渠县环境监测站汞.docx
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渠县环境监测站汞
汞、砷检出限及检测范围的实验报告
(渠县环监站)
实验目的:
为提高我站砷、汞项目的监测能力,保证为环境管理提供准确、可靠的监测数据,开展仪器检出限和方法检出限及检测范围测定。
实验方法:
按照四川省环境监测中心站文件(川环监站[2010]20号)附件——《仪器检出限和方法检出限的检测方法》的要求,结合我县常用的检测仪器和检测方法。
实验设计:
按照此次实验的目的和要求,所有玻璃用具均用10%的HNO3优级纯浸泡过夜,然后用去离子水洗净烘干待用。
所有样品的严格按照(川环监站[2010]20号)附件的要求准备。
每一次实验包括有1个标准系列,3个标准系列最小浓度的1/32,3个标准系列最小浓度的1/16,3个标准系列最小浓度的1/8,3个标准系列最小浓度的1/4,3个标准系列最小浓度的1/2;3个标准系列最高浓度的2倍,3个标准系列最高浓度的4倍。
3个标准空白样品,3个全程序空白样品。
标准系列的配制按照《水和废水监测分析方法》(第四版)的步骤操作。
整个实验按以下流程:
结果记录
上机操作
样品的配制
得出这项实验总结论
重复进行下次
得出此次实验结论
数据分析
汞(Hg)
砷(As)
配制浓度
光度值
测浓平均值
测定浓度
相对标准偏差
配制浓度
光度值
测浓平均值
测定浓度
相对标准偏差
标准空白1
0.000
0.845
0.0054
0.0055
0.000
0.636
0.1504
0.1460
标准空白2
0.000
0.992
0.0058
0.000
1.154
0.1498
标准空白3
0.000
0.515
0.0050
0.000
1.916
0.1554
全程序空白1
0.000
1.030
0.0049
0.0058
0.000
11.349
0.2275
0.2251
全程序空白2
0.000
0.420
0.0048
0.000
11.846
0.2288
全程序空白3
0.000
0.000
0.0041
0.000
11.824
0.2286
1/32最小浓度1
0.00625
18.625
0.0330
0.0284
0.0625
14.684
0.0265
0.0271
1/32最小浓度2
0.00625
26.489
0.0394
12.8252
0.0625
18.397
0.0512
63.7897
1/32最小浓度3
0.00625
20.694
0.0313
0.0625
10.687
0.0011
1/16最小浓度1
0.01250
19.352
0.0348
0.0294
0.125
27.396
0.0996
0.1095
1/16最小浓度2
0.01250
28.934
0.0428
15.2727
0.125
26.521
0.1039
9.4742
1/16最小浓度3
0.01250
21.369
0.0323
0.125
23.685
0.0855
1/8最小浓度1
0.02500
22.881
0.0410
0.0343
0.250
47.2400
0.2384
0.2382
1/8最小浓度2
0.02500
33.866
0.0497
14.2121
0.250
47.6830
0.2411
0.7456
1/8最小浓度3
0.02500
26.159
0.0389
0.250
46.8900
0.2360
1/4最小浓度1
0.05000
42.330
0.0656
0.0615
0.500
84.7590
0.4901
0.4816
1/4最小浓度2
0.05000
44.308
0.0642
5.5245
0.500
89.8010
0.5143
3.2871
1/4最小浓度3
0.05000
49.170
0.0710
0.500
83.6590
0.4745
1/2最小浓度1
0.10000
83.374
0.1162
0.1188
1.000
172.0460
1.0382
1.0479
1/2最小浓度2
0.10000
80.011
0.1141
1.5112
1.000
168.4690
1.0247
0.8648
1/2最小浓度3
0.10000
81.071
0.1156
1.000
171.1240
1.0419
2倍最大浓度1
3.200
2882.339
4.0870
4.0270
32.000
4775.8880
31.1743
30.9156
2倍最大浓度2
3.200
2954.804
4.1282
0.9792
32.000
4838.7680
31.3236
0.5532
2倍最大浓度3
3.200
2938.849
4.1059
32.000
4832.6180
31.2837
4倍最大浓度1
6.400
5784.651
8.1886
8.0795
64.000
7446.4660
48.2666
48.2412
4倍最大浓度2
6.400
5895.226
8.2339
0.8880
64.000
7439.4940
48.1959
0.1326
4倍最大浓度3
6.400
5908.434
8.2523
64.000
7465.1880
48.3626
8倍最大浓度1
12.8
9632.314
12.5442
13.7648
128
9865.3470
60.7228
63.9339
8倍最大浓度2
12.8
7893.615
12.2459
6.4868
128
9231.2570
59.8202
3.5254
8倍最大浓度3
12.8
8324.158
11.6220
128
9014.5630
58.4144
常用标准系列
0.000
1.965
0.000
1.329
0.200
144.755
2.000
328.306
0.400
282.660
4.000
632.066
0.800
563.870
8.000
1231.414
1.200
852.453
12.000
1873.126
1.600
1151.865
16.000
2470.756
R
0.9999
K
716.179
B=-1.731
R
0.9999
K
154.141
B=10.511
第一轮实验得出汞最低检出限以标准曲线最小浓度的1/4为准,砷以标准曲线最小浓度的1/16为准;汞最高检出限以标准曲线最高浓度的4倍为准,砷以标准曲线最高浓度的4倍为准;同时得出第一轮的标准空白、全程序空白和标准曲线斜率(见表1-1)
汞(Hg)
砷(As)
标准空白
全程序空白
标准曲线斜率K
标准空白
全程序空白
标准曲线斜率K
1
0.0054
0.0049
716.179
0.1504
0.2275
154.141
表1-1
表1-2
1/2最小浓度
1/4最小浓度
1/8最小浓度
1/16最小浓度
1/32最小浓度
2倍最大浓度
4倍最大浓度
8倍最大浓度
汞
代入曲线的R
0.9998
0.9998
0.9998
0.9998
0.9997
0.9957
0.9991
0.9939
测得浓度的标准偏差
1.5112
5.5245
14.2121
15.2472
12.8490
0.9792
0.8880
6.4867
砷
代入曲线的R
1.0000
1.0000
1.0000
1.0000
1.0000
0.9999
0.9980
0.9937
测得浓度的标准偏差
0.8648
3.2871
0.7456
9.4569
63.8959
0.5532
0.1326
3.5254
第二轮
汞(Hg)
砷(As)
配制浓度
光度值
测浓平均值
测定浓度
相对标准偏差
配制浓度
光度值
测浓平均值
测定浓度
相对标准偏差
标准空白1
0.000
0.0118
0.0109
0.000
0.636
0.1504
0.146
0.845
标准空白2
0.000
0.992
0.0119
0.000
1.154
0.1498
0.992
标准空白3
0.000
0.515
0.0125
0.000
1.916
0.1554
0.515
全程序空白1
0.000
4.124
0.0069
0.0119
0.000
12.185
0.2281
0.2313
4.124
全程序空白2
0.000
4.691
0.0048
0.000
11.37
0.2252
4.691
全程序空白3
0.000
5.111
0.0041
0.000
11.71
0.2277
5.111
1/32最小浓度1
0.00625
16.352
0.0360
0.0311
0.0625
11.586
0.2436
0.2269
1/32最小浓度2
0.00625
23.651
0.0431
13.2894
0.0625
19.342
0.2842
11.0964
1/32最小浓度3
0.00625
17.894
0.0337
0.0625
10.627
0.2198
1/16最小浓度1
0.01250
19.003
0.0402
0.0355
0.125
21.246
0.3212
0.2982
1/16最小浓度2
0.01250
26.332
0.0476
12.2512
0.125
25.313
0.3283
4.7759
1/16最小浓度3
0.01250
20.218
0.0375
0.125
26.527
0.3372
1/8最小浓度1
0.02500
22.317
0.0490
0.0409
0.25
54.489
0.5494
0.5437
1/8最小浓度2
0.02500
33.710
0.0597
14.5578
0.25
59.544
0.5810
3.8388
1/8最小浓度3
0.02500
25.653
0.0464
0.25
51.746
0.5234
1/4最小浓度1
0.05000
50.728
0.0839
0.0877
0.5
82.575
0.7762
0.7511
1/4最小浓度2
0.05000
47.348
0.0821
3.0472
0.5
86.650
0.7812
2.1530
1/4最小浓度3
0.05000
47.133
0.0818
0.5
88.685
0.7962
1/2最小浓度1
0.10000
84.567
0.1481
0.1434
1
174.906
1.4524
1.4330
1/2最小浓度2
0.10000
88.457
0.1499
2.1157
1
182.461
1.4888
1.6724
1/2最小浓度3
0.10000
89.132
0.1510
1
175.214
1.4353
2倍最大浓度1
3.200
2720.659
4.5275
4.4862
32
4875.147
36.3611
36.1465
2倍最大浓度2
3.200
2748.311
4.5318
0.6081
32
4912.125
36.4196
0.3935
2倍最大浓度3
3.200
2768.196
4.5645
32
4925.345
36.5173
4倍最大浓度1
6.400
5691.261
9.5188
9.3801
64
7525.507
55.8881
55.7207
4倍最大浓度2
6.400
5792.001
9.5460
0.9716
64
7581.947
56.1375
0.2975
4倍最大浓度3
6.400
5843.194
9.6304
64
7537.070
55.8061
8倍最大浓度1
12.8
9942.356
14.8667
16.3835
128
10152.364
69.8168
75.1213
8倍最大浓度2
12.8
9103.145
15.0010
7.4038
128
9135.478
67.6111
5.0651
8倍最大浓度3
12.8
8019.453
13.2157
128
9014.563
66.7181
常用标准系列
0.000
2.536
0.000
2.165
0.200
121.391
2.000
253.525
0.400
236.481
4.000
510.508
0.800
475.674
8.000
1033.640
1.200
722.929
12.000
1610.737
1.600
975.216
16.000
2161.463
R
0.9999
K
607.006
B=-2.533
R
0.9997
K
135.401
B=-19.134
表2-1
汞(Hg)
砷(As)
标准空白
全程序空白
标准曲线斜率K
标准空白
全程序空白
标准曲线斜率K
2
0.0118
0.0069
607.006
0.1504
0.2281
135.401
表2-2
1/2最小浓度
1/4最小浓度
1/8最小浓度
1/16最小浓度
1/32最小浓度
2倍最大浓度
4倍最大浓度
8倍最大浓度
汞
代入曲线的R
0.9990
0.9995
0.9997
0.9997
0.9997
0.9925
0.9981
0.9945
测得浓度的标准偏差
2.0896
3.0430
14.5238
12.2512
13.2894
0.6080
0.9718
7.4038
砷
代入曲线的R
0.9992
0.9996
0.9996
0.9997
0.9997
0.9986
0.9996
0.9947
测得浓度的标准偏差
1.6726
2.1534
3.8393
4.7759
11.0964
0.3935
0.2975
5.0651
第三轮
汞(Hg)
砷(As)
配制浓度
光度值
测浓平均值
测定浓度
相对标准偏差
配制浓度
光度值
测浓平均值
测定浓度
相对标准偏差
标准空白1
0.000
2.908
0.0013
0.0000
0.000
0.000
0.0411
0.0410
标准空白2
0.000
6.780
0.0020
0.000
0.068
0.0414
标准空白3
0.000
6.723
0.0019
0.000
0.000
0.0410
全程序空白1
0.000
16.596
0.0088
0.0208
0.000
0.749
0.0475
0.0459
全程序空白2
0.000
5.256
0.0000
0.000
1.086
0.0482
全程序空白3
0.000
8.681
0.0056
0.000
1.119
0.0484
1/32最小浓度1
0.00625
24.155
0.0438
0.0352
0.0625
13.413
0.1202
0.1298
1/32最小浓度2
0.00625
36.580
0.0590
23.0916
0.0625
9.504
0.1040
9.0267
1/32最小浓度3
0.00625
25.172
0.0372
0.0625
12.973
0.1269
1/16最小浓度1
0.01250
28.706
0.0463
0.0439
0.125
30.931
0.2480
0.2458
1/16最小浓度2
0.01250
28.834
0.0442
6.5246
0.125
30.901
0.2456
1.2256
1/16最小浓度3
0.01250
32.331
0.0509
0.125
31.949
0.2525
1/8最小浓度1
0.02500
34.319
0.0501
0.0547
0.25
46.893
0.3527
0.3515
1/8最小浓度2
0.02500
29.739
0.0459
6.1098
0.25
45.447
0.3419
2.2920
1/8最小浓度3
0.02500
31.691
0.0496
0.25
48.918
0.3649
1/4最小浓度1
0.05000
47.193
0.0803
0.0793
0.5
94.159
0.6827
0.6643
1/4最小浓度2
0.05000
47.398
0.0796
1.3773
0.5
99.826
0.7019
1.8752
1/4最小浓度3
0.05000
48.598
0.0819
0.5
96.791
0.6818
1/2最小浓度1
0.10000
85.354
0.1499
0.1521
1
179.788
1.2059
1.2312
1/2最小浓度2
0.10000
81.091
0.1440
2.6352
1
174.315
1.1949
1.3975
1/2最小浓度3
0.10000
86.136
0.1536
1
173.805
1.1916
2倍最大浓度1
3.200
2783.869
5.3976
5.3063
32
4228.769
28.1413
28.0341
0.1172
2倍最大浓度2
3.200
2866.326
5.4637
1.1280
32
4271.517
28.3171
0.4165
2倍最大浓度3
3.200
2844.854
5.4227
32
4234.594
28.0726
4倍最大浓度1
6.400
5367.439
10.3129
10.2408
64
7539.219
50.0683
49.9482
4倍最大浓度2
6.400
5396.751
10.2968
0.5694
64
7579.036
50.2117
0.1910
4
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