国标法测硫.ppt
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铜矿石化学分析方法第12部分:
锌量测定GBT14353.12-2010,一范围二规范性引用文件三硫酸钡重量法四高温燃烧碘量法,一范围GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中硫量的测定方法。
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中硫量的测定。
测定范围:
硫酸钡重量法0.1%的硫;高温燃烧碘置法0.01%10%的硫;高温燃烧中和法1%8%的硫。
二规范性引用文件GB/T14353铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法(共分为18个部分)GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定,三硫酸钡重量法,3.1原理试料经碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结(或以过氧化钠-碳酸钠熔融)后,将全部硫转化为可溶性硫酸盐,用水提取,过滤。
在稀盐酸介质中,加入氯化钡溶液使硫酸盐生成硫酸钡沉淀,用重量法测定。
3.2试剂本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB6682的分析实验室用水。
3.2.1过氧化钠。
3.2.2碳酸钠。
3.2.3碳酸钠-氧化锌混合熔剂(1+2):
1份无水碳酸钠、2份氧化锌,分别在研钵中研细后,再仔细混匀。
3.2.4碳酸钠溶液(10g/L)。
3.2.5盐酸(1+1)。
3.2.6氯化钡溶液(10g/L)。
3.2.7硝酸银溶液(10g/L)(贮于棕色瓶中,并加人几滴硝酸)。
3.2.8甲基橙溶液(2g/L)。
3.3仪器3.3.1分析天平:
三级,感量0.1mg。
3.3.2干燥器3.4试样3.4.1按照GB/T14505的相关规定,加工试样的粒径应小于97m。
3.4.2试样在6080烘箱中干燥2h4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
3.5分析步骤3.5.1试料根据试样中硫量,按表1称取试料量,独立的进行两次测定,取其平均值。
表1试料量,3.5.2空白试验随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。
3.5.3验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
3.5.4碳酸钠-氧化锌烧结半熔法。
3.5.4.1将试料(3.5.1)置于预先盛有3g6g混合熔剂(3.2.3)的25mL30mL瓷坩埚中,用细玻璃棒仔细混匀,并覆盖1g2g混合熔剂(3.2.3),置于高温炉中由低温逐渐加热至800850并保持1h。
将坩埚取出,冷却后,放入250mL烧杯中,用100mL热水浸取,洗出坩埚。
注:
在高温炉中分解试料,稍开炉门,保持空气流通,烧结物呈收缩状。
3.5.4.2将烧杯置于电炉上,用玻璃棒不断搅拌,加入煮沸数分钟使熔块分散溶解。
用中速定性滤纸过滤残渣,滤液用400mL烧杯承接,用碳酸钠溶液(3.2.4)采用倾泻法冲洗残渣3次4次,然后将残渣转入漏斗中,继续洗涤烧杯及滤纸910次。
3.5.4.3滤液中加入2滴甲基橙溶液(3.2.8),盖上表面皿,从杯嘴小心的加入盐酸(3.2.5)中和至红色,过量4mL,用水稀释至300mL,加入一小片定性滤纸用玻棒压住,置于电炉上加热煮沸几分钟。
用量杯一次加入10mL15mL氯化钡溶液(3.2.6),继续煮沸5min,取下,吹洗表面皿及杯壁后,在低温电热板上保温1h,取下,放置过夜。
硫含量高时,可放置4h。
用致密定量滤纸过滤,用热水洗涤烧杯和沉淀,并将沉淀全部转入滤纸上,用橡皮擦洗烧杯及玻棒,继续洗涤沉淀和滤纸至无氯离子用硝酸银溶液(3.2.7)检查滤液不发生混浊。
注:
试样中含氟大于0.1%,在沉淀前加入1g硼酸使氟生成络合物而消除干扰。
3.5.4.4将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中,移入高温炉中,稍开炉门,低温灰化(勿着火),然后关上炉门在800灼烧30min,取出坩埚。
稍冷后,置于干燥器中冷却30min,称重,再灼烧15min20min后称重,直至恒重。
3.5.5过氧化钠-碳酸钠熔融法3.5.5.1将试料(3.5.1)置于石墨坩埚(或刚玉坩埚、铁坩埚)中,加人5g过氧化钠(3.2.1),1g碳酸钠(3.2.2),搅拌均匀,再覆盖1g2g过氧化钠(3.2.1),置于高温炉中,升温至700,熔融10min左右,取出冷却。
3.5.5.2将坩埚置于250mL烧杯中,加入100mL热水浸取,以下分析步骤同(3.5.4.33.5.4.4)。
注1:
迅速操作,短时间完成。
注2:
中和前先将滤液稀释至300mL,中和时在刚变成酸性时,立即加入4mL盐酸(3.2.5)。
3.6结果计算硫量以质量分数(S)计,数值以表示,按式
(1)计算:
(1)式中:
m1-硫酸钡沉淀的质量,单位为克(g);m0-空白试验(3.5.2)的硫酸钡质量,单位为克(g);m-试料量,单位为克(g)。
0.1374-由硫酸钡换算为硫的系数计算结果表示到小数点后两位。
3.7精密度重量法测定硫量的精密度见表2。
表2重量法测定硫量的精密度%,4高温燃烧碘量法4.1原理试料在助熔剂存在下,在氧气流中12001300高温燃烧,硫以二氧化硫形式释放,随氧气流载入盛有水的吸收容器中,以淀粉作指示剂,以碘酸钾标准溶液滴定反应生成的亚硫酸,测定硫量。
4.2试剂4.2.1氧化铜(CuO)线状。
4.2.2氧化硅(0.125mm,经1000灼烧2h,应无空白),4.2.3淀粉盐酸吸收液(0.4g/L)。
称取0.4g可溶性淀粉,加水调成糊状,加入100mL刚煮沸的水并继续煮沸1min,使溶液透明,冷却后加水至约800mL,加入3mL盐酸(1.19),用水稀释至1000mL。
4.2.4碘酸钾溶液配制和标定。
a)碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.015mol/L:
称取0.5350g碘酸钾,置于1000mL烧杯中,用含有1g氢氧化钾,5g碘酸钾的400mL水溶解,稀释转入1000mL棕色容量瓶,用水冲洗烧杯,稀释至刻度,摇匀。
b)碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.005mol/L:
称取0.1783g碘酸钾,置于1000mL烧杯中,用含有1g氢氧化钾,5g碘酸钾的400mL水溶解,稀释转入1000mL棕色容量瓶,用水冲洗烧杯,稀释至刻度,摇匀。
c)碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.001mol/L:
移取200mL碘酸钾标准溶液4.2.4b),于1000mL棕色容量瓶中,加入含有0.8g氢氧化钾,4g碘化钾的400mL水溶液,用水稀释至刻度,摇匀;,d)碘酸钾溶液标定:
称取与试样组成及含硫量大致相当的标准物质样品三份,按照分析步骤(4.5.4.14.5.4.3)进行标定。
(三份样品所消耗的碘酸钾标准溶液的极差值不超过0.20mL,即可取其平均值)。
并同时进行瓷舟,助熔剂的三份空白测定,计算碘酸钾标准溶液相当于硫的滴定度。
碘酸钾相当于硫的滴定度按式
(2)计算:
(2)式中:
T-碘酸钾相当于硫的量,单位为克每毫升(g/mL);C-标准物质样品中硫的含量,单位为质量分数();m-称取标准物质的质量,单位为克(g);V-滴定试液所消耗的碘酸钾标准溶液的平均体积,单位为毫升(mL);V0-滴定空白试验溶液时所消耗的碘酸钾标准溶液的平均体积,单位为奄升(mL)。
4.3仪器和装置4.3.1管式燃烧炉.4.3.2瓷管:
21mmX25mmX600mm,未上釉的一级瓷管,一端为尖嘴形.4.3.3瓷舟:
77mm或88mm,于1000灼烧1h,保存于干燥器中。
4.3.4测定装置如图1所示。
1-氧气瓶;2-缓冲瓶;3-装有氢氧化钾-高锰酸钾混合溶液(300g/L50g/L)的洗涤瓶;4-装有硫酸1.84g/mL)的洗涤瓶。
5-下部装有烧碱石棉、上部装有无水氯化钙的干燥塔(塔顶及中部、底部均放有玻璃棉);6-管式炉;7-瓷管;8-铂铑-铂热电偶;9-髙温计;10-装有淀粉盐酸吸收液的250mL气体吸收瓶;11-与(10)相同,作滴定终点参比用;12-滴定管;13-导气管;14-可调变压器.,4.3.5分析天平:
三级,感量0.1mg,4.4试样4.1按照GB/T14505的相关要求,加工试样的粒径应小于97m.4.4.2试样应在601C80干燥2h4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
4.5分析步骤4.5.1试料根据试样中硫量,按表3称取试料量,精确至0.1mg。
表3试料量,4.5.2空白试验随同试料做双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。
4.5.3验证试验随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。
4.5.4测定4.5.4.1按上图连接好测定装置,检査全部装置是否漏气,在保证仪器气密后,调节电压约65V左右,待温度升至400以后,逐渐增高电压,升髙温度至12001300,将导气管插入盛有淀粉盐酸溶液(4.2.3)的250mL的气体吸收瓶中(图注10),调节气流为每秒2个3个气泡,滴加碘酸钾标准溶液(4.2.4或4.2.5或4.2.6)至溶液呈浅蓝色。
4.5.4.2于另一气体吸收瓶中(图注11)加入相同量的淀粉碘酸钾吸收液(4.2.3),滴加碘酸钾标准溶液4.2.4a)或4.2.4b)或4.2.4c)至溶液呈浅蓝色以作参比用(不记读数)。
4.5.4.3将试料(4.5.1)均匀地平铺于瓷舟(4.3.3)中,表面覆盖1倍3倍试料量的线状氧化铜(4.2.1),如试样中含重晶石,应在称样前先在瓷舟上铺上0.5g氧化硅(4.2.2),与试料拌匀后,再覆盖线状氧化铜(4.2.1)。
4.5.4.4取下燃烧管端的橡皮塞,用镍铬丝钩将瓷舟推入炉中最热的部分,立即塞上塞子,气流以每秒2个3个气泡通入吸收液中,当吸收液下部开始褪色时,应立即滴加碘酸钾标准溶液(参照表3,根据含硫量选用碘酸钾标准溶液)。
其滴加速度应使淀粉盐酸溶液的浅蓝色在吸收过程中保持不变,在停止褪色时,溶液颜色应和比照溶液(4.5.4.2)的颜色一致。
5.4.5在滴定过程中,吸收液保持30s50s时间不褪色,即到达到滴定终点,记录滴定所消耗碘酸钾标准溶液的体积。
4.6结果计算硫量以质量分数w(S)计,数值用表示,按式(3)计算:
(3)式中:
T-碘酸钾标准溶液相当于硫的量,单位为克每毫升(g/mL);V1-滴定试料溶液消耗碘酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V0-滴定空白试验溶液(4.5.2)消耗碘酸钾标准溶液的平均体积,单位为毫升(mL);m-试料量,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位.,附录A(资料性附录)本部分的有关说明A.1高温燃烧法测定琉量,一般都采用氧化铜作为助熔剂,这不仅降低体系的熔点,帮助矿样的分解,由于铜、铅、锌生成合金,抑制铅、锌的挥发,而且避免了阻塞现象和重现性不佳的情况。
A.2对在高温燃烧法中难于分解的试料,加入石英粉和铜片,也可得到好的回收率。
A.3燃烧中和法测定琉量时,高含量的Mo、F-对结果有正干扰。
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