄露给无关人员。
3.8.2.2 在使用移动存储介质对数据进行转移时,要确保移动存储介质不会对计算机、数据库造成危害。
严禁使用来历不明的软件以及可能给数据造成永久性损害的外设等。
3.8.2.3 任何人不得擅自安装、拆卸或改变计算机及网络设备(或设置)。
3.8.2.4 实验室用计算机软件或数据库计算检测结果时,必须定期手动计算检测结果并与软件结果进行比较,确认无差错后方可继续使用计算机软件或数据库。
3.9 结果报告
3.9.1 报告至少应包括但不限于下列信息:
(1)标题
(2)实验/检测单位名称(3)样品唯一性标识(4)样品检验日期(5)产品相关信息(6)依据方法及主要设备(7)结果数据(8)异常情况下备注
3.9.2 结果报告中必须正确使用法定计量单位。
3.9.3 每份报告必须有编制人、审核人、批准人三级签字。
3.9.4 报告发放后,如果发现错误,应及时编制正确报告并说明原因,按原渠道发放,注明所替代的原件,将有误的报告收回。
3.9.5 结果报告不得随意复印,不得部分复印。
3.10 实验室安全
3.10.1 总体要求
实验室安全应符合中华人民共和国安全规章制度、塔里木油田公司安全规章制度相关要求。
当中华人民共和国安全规章制度、塔里木油田公司安全规章制度严于本规范时,以中华人民共和国、塔里木油田公司规章制度为准。
警告:
本标准并未指出所开展检测项目的所有可能的安全问题,仅就管理层面提出了相应的要求,使用者有责任辨识危害、采取适当的安全和健康措施、具有相应的应急处置能力,并保证符合国家有关法规规定及塔里木油田公司规定的条件.
3.10.2 员工个人要求
3.10.2.1 员工上岗前、岗中、离岗时必须接受职业健康检查。
检查结果如有明显职业禁忌,实验室不得安排员工从事相应作业。
3.10.2.2 实验区域与办公区域尽量隔离,确因条件限制,不能隔离时,应采取相因安全措施;实验室内不得喝水、就餐。
3.10.2.3 实验室应明确项目操作劳动防护穿戴标准,员工进行项目操作应严格穿戴劳动防护用品。
实验室属地主管应对准备进入操作间的外来人员进行安全培训,根据外来人员的具体情况决定是否完全或部分穿戴劳动防护用品,当确需穿戴,当事人又无法或不方便获取所要求的劳动防护用品时,实验室应为其提供。
3.10.2.4 员工不得将未经清洗的工作服带回家,工作服的清洗不得在可能影响公共健康安全的水域处进行。
3.10.2.5 实验室应为员工提供淋浴设施,实验过程如接触到有毒有害试剂、粉尘、油污等影响健康的物料,应在工作后淋浴。
3.10.3 危害辨识
3.10.3.1 实验室应至少每年组织人员对办公区域、作业场所以及工作过程中的HSE危害因素进行辨识;当使用新技术、新方法以及执行非标准方法时,须经过严格的工作安全分析。
3.10.3.2 实验室对已辨识出的风险应进行严格的风险评价,并制定相应的预防、控制和应急处置措施。
3.10.3.3 实验室员工应清楚岗位存在的风险及相应的预防、控制和应急处置措施。
3.10.4 应急管理
3.10.4.1 实验室应根据需要配备相应的消防、急救设施(物资)。
如:
灭火器、急救包等。
3.10.4.2 消防、急救设施(物资)应按要求定期检查,不得挪做他用。
一旦使用了急救物资,应准确、详实记录。
3.10.4.3 实验室应定期进行应急处置演练,并进行总结、评估。
对发现的不符合或需要改进的内容,实验室应制定纠正预防措施。
4
附 录 A
(资料性附录)
附A部分标准中对仪器设备要求
检测项目
标准名称及标准号
标准中对主要仪器设备、化学试剂要求
备注
仪器设备、化学试剂名称
具体要求
密度
《原油和液体石油产品密度实验室测定法密度计法》
GB/T1884-2000
密度计量筒
内径至少比密度计外径大2
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- 油气 产品 标准 实验室 管理 规范