液相色谱仪期间核查规程Word格式.doc
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3.1环境条件
3.1.1安装仪器的房间应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。
3.1.2仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干
扰,仪器接地良好。
3.1.3环境温度10-30℃,8小时内温度波动不超过±
3℃,室内湿度在20%-85%范围内。
3.2电源要求
3.2.1电源电压:
220±
22V
3.2.2电源频率:
50±
0.5Hz
3.2.3净化稳压电源正常工作。
3.3仪器与试剂
3.3.1秒表,分度值不大于0.1s
3.3.2电子天平,最大称重不小于100g,最小分度不大于1mg。
3.3.3数字温度计:
测量范围0-100℃,最小分度不大于0.1℃。
3.3.4容量瓶50ml,10个。
3.3.5甲醇(色谱纯)。
3.3.6纯水
4技术要求和点检方法
4.1泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检查。
4.1.1技术要求
流量设定值,mL/min
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
收集流动相时间,min
25
15
10
允许误差
SS
5%
3%
2%
SR
4.1.2点检方法
按5.1.1表设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过
的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集10~25min,称重。
按
式
(1)、
(2)计算SS和SR。
SS=(Fm-Fs)/Fs×
100%………………………………………...
(1)
SR=(Fmax-Fmin)/×
100%……………………………………….
(2)
式中:
SS----流量设定值误差,%
Fm=(W2-W1)/(ρi·
t),流量实测值,mL/min;
W2----容量瓶+流动相的重量,g;
W1----容量瓶的重量,g;
FS----流量设定值,mL/min;
ρi----实验温度下流动相的密度,g/cm3;
t----收集流动相的时间,min;
SR----流量稳定性误差,%;
Fmax---同一组测量中流量最大值,mL/min;
Fmin---同一组测量中流量最小值,mL/min;
----同一组测量中流量的算术平均值,mL/min。
4.1.3注意事项:
流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。
流量测量顺序可
以随意选择,但不是设定某一流量后连续测量三次,每次改变流量后至少
要等5min待流量稳定后,方可收集流动相。
4.2定性、定量测量重复性的检查
4.2.1技术要求:
a.定性测量重复性误差(6次测量)RSD定性≤1.5%
b.定量测量重复性误差(6次测量)RSD定量≤3.0%
4.2.2点检方法
选择一种适当的标准溶液(eg:
萘、苯甲酸、山梨酸等)或稳定的待分析
样品,记录保留时间和峰面积,连续测量8次,按式(3),计算相对标准
偏差RSD(%)。
RSD定性(定量)=……………….(3)
RSD定性(定量)即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
式中:
----第i次测得的保留时间或峰面积;
----n次测得结果的算术平均值;
I----测量序号;
n----测量次数。
4.3紫外检测器基线漂移和基线噪声检查
4.3.1技术要求
基线漂移≤5.0×
10-4AU/h
基线噪声≤5.0×
10-5AU
4.3.2点检方法
选用C18色谱柱,设置紫外吸收波长254nm,流动相100%甲醇,流量1.0mL/min,开机待基线稳定后,记录30min,计算基线漂移和噪声。
5点检结果与处理
5.1应做好仪器参数、方法、测试结果记录,点检合格后方可使用。
5.2发现性能达不到规定要求,应做好记录,按本所《仪器设备维护程序》执行。
5.3本仪器点检周期为半年。
6支持性文件
6.1《Waterse2695液相色谱仪操作指南》。
6.2JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》。
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- 关 键 词:
- 色谱仪 期间 核查 规程