工业产品生产许可证实施细则危险化学品氯碱.doc
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编号:
(X)XK13-008
危险化学品产品生产许可证实施细则
(二)
(氯碱产品部分)
2016年9月30日公布2016年10月30日实施
国家质量监督检验检疫总局
目录
第一章总则 2
第二章发证产品及标准 2
第三章企业申请生产许可证的基本条件和资料 5
第四章企业实地核查 9
第五章产品检验 9
第六章证书许可范围 14
第七章附则 15
附件1企业核查时准备书面材料清单 16
附件1-1企业生产危险化学品氯碱产品主要工艺流程图 17
附件1-2企业生产危险化学品氯碱产品生产设施和检验设施表 18
附件1-3企业生产危险化学品氯碱产品生产场所示意图 19
附件1-4企业生产危险化学品氯碱产品生产设备表 20
附件1-5企业生产危险化学品氯碱产品检验设备表 21
附件1-6关键岗位专业技术人员表 22
附件1-7产品技术文件和工艺文件清单 23
附件2危险化学品氯碱产品生产许可证企业实地核查办法 24
附件3企业实地核查不符合和建议改进条款汇总表 32
附件4生产许可证企业实地核查报告 33
附件5检验报告 34
附件6本实施细则与旧版细则主要内容对比表 38
危险化学品产品生产许可证实施细则
(二)
(氯碱产品部分)
第一章总则
第一条为了做好危险化学品氯碱产品生产许可证审查工作,依据《危险化学品安全管理条例》、《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例》、《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例实施办法》、《工业产品生产许可证实施通则》(以下简称通则)等规定,制定本工业产品生产许可证实施细则(以下简称细则)。
第二条本细则适用于危险化学品氯碱产品生产许可的实地核查、产品检验等工作,应与通则一并使用。
第三条危险化学品氯碱产品由各省、自治区、直辖市质量技术监督局(市场监督管理部门)发证。
第二章发证产品及标准
第四条氯碱产品,是指使用饱和食盐水制氯气氢气烧碱的方法。
工业上用电解饱和NaCl(KCl)溶液的方法来制取NaOH(KOH)、Cl2和H2,以及它们为原料生产一系列化工产品,称为氯碱产品。
在本细则中的产品范围也包含使用熔融盐电解/电解盐酸/氯化氢氧化产生的氯气经净化、干燥、液化的液氯;副产盐酸产品不分行业和工艺均纳入到本细则管理。
本细则规定执行国家标准或行业标准的危险化学品氯碱产品为生产许可证发证产品,共划分为5个产品单元。
具体产品单元及品种见表1。
企业在生产表1中的产品,当仅作为原料进入生产下一环节且不对外销售时,则不需要单独取得工业产品生产许可证。
表1危险化学品氯碱产品单元、产品品种及发证范围
单元序号
产品单元
品种序号
产品品种
发证范围
1
苛性碱
1
高纯氢氧化钠#
适用于苛化法、电解法生产的氢氧化钠(钾)产品、以及用氢氧化钠(钾)为原料经加工而制得的苛性碱产品。
2
化纤用氢氧化钠#
3
工业用氢氧化钠#
4
天然碱苛化法氢氧化钠
5
高品质片状氢氧化钾#
6
工业离子膜法氢氧化钾溶液#
7
工业氢氧化钾#
2
液氯
8
工业用液氯
适用于氯气经干燥、液化而得到的液氯产品
3
盐酸
9
高纯盐酸
适用于合成的氯化氢经水吸收而制得的盐酸产品、其他氯化产品中产生盐酸/或氯化氢经水吸收而制得的副产盐酸产品、采用盐酸为原料经加工制得的盐酸产品。
10
工业用合成盐酸
11
副产盐酸
4
次氯酸盐
12
次氯酸钙(漂粉精)
适用于以氯气(液氯)为原料,经氯化(或吸收氯气)所制得的次氯酸钙(漂粉精)、次氯酸钠、漂白粉、采用次氯酸盐类产品为原料加工制得的相关产品。
13
漂白粉
14
次氯酸钠
5
含磷氯化物
15
工业用三氯氧磷#
适用于以氯气(液氯)、磷或磷化产品为原料,氯化或氧化而制得的三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷;采用含磷氯化物类产品为原料加工制得的相关产品。
16
工业用五氯化磷
17
工业用三氯化磷
注:
标“#”号的为涉及产业政策的产品品种。
第五条本细则的发证产品应执行的产品标准和相关标准见表2。
表2危险化学品氯碱产品执行标准和相关标准
单元序号
产品
单元
产品标准名称
产品标准号
相关标准名称
相关标准号
1
苛性碱
高纯氢氧化钠
GB/T11199-2006
工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
GB/T4348.1-2013
工业用氢氧化钠铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T4348.3-2012
工业用氢氧化钠 碳酸盐含量的测定 滴定法
GB/T7698-2014
工业用氢氧化钠 氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法
GB/T11200.1-2006
高纯氢氧化钠试验方法 第2部分:
三氧化二铝含量的测定 分光光度法
GB/T11200.2-2008
高纯氢氧化钠试验方法 第3部分:
钙含量的测定 火焰原子吸收法
GB/T11200.3-2008
化纤用氢氧化钠 氢氧化钠含量的测定
GB/T11213.1-2007
化纤用氢氧化钠 氯化钠含量的测定 分光光度法
GB/T11213.2-2007
化纤用氢氧化钠 硅含量的测定 还原硅钼酸盐分光光度法
GB/T11213.4-2006
化纤用氢氧化钠 硫酸盐含量的测定
GB/T11213.5-2006
化纤用氢氧化钠
GB/T11212-2013
工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
GB/T4348.1-2013
工业用氢氧化钠 铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T4348.3-2012
工业用氢氧化钠 碳酸盐含量的测定 滴定法
GB/T7698-2014
高纯氢氧化钠试验方法 第3部分:
钙含量的测定 火焰原子吸收法
GB/T11200.3-2008
化纤用氢氧化钠 氢氧化钠含量的测定
GB/T11213.1-2007
化纤用氢氧化钠 氯化钠含量的测定 分光光度法
GB/T11213.2-2007
化纤用氢氧化钠 硅含量的测定 还原硅钼酸盐分光光度法
GB/T11213.4-2006
化纤用氢氧化钠 硫酸盐含量的测定
GB/T11213.5-2006
化纤用氢氧化钠 铜含量的测定 分光光度法
GB/T11213.7-2008
工业用氢氧化钠
GB209-2006
工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
GB/T4348.1-2013
工业用氢氧化钠 氯化钠含量的测定 汞量法
GB/T4348.2-2014
工业用氢氧化钠 铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T4348.3-2012
工业用氢氧化钠 碳酸盐含量的测定 滴定法
GB/T7698-2014
化纤用氢氧化钠 氯化钠含量的测定 分光光度法
GB/T11213.2-2007
天然碱苛化法氢氧化钠
HG/T3825-2006
工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
GB/T4348.1-2013
工业用氢氧化钠 氯化钠含量的测定 汞量法
GB/T4348.2-2014
工业用氢氧化钠 铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T4348.3-2012
高品质片状氢氧化钾
HG/T3688-2010
化学试剂氢氧化钾
GB/T2306-2008
工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T3049-2006
无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法
GB/T3051-2000
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T9723-2007
工业离子膜法氢氧化钾溶液
HG/T3815-2013
/
/
工业氢氧化钾
GB/T1919-2014
工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T3049-2006
无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法
GB/T3051-2000
2
液氯
工业用液氯
GB5138-2006
氯气安全规程
GB11984-2008
3
盐酸
高纯盐酸
HG/T2778-2009
工业用合成盐酸
GB320-2006
工业用合成盐酸
GB320-2006
/
/
副产盐酸
HG/T3783-2005
工业用合成盐酸
GB320-2006
4
次氯酸盐
次氯酸钙(漂粉精)
GB/T10666-2008
次氯酸钙包装要求
GB19109-2003
漂白粉
HG/T2496-2006
次氯酸钙(漂粉精)
GB/T10666-2008
次氯酸钙包装要求
GB19109-2003
次氯酸钠
GB19106-2013
次氯酸钠溶液包装要求
GB19107-2003
5
含磷氯化物
工业用三氯氧磷
HG/T3606-2009
沸程测定通用方法
GB/T615-2006
工业用五氯化磷
HG/T4108-2009
沸程测定通用方法
GB/T615-2006
工业用三氯化磷正磷酸含量的测定
HG/T4075-2008
工业用三氯化磷
HG/T2970-2009
工业用三氯氧磷
HG/T3606-2009
注:
标准一修订,自标准实施之日起企业应按新标准组织生产,生产许可证企业实地核查和产品检验应按新标准要求进行。
第三章企业申请生产许可证的基本条件和资料
第六条企业申请危险化学品氯碱产品生产许可证,除通则要求提交的材料外,涉及国家产业政策的产品,由企业提交符合产业政策自我承诺书。
企业需申明无淘汰的落后生产工艺装置,不存在国家明令限制新增生产装置的情况。
根据《产业结构调整指导目录(2011年本)》(中华人民共和国国家发展和改革委员会令第9号)、《国家发展改革委关于修改<产业结构调整指导目录(2011年本)>有关条款的决定》(中华人民共和国国家发展和改革委员会令第21号)和《部分工业行业淘汰落后生产工艺装备和产品指导目录(2010年本)》(工产业[2010]第122号)的规定,危险化学品氯碱产品涉及国家产业政策如下:
1.限制类:
自2011年6月1日起,限制新建烧碱、三氯化磷生产装置、单线产能5万吨/年以下氢氧化钾生产装置。
2.淘汰类:
(1)2011年底前,淘汰0.5万吨/年以下三氯化磷、1万吨/年以下氢氧化钾。
(2)2015年底前,淘汰隔膜法烧碱生产装置。
第七条凡生产危险化学品氯碱产品的企业应具备本条款规定的基本生产条件,内容包括:
生产设施和检验设施、生产设备、检验设备、关键工序及控制参数,具体要求见表3-1至表3-4。
表3-1企业生产危险化学品氯碱产品应具备的生产设施和检验设施
单元序号
产品单元
设施名称
设施要求
1
苛性碱
成品(罐)库、生产控制室、检验室、水电汽设备等。
生产设施应有连锁控制及备用电源;天平室、检验室应有温湿度控制
2
液氯
灌装设施、生产控制室、计量设施、成品(罐)库、检验室、水电汽设备等。
灌装设施应具有自动控制,天平室、检验室应有温湿度控制
3
盐酸
成品(罐)库、生产控制室、检验室、水电汽设备等。
天平室、检验室应有温湿度控制
4
次氯酸盐
成品(罐)库、检验室、水电汽设备等。
5
含磷氯化物
原材料库、成品(罐)库、检验室、水电汽设备等。
表3-2企业生产危险化学品氯碱产品应具备的生产设备
类别
产品单元
设备名称
设备要求
备注
生产设备
苛性碱
化盐桶、澄清桶、过滤器、洗泥桶、精盐水贮槽、回收盐水貯槽、中和槽、精制剂高位槽、配水槽、盐水过滤器、中和槽、树脂塔(精制塔)、精盐水高位槽、盐水预热器、电解槽、电解液贮槽、高纯水槽、高纯酸槽、阴(阳)极液气液分离器、阴(阳)极液循环槽、脱氯塔、亚硫酸钠槽、电解液贮槽、电解液预热器、电解槽、蒸发器、电解液循环槽、捕沬槽、盐酸高位槽;
满足苛性碱产品生产,电解、氯氢处理、液氯系统应有联锁控制。
电解法生产氢氧化钠(钾)
化盐桶、精制剂高位槽、澄清桶、过滤器、洗泥桶、精盐水贮槽、盐水预热器、苛化槽
苛化法工艺
固碱:
蒸发器、降膜蒸发器、熔盐槽、加热炉,碱锅,片碱机、闪蒸罐、粒碱装置。
企业可能仅涉及加热炉,碱锅,片碱机
液氯
氯气洗涤塔、雾沫捕集器、纳氏泵、氯气干燥塔、酸沫捕集器、缓冲罐、硫酸冷却槽、浓(稀)酸贮槽、氯气雾沫捕集器、氯气洗涤塔、液化槽、气液分离器、液氯计量槽、液氯贮槽、氯气液化机组、液氯热交换器、液氯钢瓶。
满足液氯产品生产,液氯灌装应有过量报警系统和钢瓶灌装复称装置。
盐酸
氢气缓冲罐、氢气阻火器、氯气缓冲罐、氯气阻火器、合成炉(以上为合成盐酸必备)、石墨冷却器、氯化氢净化器、氯化氢吸收塔、集酸槽、成品罐。
满足盐酸产品生产
副产盐酸根据工艺不同可能需要氯化氢净化器
次氯酸盐
化灰池、水力旋流器、氯化槽、真空过滤机、压滤机、轧碎机、提升机、磨粉机、干燥机、旋风分离器、漂粉机、尾气吸收塔、石灰水储槽、吸收塔、循环泵
满足次氯酸盐产品生产
根据产品生产需要,各种产品可能仅需要部分设备。
含磷氯化物
气化器、熔磷锅、反应釜*、冷凝器、填料塔、汽化器、计量罐、贮槽
满足含磷氯化物产品生产
注:
1.本表为企业应具备的基本生产设备,企业实际生产设备可与上述设备名称不同,但应满足上述设备的功能、性能、精度等要求。
2.以上为典型工艺应具备的生产设备,对于采用非典型生产工艺(如单纯的盐酸(包括副产盐酸、电解氯化物(熔融盐)产生的氯气、苛化法生产氢氧化钠、加工等)的企业,核查时可按企业工艺设计文件规定的生产设备进行。
表3-3企业生产危险化学品氯碱产品应具备的检验设备
单元序号
产品
单元
检验项目
依据标准
检验设备及精度
1
苛性碱
氢氧化钠(钾)或总碱度
对应的产品检验项目所依据的标准
酸式滴定管,精度:
0.1mL
碳酸钠(钾)
酸式滴定管,精度:
0.1mL;碳酸盐测定装置
氯化钠(物)
酸式滴定管,精度:
0.1mL;或分光光度计,精度:
±2nm
三氧化二铁或铁
分光光度计,精度:
±2nm;或等离子体原子发射光谱仪
镍
原子吸收仪,精度:
2nm;或等离子体原子发射光谱仪
钠
火焰放射分光光度计;或等离子体原子发射光谱仪
重金属
比色管
2
液氯
氯的体积分数
对应的产品检验项目所依据的标准
液氯取样器(小钢瓶);气体量管,精度:
0.05mL
3
盐酸
总酸度
对应的产品检验项目所依据的标准
酸式滴定管,精度:
0.1mL
铁的质量分数
分光光度计,精度:
±2nm
游离氯的质量分数
微量滴定管,精度:
0.02mL
钙、镁、铁
原子吸收仪
4
次氯酸盐
有效氯、
对应的产品检验项目所依据的标准
棕色滴定管,精度:
0.1mL
水分
水分测定仪,精度:
±0.03mL;温度计,精度:
0.1℃
总氯与有效氯之差
棕色滴定管,精度:
0.1mL
游离碱的质量分数
酸式滴定管,精度:
0.1mL
5
含磷氯化物
三氯化磷
对应的产品检验项目所依据的标准
棕色酸式滴定管,精度:
0.1mL
三氯氧磷
棕色酸式滴定管,精度:
0.1mL
五氯化磷
棕色酸式滴定管,精度:
0.1mL
游离磷
分光光度计±2nm
沸程
沸程测定装置;温度计,精度:
0.1℃
注:
1.以上均为出厂检验必备的检验设备;
2.本表为企业应具备的基本检验设备,企业实际检验设备可与上述设备名称不同,但应满足上述设备的功能、性能、精度等要求。
表3-4危险化学品氯碱产品关键工序及控制参数
单元序号
产品单元
关键工序
控制参数
备注
1
苛性碱
1盐水精制
2电解
3蒸发
4固碱
1浓度及杂质
2电流、电压、温度
3温度、浓度
4温度
按照企业工艺文件中的控制项目及指标进行核查
2
液氯
1干燥、
2液化
1温度、水分压力、纯度
2温度、液化效率
3
盐酸
1合成
2吸收
1温度、压力
2温度、浓度
4
次氯酸盐
1氯化
温度、浓度
5
含磷氯化物
1氯化
2蒸馏
温度、压力
温度、压力
注:
以上为危险化学品氯碱生产企业的一般性要求,但各个生产企业中的关键工序及控制参数不完全相同,并且不仅限于以上的要求,应按照生产企业的工艺文件要求进行现场核查。
第八条申请发证、证书延续、许可范围变更等(企业生产地迁移、增加生产场所、增加产品单元的或增加涉及产业政策产品品种)等需要进行实地核查和产品检验。
企业应在实地核查前做好准备,根据本细则第七条要求和实际情况填写下列企业资料,实地核查时提交审查组现场核查。
(一)企业生产危险化学品氯碱产品主要工艺流程图(见附件1-1)。
(二)企业生产危险化学品氯碱产品生产设施和检验设施表(见附件1-2)和生产场所示意图(见附件1-3);
(三)企业生产危险化学品氯碱产品生产设备表(见附件1-4)。
(四)企业生产危险化学品氯碱产品检验设备表(见附件1-5)。
(五)关键岗位专业技术人员表(见附件1-6)。
(六)产品技术文件和工艺文件清单(见附件1-7)。
第四章企业实地核查
第九条现场实地核查时,企业申请取证的产品应正常生产,相关人员应在岗到位。
第十条审查组现场对企业申请书及证照等申请材料进行核实。
第十一条审查组现场依据《危险化学品氯碱产品生产许可证企业实地核查办法》(见附件2)进行实地核查,并对本细则第八条要求企业准备的所有相关材料(见附件1-1~1-7)进行核实,做好记录,对判为不符合项的须填写详细的不符合事实,对判为建议改进项的须填写实地核查发现的可改进的问题,形成《企业实地核查不符合项和建议改进项汇总表》(见附件3),完成《生产许可证企业实地核查报告》(见附件4)
第十二条审查组现场形成的核查材料和记录(包括附件1-1~7、附件2、附件3和附件4)一式三份,企业、省级许可证主管部门、审查组织单位各一份。
第十三条实地核查判定原则
审查组应对实地核查办法全部条款逐一进行核查,并根据其满足生产合格产品能力的程度分别作出符合、不符合和建议改进的判定。
核查的产品品种未发现不符合,核查结论为合格,否则为不合格。
第五章产品检验
第十四条抽样规则
(一)原则上每个申请单元抽取一个样品。
所抽样品的产品品种、规格应在发证范围内。
(二)抽样人员应不少于2人。
(三)抽样及封样:
1.抽样基数:
按照相关产品标准的规定进行确认。
无明确规定的产品,抽样基数一般为生产企业一个批次的产品量,但不得少于抽样量的1000倍;有小包装单元的产品不得少于10件(袋、桶、瓶等)。
2.抽样量:
根据相关产品标准的规定,并按GB6678~6680《化工产品采样总则》、《固体化工产品采样通则》、《液体化工产品采样通则》进行随机抽样。
⑴钢桶装固体氢氧化钠(钾)按单批总桶数的5%(不得低于3桶)采样,装入一个样品瓶中,样品量不得少于500g。
⑵袋(桶)装产品(片碱、粒碱、漂粉精、漂白粉、工业用五氯化磷)按表4进行抽样,样品装入一个样品瓶中,样品量不得少于500g。
当总袋数大于500时,以公式(n)=3×(为总袋数)确定,如是小数进为整数。
表4袋装固体产品抽样量
总袋数
采样袋数
总袋数
采样袋数
1~10
全部
182~216
18
11~49
11
217~254
19
50~64
12
255~296
20
65~81
13
297~343
21
82~101
14
344~394
22
102~123
15
395~450
23
124~151
16
451~512
24
152~181
17
3.液氯必须采用液氯取样器(小钢瓶)取样。
每个样品量不少于300g液氯。
4.实地核查合格的企业,审查组按检验样品数量一览表(见表5,箭头表示覆盖的顺序)的规定实施抽样。
样品应自生产企业成品库或储罐、槽车、桶、袋中,从检验合格且在保质期内的产品中抽取。
在企业申请的产品中,每个单元产品抽取一个样品。
同一单元同时申请多个产品的,按照单元内产品的覆盖原则抽取样品。
不同生产场所应当分别抽取样品,抽样时,应有被检企业代表现场确认。
表5检验样品数量一览表
序号
产品单元
抽检样品种类
抽样基数
样品数量
抽样方法及要求
1
苛性碱
高纯氢氧化钠或化纤用氢氧化钠/高品质片状氢氧化钾/工业离子膜法氢氧化钾溶液→工业用氢氧化钠或工业氢氧化钾→天然碱苛化法氢氧化钠
5吨以上,钢桶装固碱不少于3桶
500g或500mL
按照排序,抽取该产品种类中最高浓度、最高等级的产品。
2
液氯
工业用液氯
5吨及以上
300g
采用小钢瓶,在包装线或液氯钢瓶中随机抽样。
3
盐酸
高纯盐酸→工业用合成盐酸→副产盐酸
5吨以上
500mL
按照排序,抽取该产品种类中最高浓度、最高等级的产品。
4
次氯酸盐
次氯酸钙(漂粉精)→漂白粉→次氯酸钠
5吨以上或10袋(桶)以上
500g或500mL
按照排序,抽取该产品种类中最高浓度、最高等级的产品。
5
含磷氯化物
工业用三氯氧磷→工业用五氯化磷→工业用三氯化磷
5吨以上或10袋(桶)以上
500g或500mL
按照排序,抽取该产品种类中最高浓度、最高等级的产品。
5.封样:
所抽样品贴上盖有审查组织单位公章的封条,并由抽样人员和企业代表共同签字。
工业用液氯、次氯酸盐、含磷氯化物等有毒、易分解、易挥发的产品可进行现场检验。
6.抽样后,由抽样人员填写抽样单(见表6),抽样人员和企业代表共同签字确认并加盖企业公章。
7.许可证产品检验抽取样品为一次性抽样,抽样基数不符合要求或抽不到样品的按样品不合格处理。
(四)企业应在7日内将样品和抽样单一并送达有资质的生产许可证检验机构(以下简称发证检验机构,企业可在国家质量监督检验检疫总局或省级许可证主管部门网上查询自主选择)。
表6危险化学品氯碱产品生产许可证抽样单
企业情况
申请单位名称
(盖章)
生产地址
邮政编码
联系人
电话
传真
样品情况
产品单元
产品名称
执行标准
规格/等级
抽样基数
样品数量
生产日期
抽样日期
出厂编号
抽样地点
抽样人员
(签字)
企业代表
(签字)
抽样方式
o审查组抽样o免实地核查企业抽样o已获证单元内增加产品企业抽样
备注
说明
1、审查组抽样的,请企业在实地核查合格后7日内将样品送达自主选择的生产许可证检验机构。
2、企业抽样的,请企业在申请受理之日起7日内将样品送达自主选择的生产许可证检验机构。
注:
1.危险化学品氯碱产品生产许可证检验样品无论是审查组抽样还是企业抽样,均应填写此抽样单。
2.执行标准为该产品的现行有效标准。
第十五条需要到生产或用户现场进行检验的,由企业自主选择发证检验机构,发证检验机构可在企业生产或用户现场开展产品检验。
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- 关 键 词:
- 工业产品 生产 许可证 实施细则 危险 化学品