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二、选题依据
介电特性(dielectricproperties)是指生物分子中的束缚电荷对外加电场的响应特性。
评价介电特性的主要参数是介电常数(dielectricconstant)和介电损耗因数(dielectriclossfactor),此外,还有损耗角正切、等效阻抗、电阻电导和电容(Tong1994;
Ryynä
nen1995;
Goedeken1998)。
无论何种介电材料,它的介电模型都可以通过一个RC并联等效电路来描述。
图2-1介电等效电路
在等效电路中,等效导纳Y是由电导G和电容C组成的,即
(2-1)
若电容的相对介电常数定义为
(2-2)
其中k为几何常数,它取决于测量传感器的几何形状。
为真空下的介电常数,它等于8.85×
10-12F/m。
将上式代入2-1,得到
(2-3)
令
(2-4)
则有:
=
(2-5)
其中
(2-6)
显然,介电材料的相对介电常数
为一个复数,它的实部和虚部分别取决于等效电容C和等效电导G。
若用
介电材料的电导率,可进一步推知:
为了表征
和
的相关性,通常定义损耗角
来反映电介质损耗的大小。
目前,测量介电常数的方法有很多,其中包括平行板技术、同轴探头技术、传输线技术、自由空间法和谐振腔技术等(郭文川和朱新华2009)。
同轴探头测量技术最早起源于上世纪80年代由布雷克里和斯塔奇利发明,且最早的目的是为了解决活体生物组织电参数无损测量的问题。
当终端开路的同轴探头放入样品中或与表面相互接触时,根据测试件反射给网络分析仪的信号幅值和相位,就可以计算出该物体的介电常数。
测量系统由网络分析仪,同轴电缆,测试探头,测试软件和计算机组成。
此外,同轴探头技术能够测量宽频范围内的介电特性,此外,该技术测量频率范围广,对样品制备较简单,适合与介电常数较小,介电损耗较大的非磁性样品,是目前研究介电特性的主要手段。
同轴探头测试技术具有简单,无损,快捷,精度较高等优点,特别适用于宽频范围内的介电特性测量(吕俊峰2009)。
三、国内外研究现状
1.国内外土壤介电特性研究进展
首先对土壤介电特性研究的是前苏联学者ChernyakG.Ya在1964年所写的《湿土介电特性研究方法》一书中对含水土壤的介电特性做了全面的分析。
该书引出了一种湿土介电常数的测量方法——电容探头Q值谐振法。
这种方法在田间采样过程中由于破坏土壤样本,所以只适合在实验条件下做介电特性的分析。
20世纪八十年代以来,时域反射仪(TimeDomainReflectometry,简称TDR)逐渐发展成为一种可靠的测定土壤体积含水量的技术(Topp等,1980)。
它具有快速,准确,连续测定等优点。
它通过电磁波在介质中的传播速度随着介质的介电常数变化而改变这一物理事实来测量物料的介电特性。
加拿大农业土地资源研究中心的Topp等(1980)利用TDR技术测定土壤介电常数,并得到了反映土壤含水量与介电常数之间的多项式方程,这也就是著名的,至今广为应用的Topp方程。
美国农业部盐碱实验室的Dalton根据Topp的研究发现可以根据土壤电导率来估计土壤盐分。
Dalton在修改了土壤的传输线等效模型后,利用TDR原理测出水-土混合物的虚部—介电损耗,并由此估计出土壤中的盐分含量。
1986年将自己的研究成果发表在著名的国际学术刊物“SCIENCE”上。
1994年荷兰Wageningen农业大学的Hilhorst提出了频域分解法(FrequencyDomainDecomposition)。
Hilhorst认为在某一理想测试频率下可以对土壤介电常数进行分解,利用实部确定土壤水分,虚部确定土壤电导率。
从本质上讲,FDR实际上是TDR的一个Fourier变换。
此外,他在实验中发现,根据土壤介电行为的频率特性,理想的频率分解点应选择在20-30MHz之间,频率过低实部分量难以分解,频率过高,虚部分量容易消失。
利用驻波比原理测量介电特性的方法最早出现在20世界30年代,但最早将它应用于土壤含水率测量报告是Gaslin和Miller所写的“MeasurementofSoilwatercontentusingasimplifiedimpedancemeasuringtechnique”。
中国农业大学的王一鸣教授带领课题组将此技术进一步创新应用到土壤含水率测量上并取得了成功。
与TDR相比,驻波比虽然精度低,但仪器成本低,是一种很有前途的测量方案,实际上驻波比方法可视为FDR方法的一种特殊形式,因为它的测量思路是将信号源频率提高到足够高以致将复介电常数的虚部影响减小到最小。
2.介电常数与含水率关系研究现状
早在20世界40年代,人们就对土壤介电常数进行了深入的研究,推导了描述不同频率下介电常数的不同模型。
土体是由土壤颗粒,水,空气构成的混合物,土颗粒是非极性材料,由于只能发生电子极化和离子极化,它们的介电常数比较低,大多数在3左右;
空气的介电常数我们一般认为只有1。
但对于极性材料,如水,除了发生电子极化和离子极化外,还能发生转向极化,因此它的介电常数很高。
另外温度会影响转向极化带来的介电损失(Lin1999),指出水的介电常数与频率和温度有关。
土体的介电常数与三相体介电常数,组份比例以及土体种类有关。
Brickak等(1974)给出了一个指数模型的混合公式,Chen等(2008)建立了电磁波与混合介电介质的相互模型,并给出了土壤介电常数的表达式。
很多学者(Dobson等,Routh等)发现,对于有机土,细粒土和粘土的土壤含水量和介电常数的关系不符合Topp公式,于是设计了四相介电混合模型;
Jacobsen和Schjonning(1993)则考虑了土体干密度,粘粒含量和有机质含量,提出了更加一般化的改进经验关系式。
目前,我国土壤介电特性的研究主要应用于土壤含水率的监测上。
国家对此研究投入了大量的人力物力,无论在国家自然科学基金,国家863项目等重大科研项目中都有立项。
早在20世纪70年代,西安电子科技大学就开发了SVJ-3型微波水分测量仪,同时,兰州大学,南京大学也对此做了相关的研究;
20世纪末期,中国农业大学电气信息学院王一鸣教授等人研制了基于驻波比原理的快速土壤水分测量仪,在土壤水分测量方面取得了重大的突破,缩短了我国土壤水分快速测量技术与国际先进水平的差距。
3.影响土壤介电特性的因素
(1)测试信号频率对于介电特性的影响
Hasted在1973年对土壤介电行为的频率特性做了大量研究,指出在测试频率的低频段(f<
1MHz),介电常数起主要作用的是
即虚部分量。
随着测试频率的增加,
的作用显著下降,这也是为什么在选择测量土壤电导率的时候选择测试频率低于1MHz的主要原因。
Hallikainen(1985)测试了几种类型土壤的介电常数,发现土壤介电常数与频率的相关性。
测试是在23℃下进行,于纯水而言,当频率低于弛豫频率时,随频率的增加,介电常数实部减少,虚部增加。
表明了水土混合物也具有类似的波谱行为。
图3-1、3-2描述了不同含水量条件下,土壤介电常数实部和虚部的波谱变化行为。
1994年,Hasted和Dirksen对粘土,粉粒,沙粒的介电常数的实部分量
随测试频率的不同进了比较研究,他们发现在100-500MHz范围内,3者的曲线交汇在一起,认为在这个频率段土壤介电常数受土壤质地的影响效果最小。
图3-1土壤介电常数实部与频率、土壤体积含水量之间的关系(引自Hallikainen,1985)
图3-2土壤介电常数虚部与频率、土壤体积含水率之间的关系(引自Hallikainen,1985)
图3-3土壤三种基本成分——粘粒、粉粒、沙粒介电常数的频率特性(引自Hasted和Dirksen,1994)
(2)土壤容重对介电特性的影响
图3-4土壤容重与介电常数之间的关系(引自曹巧红,1999)
曹巧红等(1999)和Gong等(2003)通过实验得出三种红壤的介电常数与容重之间的关系,并发现在相同容重下,红壤的介电常数偏高。
这是由于南方土壤中含有大量的铁铝矿物造成介电损失,进而导致介电常数的偏大。
随后依据不同土壤类型的介电常数与土壤容重的关系式,在应用Hook模型中,指出Ts/Ta的值应介于1.61-1.80,且土壤容重越大,Ts/Ta的值越大,并将Ts/Ta=1.68作为平均值,其中Ts为电磁波在具有一定孔隙度的干燥土壤中探针的传播时间,Ta为电磁波在真空中的传播时间。
Jacobsen(1993)认为不同土壤固相与水的相互作用机制不同,进而影响相对介电常数的测量。
他根据自己的研究推出了包括土壤容重、粘粒含量的介电特性校正曲线。
Malicki(1996)把不同土壤固相对土壤介电常数的影响归结于土壤的压实程度,也就是容重和孔隙度。
他认为土壤比重相对稳定而且不同土壤相差不大,土壤有机质和土壤固相的影响可以通过容重和孔隙度来克服。
(3)温度对介电特性的影响
Pepin等(1995)在不同温度下测量了土壤介电常数的。
他们发现在湿土和质地较细的土壤中温度对介电常数的影响很大,因而推断温度的影响可能因为束缚水的缘故,因为束缚水比自由水的介电常数受温度变化影响小。
Wraith和Or(1999)从理论和实验分析了温度对介电常数的影响,他们认为土壤粘粒含量及土壤颗粒的不同所造成束缚水含量的不同是温度影响介电常数的主要原因。
龚元石(1999)对于砂质壤土在实际含水量不变的情况下,TDR测定的含水量在实际含水量大于0.30cm3*cm-3时有明显的偏差,温度升高时,测得的土壤含水量偏高,反之亦然。
原因是由于温度的变化导致了土壤孔隙中的水的介电常数,虽然不同温度下土壤矿物质本身也有所改变,但是对于水而言它们是微不足道的。
图3-5表示了在10GHz下温度对粘土介电常数的影响。
在0℃附近区域,介电常数实部与虚部随温度变化较大,这可能与自由水和束缚水的比例有关。
图3-510GHz下,复介电常数与温度的关系(引自Hoekstra,1974)
(4)含水含盐量土壤的介电特性
席琳乔等(2007)使用德国生产的便携式土壤盐分/水分仪测定土壤含水率,同时测量出土壤电导率相关值(TDR-LEVEL),通过函数拟合得到土壤含盐量和含水率之间的相关曲线。
由于TDR所测量的含水率与LEVEL值,含盐量有密切的关系,但不同的含水量与含盐量对LEVEL的影响不同,故席琳乔等人初步建立了含水量一定(或者变化不大时)含盐量与LEVEL值的函数关系式,通过TDR测量的LEVEL值来计算出含盐量。
图3-6TDR-LEVEL值与全盐量的关系(引自席琳乔,2007)
图3-7不同含水含盐土在0-20GHz频率范围内介电常数实部变化情况(引自胡庆荣,2003)
图3-8不同含水含盐土在0-20GHz频率范围内介电常数虚部变化情况(引自胡庆荣,2003)
4.土壤介电特性研究存在问题
在大量实验和论证的基础上,国内外科研工作者已经开发出了根据土壤介电特性或电导特性测量土壤含水率的仪器,并提出了很多土壤介电常数模型。
但是主要的测量对象是适用于所在地区地质特点,而适用于我省所处的黄土高原类型土壤的含水量测量仪器几乎没有。
我省位于西北黄土高原地区,该地区的土壤主要有塿土、黑炉土、黄绵土。
不同种类的土壤类型所具有的物理化学特性不同,导致透水性各不相同。
因此必须根据黄土高原地区的土壤类型及其特征,建立出适合该地区的土壤介电常数与各种影响因子的数学模型,并为开发土壤含水量测量仪提供基础数据。
四、研究内容
以杨凌附近的土壤样品为研究对象,研究含水率、温度、土壤容重、含盐量等3个不同地点的土壤在10MHz-4500MHz频率范围内介电特性的影响,建立介电参数与频率、温度、含盐量、含水率和土壤容重的数学模型,并验证模型的正确性,主要进行以下方面的研究:
1.频率和含水量对土壤介电特性的影响
2.
在室温25℃下,研究频率(10~4500MHz)和含水率(10%~30%)对土壤介电特性的影响,建立介电参数和含水率之间的数学模型,为新型的基于介电特性的FDR水分检测仪的开发提供数据基础。
3.温度对土壤介电特性的影响
4.
在室温25℃下,10~4500MHz的频率范围内,以含水率10%~30%的土壤为研究对象,研究温度对土壤介电特性的影响。
5.土壤容重对土壤介电特性的影响
6.
在室温25℃下,10~4500MHz的频率范围内,根据测量计算得到的土壤容重绘制出土壤容重和介电常数的关系。
7.含盐量对土壤介电特性的影响
8.
在室温25℃下,10~4500MHz范围内,用同轴探头技术和电导率仪分别检测5种含盐量的介电参数和直流电导率值,研究含盐量对土壤介电特性和直流电导率的影响。
探索土壤介电特性和土壤含盐量之间的关系,旨在为基于介电特性的FDR土壤含水量检测仪器的开发提供支持。
9.建立介电参数与频率、温度、含盐量、土壤容重和含水量的数学模型。
10.
五、研究方法与技术路线
1.研究方法
1.1土壤样品的预处理、配制
样品从田间采集回来后要进行一定的预处理才能在实验中使用:
干燥、磨细、过土壤筛。
(1)土壤样品预处理
由于从田间采集回来的土壤含水量介于水分饱和和风干的状态之间,通常需要进行干燥。
为了尽量保持土壤的原有特性,采用在35~60℃的温度下进行,烘干后在碾碎并去除土壤中大的团粒,尽可能使土壤样品均匀,因为土壤介电常数的测量(同轴探头技术)要求被测物质均匀,且土壤粒径小于0.3mm。
(2)土壤样品的配制
样品制备的目的:
1.剔除土壤以外的侵入体(如植物残茬、昆虫、石块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等),以除去非土壤的组成部分;
2.适当磨细,充分混匀,使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性,以减少称样误差;
3.全量分析项目,样品需要磨细,以使分解样品的反应能够完全和彻底;
4.使样品可以长期保存,不致因微生物活动而霉坏。
方法步骤:
(1)测定样品土壤的初始含水量。
采样回来的土和铝盒称重记做m湿,经烘干后称其质量为m干,测定每类土壤的初始含水量
,测定具体过程在下节提到。
(2)确定要配制每一份样品应取预处理后土壤质量。
每种取样品土质量m,相应预处理后的质量
(3)根据土壤质量
,计算每一个含水量级别应加入的水的质量。
,其中
是要配制样品的土壤含水量。
(4)分别取0%
,0.2%
,0.4%
,0.8%
,2%
,4%
NaCl加入到(3)中计算相应的水中,每种样品配制5个含水量级别,6个含盐量级别,共有90个样品。
(5)每份土壤样品配制完成时,用保鲜膜保存24小时,使水分,盐分,土壤充分混合均匀,然后装入容器中,装入过程中注意要均匀,在室温条件下封装静置24小时,用来介电常数的测量。
1.2土壤样品初始含水率的测定
土壤样品初始含水率的测定采用经典的烘干法
(1)定温:
调节干燥箱的温度,使上升到105度左右
(2)烘干铝盒:
取干净的空铝盒,在烘箱内烘30min至1h,取出放在干燥器内称重,在烘30min后,在进行称重,称重前后质量差不超过0.003g,即为恒重,也就是铝盒质量
。
(3)称取样品:
称取样品并放在已烘干的铝盒中一起称量,记做
(4)烘干样品:
将铝盒放入烘箱内烘干,在105~110度(温度过高有机质会碳化散逸)下烘12~14h取出铝盒,在干燥器中冷却20min后称量质量,记做
(5)结果计算
式中:
——空铝盒质量
——烘前铝盒和样品质量
——烘后铝盒和样品质量
——样品中水含量
——样品的干质量
——土样的质量含水率,也称为质量含水量
1.3测定土壤样品质地以及土壤样品物理特性(土壤容重,质地分类)
土壤容重一般采用环刀法,测量原理如下:
用一定容积的环刀(一般为100)切割未搅动的自然状态土样,使土样充满其中,烘干后称量计算单位容积的烘干土重量。
本法适用一般土壤,对坚硬和易碎的土壤不适用。
土壤容重严格地讲应该称为干容重,又称土壤密度,是土壤干基质的质量与总容积之比。
1.4土壤介电特性的测量
介电特性的测量采用同轴探头技术。
同轴探头测量系统主要由网络分析仪,同轴电缆和终端开路的同轴探头组成。
网络分析仪主要由扫频信号发生器,测试装置,接收器,微处理器组成。
其工作原理:
将探头插入待测土样中,扫描信号发生器发出激励信号,信号通过与端口连接的同轴电缆传输至探头端口。
由于探头与土壤样品接口的输入阻抗和网络分析仪的输出阻抗不能理想的匹配,则会产生反射信号和传输信号送回网络分析仪,接着将反射信号中所包含的幅值和相位信息转印到中频段或者低频段,进行幅值和相位的比较,从而计算出介电特性关系,并将测量的数据传到计算机,测量原理图如图5-1所示。
测量数据
计算机
待测样品
探头端口
信号源
图5-1介电特性测量原理
在研究土壤微波介电特性过程中,采用E5071C矢量网络分析仪测定介电参数,FA2104N电子天平用来称取土壤并配置不同含水率含盐量的土壤样品,DK-98-1型电热恒温水浴锅制备待测的不同温度下的土壤样品。
1.5土壤可溶性盐总量的测量
土壤可溶性盐是盐碱土的一个重要属性,对了解土壤盐分是十分必要的。
土壤可溶性盐是强电解质,其水溶液具有导电性质。
在一定浓度范围内,溶液的含盐量与电导率呈正相关。
因此,土壤浸出液的电导率的数值能反映土壤含盐量的高低。
土壤浸出液的电导率可用DDSJ-308A型电导率仪测定,将连接电源的两个电极插入土壤浸出液(电解质溶液)中,构成一个电导池。
正负两种离子在电场作用下发生移动,并在电极上发生电化学反应而传递电子,因此电解质溶液具有导电作用。
根据欧姆定律,当温度一定时,电阻与电极间的距离(L)成正比,与电极的截面积(A)成反比。
当L=1cm,A=1cm2则R=ρ,此时测得的电阻称为电阻率ρ。
溶液的电导是电阻的倒数,溶液的电阻率(EC)则是电阻率的倒数。
将已经配置好的土壤浸出液放入烧杯中,将电极用待测液冲洗,在将其插入待测液中,使铂片全部浸没在液面下,并尽量插在液体的中心部位,每个样品应重读2~3次,以防偶尔出现的误差。
测量一批样品时应保证测量时间一致。
2.实验步骤
(1)频率对土壤介电特性的影响
选取不同含水率(10%~30%),不同含盐量的(0%~4%)的土壤固体样品,将配置好的样品放入恒温沸水锅中,根据Agilent公司的仪器操作说明,将同轴探头与被测物质(本实验为土壤样品)紧密接触测量,在室温,频率为10M~4500MHz下测定土壤介电参数,每个样品测量3次,测量结果取3次平均值。
(2)含水率对土壤介电特性的影响
将以前配制好的不同含水率级别的样品取出用于实验测量,同轴探头置于土壤样品上方紧密接触,由计算机控制网络分析仪而完成介电参数测量。
测量的频率选为10MHz到4500MHz范围内,在对数坐标下选取101个频点。
测量中,注意探头和样品之间要充分接触不能残留空气,每个样品测三次,记下所测数据以备分析处理。
(3)温度对土壤介电特性的影响
在室温下,将每一种的含水率的土壤样品放入恒温水浴锅中。
实验前,将电热恒温水浴锅的水槽中加满水,仪器通电,并设置温度点为高于待测温度1~2℃。
待测温度分别为:
以每10℃为一个梯度,分别为0℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃。
将配制的土壤样品放于水槽中,当槽内水温达到设定值时,保温20分钟,然后将水浴锅连同土壤样品一起置于同轴探头测量系统下,保持样品处于水浴锅中的状态下完成介电参数的测量,测量的频率选为10MHz到4500MHz范围内,每个样品测量3次,测量过程中探头和样品之间紧密接触。
(4)含盐量对土壤介电特性的影响
首先,制备不同浓度的NaCl溶液(0%
)作为对照样品组。
随后,取出先前配制的不同含盐量的土壤样品用同轴探头技术测定土壤以及对照组的NaCl溶液的介电参数,测量时频率选择10MHz到4500MHz范围内,在对数坐标下选取101个频点。
测量3次,取3次的平均值作为土壤样品的测试结果。
3.技术路线
六、预期结果
由于土壤介电特性与频率、温度
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