大型分析仪器仿真软件ISTS3.0操作手册文档格式.doc
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在正确安装完成后,在界面上有该软件的启动快捷方式。
双击该图标,启动软件运行。
软件运行后,进入如下界面(见图2),输入姓名、学号和机器号后,还需输入教师站IP地址。
点“单机练习”或“局域网模式”启动软件。
进入工艺选择,如图3。
(图2)
(图3)
然后进入“培训项目”界面,气相色谱技能大赛里面的“给定物质定性定量分析”。
(见图4),点击左上角的“启动项目”。
进入导航界面。
(见图5)
(图4)
进入导航页面,主要包括“主界面(即导航页面)”“操作界面”“试题说明”。
(图5)
操作界面(图6)
试题说明(图7)
二.实验操作说明
点击界面中左下角功能钮“操作界面”,直接进入实验操作。
主界面如图6。
学员做气相色谱仿真实验“给定物质定性定量分析”,可按以下步骤操作(对此软件有一定程度的熟悉后,并不需要严格按以下步骤操作,学员完全可以根据对所学知识的理解,进行些创造性的操作)。
下面说明部分只以一个实验的完整操作讲解,其他实验灵活运用,操作方法类似。
色谱仪
进样设置
载气设置
功能钮
(图8)
1、开机操作
(1)点击色谱仪,打开色谱仪柱温箱门,检查色谱柱是否安装。
选择色谱柱类型。
(2)设定载气流量:
点击“气体钢瓶”上,弹出“气体设置”窗口。
回答问题“氢气钢瓶的瓶身颜色”。
根据需要开载气到一定流量,在载气输入框中写入50(可自行设计载气流量)。
点击“确定”。
如下图
(3)点击色谱仪,打开色谱仪电源,
(4)点击“电脑屏幕”,打开“分析控制”界面,设定柱温、进样口温度和检测器。
然后“发送方法”。
“进样口温度”:
点击“设置”。
温度设为:
230~240℃。
可自行设计。
相关知识学习。
“柱温箱温度”:
温度:
195~200℃,优化柱温不超过260℃。
“检测器设置”:
点击设置,选择FID检测器。
“衰减”可自行设计。
(4)单击“发送方法”。
开始升温。
开始升到设定值。
温度恒定后,点击“气体钢瓶”图形区,在“气体设置窗口中”,设定空气流量为500ml/min(可自行设计),氢气流量为80ml/min(可自行设计)。
单击,然后单击,如点火成功,将显示。
点火成功后,将氢气流量调到50ml/min(可自行设计,最终目的是得到最佳氮氢比,提高检测灵敏度)。
2.分析标准样品
工作站界面说明(见图9):
谱图绘制结束后,点击该钮。
调节满刻度时间
调节记录灵敏度
数据记录表
把数据记录表中的数据和谱图保存,供之后查看
谱图绘制区
(图9)
“停止记录”钮:
结束谱图绘制,此时各峰的对应的“保留时间”和“峰面积”参数自动显示在“数据记录”表中。
“记录灵敏度”:
调节电压信号范围大小,更好查看过大或过小的峰形。
“满刻度时间”:
调节谱图横坐标时间范围大小。
“数据记录”:
当点击“停止记录”后,谱图中峰形参数自动显示。
“添加到谱图列表”:
保存谱图及相关参数值,供数据查看和谱图比较。
(1)配置样品:
点击,弹出“进样设置”窗口。
。
(1)点击“进样器”图形区,弹出“进样设置”窗口。
选择标准样品进样(本实验的标准样品浓度分别为5种不同浓度的苯酚溶液,乙醚为溶剂):
设置进样量为2μL,可自行设计。
(2)在样品列表框里将苯酚选中。
点击钮,进入“配制标样”窗口,在标准溶液浓度选择框中选择苯酚的浓度为1mg/L。
单击主界面上的“开始进样”钮。
会出现进针动画,将样品注射入进样口。
在样品注射的同时,单击,记录色谱流出曲线。
流出的第一个色谱峰是溶剂(乙醚)峰,流出的第二个色谱峰是苯酚峰,待第二个色谱峰流出完后,单击,屏幕上“数据记录”表中会列出苯酚的保留时间和色谱峰的峰面积。
点击“添加到谱图列表”,记录下数据表中数据和谱图,供查看比较。
重复进样,单击……,单击,将两次分析所得到的苯酚峰的峰面积及峰面积的平均值填入自己设计好的实验报告。
进入标样或样品的配制页,在标准溶液浓度选择框中的中分别选择苯酚的浓度为2,4,8,16毫克/升(可自行设计)。
重复以上操作,将不同的苯酚浓度所对应的色谱峰的峰面积的平均值填入实验报告。
3.分析待测样品
回到“操作界面”,点击“进样器”图形区域,在弹出的“进样设置”窗体中,选择“分析选项”为“待测样品分析”;
进样量保持不变,进样,记录色谱图。
由于未知样的成分比较复杂,除了有苯酚、乙醚的色谱峰流出外,先后还有很多色谱峰(如脂类)流出。
屏幕显示大约10分钟后(为了节约时间,缺省的模拟速度较实际分析速度快,屏幕上显示10分钟,实际所花的时间为5分钟),色谱峰流出完毕,单击,屏幕上会打印出苯酚和未知样中其它未知组分的保留时间和色谱峰的峰面积(本实验是测定未知样中苯酚的含量,只对苯酚的峰面积感兴趣。
在色谱峰流出的过程或色谱峰流出完毕停止记录后,都可以通过改变记录灵敏度来改变色谱峰的高矮,也可以通过改变满刻度时间来改变色谱峰的宽窄)。
调节实验参数,重新进样,优化谱图。
选取所做实验中认为方法为最优的,在图10中界面将最优的谱图添加到自动实验报告。
查看两峰之间的分离度
查看保留时间与峰面积
图谱相关参数
图10
4.数据处理界面
a.实验报告单
把实验中标样和样品的相关峰的保留时间及峰面积填写到自行设计的实验报告单中。
b.一元线形回归
(图10—样图)
在右侧填入标准品的“响应值”和“含量”,系统自动做出一元曲线拟合,给出方程式。
在最下面,输入待测样品的响应值,点击计算,系统自动算出待测样品的含量。
计算完待测物浓度之后,点击“电脑”——“分析控制”——“分析结果”,出现下图
输入结果后,点击“提交结果”。
只可提交一次,提交后再点“分析结果”,将显示“结果已提交”。
5.实验完成
实验完成。
进行关机操作后,退出系统。
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- 大型 分析仪器 仿真 软件 ISTS3 操作手册