红外光谱分析技术及其在高分子材料研究中的应用(简)PPT文件格式下载.ppt
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asss,物理模型,式中为频率,HZ;
k为化学健力常数,10-5N/cm;
为折合质量,g式中m1和m2分别代表每个原子的相对原子质量;
N为阿伏伽德罗常数,吸收光谱的产生,红外活性振动:
在多原子分子中有多种振动形式,每一种都对应一定的振动频率,只有能引起分子偶极矩变化的振动才能吸收红外辐射的能量,发生能级跃迁,产生红外吸收,吸收的形式,FTIR,FTIR光谱仪的优点,扫描速度快(几十次/秒),信号累加,信噪比提高(可达60:
1)。
光通量大,所有频率同时测量,检测灵敏度高,样品量减少。
扫描速度快,可跟踪反应历程,作反应动力学研究,并可与GC(GasChromatography)等联用。
测量频率范围宽,可达到45006cm-1杂散光少,波数精度高,分辨率可达0.05/cm对温度、湿度要求不高。
光学部件简单,只有一个动镜在实验中运动,不易磨损。
红外光谱的测定方法,样品要求:
干燥无水、浓度适当、多组分样要先分离固体样品:
溴化钾压片法糊状法(加石蜡油Nujol调成糊状)溶液法(溶剂CS2,CCl4,CHCl3)薄膜法(高分子化合物)液体样品:
液膜法溶液法(水熔液样品可用AgCl池子)气体样品:
气体样品槽,为什么用溴化钾压片?
红外光谱用于分析化学中的光谱区段是中红外区,即波数4000400cm-1的范围内。
KBr在中红外区没有吸收,用它来压片测定不会对样品信号产生干扰。
基团特征频率,几种化合物的特征谱带,脂肪族碳氢化合物芳烃化合物含氧化合物含氮化合物卤素化合物,脂肪族碳氢化合物,这类化合物含碳碳键和碳氢键,是聚合物中最多的基团伸缩振动区3300-2700cm-1面内弯曲振动区1500-1300cm-1面外弯曲振动区1000-650cm-1,反映基团的连接方式,C-H的面内弯曲振动在1500-1300cm-1,但其强度较弱,又在指纹区,因此有时被掩盖。
但在1375cm-1的峰,在确定甲基的存在及其连接方式还是很有用的:
当碳上连接一个甲基时,CH3的非对称与对称弯曲振动分别在1465cm-1和1380cm-1处有两个峰;
若在碳上连接两个甲基,其1380cm-1的对称伸缩振动峰分裂成等强度的双峰(分别为1385cm-1和1375cm-1);
而叔丁基的CH3分裂的双峰是一强一弱,分别在1395cm-1(较弱)和1365cm-1(较强),影响基团特征频率的因素,影响基团特征频率的因素,聚合物的特征谱带,聚合物型谱带,构象谱带(conformationalband)立构规整性谱带(stereoregularityband)构象规整性谱带(conformationalregularityband)结晶谱带(crystallinityband)聚合物型谱带对于聚合物的链连接和排列方式较敏感,因此,这类谱带反映出许多高分子所特有的链结构形态。
谱图解析方法,聚合物谱带分类,含有羰基的聚合物在羰基伸缩振动区(1800-1650cm-1)有最强的吸收饱和聚烯烃和极性基团取代的聚烯烃在碳氢键的面内弯曲振动区(1500-1300cm-1)出现强的吸收峰聚醚、聚砜、聚醇等类型的聚合物最强的是C-O的伸缩振动,出现在1300-1000cm-1区域内含有取代苯、不饱和双键以及含有硅和卤素的聚合物,最强吸收峰均出现在1000-600cm-1区域,定量分析,朗伯-比尔定律:
A=lgIo/I=CLA为吸光度、C为溶液的浓度、l为样品槽厚度为吸光系数,其值的大小与基团的结构、所处的环境有关,取决于基团振动时偶极矩的变化率,红外光谱法在高分子材料研究中的应用,分析与鉴别聚合物聚合物反应的研究共聚物研究聚合物结晶形态的研究聚合物取向的研究聚合物表面的研究高分子材料的组成分布,分析与鉴别聚合物,因红外操作简单,谱图的特征性强,因此是鉴别聚合物很理想的方法用红外光谱不仅可区分不同类型的聚合物,而且对某些结构相近的聚合物,也可以依靠指纹区谱图来区分例如尼龙-6、尼龙-7、尼龙-8都是聚酰胺类聚合物,具有相同的官能团,分析与鉴别聚合物,PP与PIBPS与-MPSPMA与PMMA,聚合物反应的研究,用红外光谱特别是傅里叶变换红外光谱,可直接对聚合物反应进行原位测定,从而研究高分子反应动力学,包括聚合反应动力学和降解、老化过程的反应机理等聚合反应过程研究聚合物老化过程,共聚物研究,共聚物的性能和共聚物中两种单体的链节结构、组成和序列分布有关。
要得到预期性能的共聚物,必须研究共聚反应过程规律,掌握两种单体反应活性的比率,即竞聚率,以及两种单体的浓度比与生成共聚物的组成比。
上述各项参数都可以用红外吸收光谱法来测定,共聚物研究,以VP和HEMA反应为例单体转化率:
P(t)=(A0-At)/(A0-A)100%式中,A0、At、A分别为0、t以及转化率为100%是定量峰的面积总转化率:
P总=fVPPVP+(1-fVP)PHEMA式中,fVP为VP单体投料的摩尔分数,聚合物结晶形态的研究,测定聚合物样品的结晶度研究聚合物结晶动力学计算结晶度公式:
Xc=kAi/As式中Ai、As分别代表测定结晶度时,所选择的分析谱带和内标谱带的吸收峰面积;
k为比例常数,用已知结晶度的样品预先测定,聚合物取向的研究,在红外光谱仪的测量光路中加入一个偏振器便形成偏振红外光谱,它是研究聚合物分子链取向的好手段红外二向色性:
聚合物试样在两个垂直方向上对偏振光具有不同吸收的现象,聚合物取向的研究,对于单轴拉伸试样,若平行和垂直于试样拉伸方向的偏振光的吸光度分别为A1和A2,则样品的二向色性比R可用下式计算:
R=A1/A2R1,称为平行谱带,对于完全未取向的样品,R=1;
对于完全取向的样品,平行谱带R=,垂直谱带R=0常使用(R-1)/(R+2),聚合物表面的研究,衰减全反射(attenuatedtotalreflection)晶体的折射率较高,在一定入射角范围内,红外光在全反射,在晶体内形成驻波,由于驻波的晶体和样品的界面处就会发生独特性质,一小部分红外光会穿透晶体进入到样品中,并和样品发生相互作用,因此到达检测器的红外光中就带有了样品的信息利用穿透深度随入射角的变化,可以研究样品表面的组成变化,高分子材料的组成分布,许多高分子材料都具有二维或三维的组成分布,如共混物、聚合物基复合材料等,不同的组成分布对其性能影响很大,红外显微镜将微观形貌观察与结构分析结合,测量的微区最小可达5m5m,是测定高分子材料组成分布的一种有效手段,天道酬勤,亲!
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- 红外 光谱分析 技术 及其 高分子材料 研究 中的 应用