己内酰胺合成工艺实习报告Word格式文档下载.docx
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3.2.1制氢装置工艺车间
<
一>
概述
环己酮车间制氢装置是以石脑油为原料,采用脱砷、脱硫氯除去石脑油中的有害杂质,然后与过热蒸汽混合,经预转化反应生成甲烷等有机物,经转化炉对流段加热至500℃,在总水比4.8以上780℃的温度下转化为大部分的氢气和剩余的甲烷,以及二氧化碳、一氧化碳。
转化器中的一氧化碳采用中温变换和低温变换转化为二氧化碳和氢气,变换气中的二氧化碳采用苯菲尔特溶液脱碳法予以脱除,粗氢气中的剩余二氧化碳和一氧化碳经甲烷化反应精制,以生产纯度为92.00%(干基)以上的工业氢直接提供给苯加氢,另一部分工业氢送至变压吸附装置提纯到99.5%以上供羟胺肟化装置使用。
制氢装置原设计生产能力为每小时产工业氢13000标立方米,“五改七”扩能改造后达到每小时产工业氢18500标立方米。
正常生产时,每小时供苯加氢装置约8500标立方米的工业氢,变压吸附装置入口10000标立方米的工业氢,另外有少量的氢气供己内酰胺装置使用。
苯加氢装置的尾气经过尾气压缩机返回至脱硫入口,一方面可回收尾气中的氢气和甲烷,另一方面可提供钴钼加氢反应的氢气。
变压吸附提高羟胺用氢的纯度,减少了羟胺反应的尾气,变压吸附的解吸气经甲烷压缩机送至转化入口,作为制氢的原料。
本装置采用了DCS控制系统,使制氢的生产稳定,安全可靠,操作灵活。
本装置各种催化剂都已国产化,催化剂升温还原流程单独进行,大部分的催化剂可在不停车的情况下进行更换和升温还原。
本装置分为脱硫、预转化和转化、脱碳、压缩、司炉以及变压吸附六个部分。
二>
原料及产品的主要技术规格
制氢装置主要原料为轻油(石脑油),并回收苯加氢尾气、PSA解吸甲烷气。
(1)轻油
轻油原料均为外购。
以其中一批油为例分析结果如下:
表3.2.1.21
项目
单位
数量
密度
Kg/m3
704
HK
℃
38
10%
64.5
50%
109
90%
157
KK
168
组成表
表3.2.1.22
NC
NP
IP
O
N
A
3
0.07
4
0.67
0.22
5
2.15
1.67
0.65
6
4.09
3.74
2.75
0.55
7
6.74
4.79
7.42
1.39
8
10.05
8.17
7.97
3.08
9
9.43
3.93
7.12
2.77
10
3.67
3.21
0.91
11
1.06
0.76
12
0.13
0.17
总计
38.06
26.66
26.58
8.70
注:
NC:
碳数;
NP:
正构烷烃;
IP:
异构烷烃;
O:
烯烃;
N环烷烃;
A:
芳烃。
(2)苯加氢尾气
进装置温度40℃
进装置压力2.4MPa(G)
流量800-1500Nm3/h
表3.2.1.23
序号
V%
1
H2
97
2
CH4
苯
0.5
环己烷
S
0.1ppm
Cl
水
饱和水
合计
100.00
(3)PSA解吸甲烷气
流量600-1200Nm3/h
组成CH468.6%H231.4%
(4)主要原辅材料及公用工程规格
表3.2.1.24
名称
规格或型号
石脑油
干点<
205℃烯烃<
0.5%,芳烃<
12%,硫<
250ppm
燃料油
石脑油甲醇
脱砷剂
JT-2(镍钼催化剂)
钴钼加氢催化剂
T201(钴钼催化剂)
氧化锌脱硫剂
T305(氧化锌)
预转化催化剂
CN-14(镍催化剂)
转化催化剂
Z417-Z418(镍催化剂)
中变催化剂
B113(铁催化剂)
低变催化剂
B205(铜催化剂)
甲烷化催化剂
J105(镍催化剂)
耐火球
Φ50/25
丝网
丝维0.56网号19.8
13
扁环填料
QH-1Φ38
14
活性炭
Φ3*10
15
碳酸钾
>
99%
16
二乙醇胺
98.4%
17
五氧化二钒
99.6%
18
消泡剂
UCON50HB-5100
19
磷酸三钠
20
电
低压:
380V高压:
6KV
21
氮气
低压:
0.4Mpa高压:
3.5Mpa纯度:
99.9%
22
空气
仪表用:
0.7Mpa(含水:
-40℃)工业用:
0.7Mpa
23
新鲜水
PH>
8O2<
0.03ppmSiO2<
0.2ppm
24
锅炉水
电导(25℃)<
10us/cm含盐<
5ppmT:
102℃
25
蒸汽
0.45MpaT:
145℃高压:
3.9MpaT410℃
26
循环水
压力:
0.4-0.5MpaT:
33℃
(5)产品规格
装置送苯加氢装置工业氮气、变压吸附出口送羟胺肟化装置纯氢,其性质如下
表3.2.1.25
送苯加氢
送羟胺
温度
40
压力
Mpa
2.05
H2O
0.36
饱和
92.00
99.5
CO+CO2
20ppm
(6)物料平衡
制氢装置扩能后的物料平衡
表3.2.1.26
单位(kg/h)
数量(104t/a)
备注
原料
轻石脑油
3377
2.70
1350nm3/h
苯加氢尾气
120
0.096
1200nm3/h
PSA解吸甲烷气
工艺热蒸汽
23221
18.58
27017
21.63
产品
工业氢
1646
1.32
18500nm3/h
二氧化碳放空
10638
8.51
工艺冷凝水
14315
11.47
三>
装置各岗位工艺控制指标
(1)司炉岗位
表3.2.1.31
指标
燃料油罐压力
1.4-1.6
燃料油罐液位
%
40-70
燃料油流量
m3/hr
1.2-3.10
转化烧嘴前燃料油压力
0.5-0.78
轻油加热炉燃料油压力
0.3-0.7
雾化蒸汽总管压力
0.9
转化烧嘴雾化蒸汽压力
0.45-0.6
轻油加热炉雾化蒸汽压力
雾化蒸汽流量
Kg/hr
1000-3000
(1)转化岗位
表3.2.1.32
轻油加热炉炉膛温度TIR3113
650
轻油出加热炉温度
380-410
R3002床温
R3002A/B/C床温
320-400
R3007床温
380-510
R3004床温
360-430
R3005A/B床温
190-220
F3001床温
760-820
入转化原料温度
490-520
入转化炉烧嘴空气温度
150
中变入口温度
360-380
中变废锅出口气体温度
270
转化炉烟道气出口温度
180
预转化入口温度
380-400
低变入口温度
190-200
轻油泵出口压力
3.4-3.9
循环氢气总管压力
2.7-3.9
燃料柴油总管压力
1.6-1.8
中压氮气总管压力
2.5-3.7
低压氮气总管压力
0.3-0.5
低压蒸汽总管压力
循环冷却水上水总管压力
0.4-0.5
轻油出加热炉压力
2.9
入转化原料气压力
汽包出口蒸汽压力
4.4
27
入转化炉蒸汽压
4.0
28
汽包安全阀定压
4.48
29
入转化蒸汽管安全阀定压
4.62
30
入转化烧嘴空气压力
mmH2O
31
转化炉膛压力
-2--5
32
轻油灌液位
50-70
33
汽包液位
45-65
34
低变气分离器液位
40-60
35
入转化炉轻油流量
KG/H
2.3-4.0
36
入转化过热蒸汽流量
T/H
3-6
37
入转化饱和蒸汽流量
6000-10000
预转化入口蒸汽流量
8000-9500
39
转化水碳比
4.5-5.5
预转化水碳比
2.0-2.5
41
氢油比(体积)
80-200
42
入转化炉空气流量
NM3/H
12570-33187
43
过路循环水泵出口流量
138
44
脱盐水出贫液冷却器温度
70-80
45
除氧器内温度
104
46
入汽提体塔冷凝液温度
410
47
入汽提体塔蒸汽温度
48
入除氧器脱盐水压力
0.4-0.6
49
入除氧器蒸汽压力
0.4
50
锅炉给水泵出口压力
3.8-5.3
51
送苯加氢锅炉水压力
2.5-2.8
52
冷凝液灌安全阀定压
2.1
53
除氧器液位
(2)脱碳压缩岗位
表3.2.1.33
注备
低变气入吸收塔压力
2.4
吸收塔底压力
2.39
吸收塔压力
0.03-0.05
再生塔压力
0.14-0.16
再生塔上塔压力
0.10-0.13
再生塔下塔压力
0.02
贫液泵出口压力
半贫液泵出口压力
贫液入吸收塔温度
低变气入吸收塔温度
127
再生塔下塔底部温度
116
再生塔上塔底部温度
105-108
再生塔气体出口温度
96
再生塔气体出口压力
Kpa
20-30
贫液入塔流量
35-45
半贫液入塔流量
180-220
再生塔上塔液位
再生塔下塔液位
再沸器后分离器液位
30-50
净化器分离罐液位
CO2气液分离灌液位
60-80
贫液泵电机电流
96.2
半贫液泵电机电流
36.9
开工压缩机K-3502
工况Ⅰ、Ⅱ
进气压力
0.3
排气压力
1.0
进气温度
≤40
排气温度
≤135
排气量
m3/min
进气状况
工况Ⅲ
1.8
2.8
≤95
1.7
润滑油温度
≤70
润滑油压力
循环机K-3501A/B
2.0
3.7
≤109
≤60
尾气循环机K-3501C
1.7-2.0
≤110
1.37
(改造前)
K-3501A排气量
Nm3/h
1300
改造后
54
K-3501B排气量
(3)变压吸附岗位
表3.2.1.34
吸附压力
吸附时间
产品氢纯度
甲烷压缩机入口压力
20-40
K-3801现场电流量
330
(4)分析指标频率
表3.2.1.35
控制指标
分析频率
原料轻油
每批一次
比重(d25)
0.73
初馏点
50℃-60℃
干点
200℃
烯烃
0.43%
芳烃
13.5%
总硫
150ppm
砷
100ppb
碳氢比
5.9
分析组份
氮气纯度
99.999%(V)
抽测
开车置换氧含量
0.3%
脱砷后砷含量
1ppb
每周一次
脱硫后硫含量
0.5ppm
烟道气:
氧
2%-8%
一氧化碳
0-0.5%
转化气含氮
68.16%(干)
每两小时一次
9.98%(干)
二氧化碳
17.43%(干)
甲烷
4.43%(干)
中变出口CO
3.0%
低变出口CO
甲烷化出口CH4
8%
碱洗气CO2
0.2%
脱碳溶液组成
K2CO3
25%-30%(W)
DEA
3%(W)
V2O5
0.5%(W)
KVO3
0.75%(W)
V+5/V+4
Fe3+
100ppm
贫液再生度
0.25
半贫液再生度
0.42
溶液起泡鉴定
泡高
6cm
消泡时间
10s
锅炉给水、炉水及蒸汽指标
给水
炉水
PH
8.5-10.5
每天一次
溶解氧
0.03ppm
SiO2
25ppm
电导
10uv/cm(25℃)
200uv/cm(25℃)
含盐
5ppm
总固
500ppm
磷酸根
5ppm-15ppm
四>
各工序反应原理及影响反映的因素
(1)Ni-Mo、Co-Mo加氢反应(R3002)
R3002炉内触媒分两层装填,上层为Ni-Mo催化剂,下层为Co-Mo催化剂,它们都可以使原料油中的有机硫转变为无机硫,有机氯转变为无机氯,Ni-Mo催化剂还具有脱砷的作用,砷容为5%(W),Co-Mo催化剂的砷容为0.5%。
反应原理:
脱砷反应:
加氢转化反应:
硫醇:
硫醚:
二硫化物:
噻吩:
硫氧化碳:
上式中的R及R'
代表烷基。
影响反应的因素:
◆有机硫转化为无机硫的反应是体积缩小,吸热的可逆反应,提高压力,有利于反应的进行,设计压力为3.15Mp
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- 己内酰胺 合成 工艺 实习 报告