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6.己知m二nj,KA0.002这说明i离子活度为i离子活度500倍时,i离子所提供的电位才等于i离子所提供的电位。
7.玻璃电极初次使用吋应在纯水中浸泡24h以上,每次用毕应浸泡在一水或O.lmolL】HC1溶液中。
8.总离了强度调节缓冲剂将离了强度调节剂、pH缓冲溶液和消除干扰的掩蔽剂等雷先混合在
一起的混合液。
9.透射比与入射光和透射光光强度的关系是丄三虫如;
吸光度与透射比的关系是A—lg丄。
10.朗伯定律是说明光的吸收为液层厚度止比,比耳定律是说明光的吸收少溶液浓度成止比,二
者合为一体称为朗伯一比尔定律,其定义为A=Kbc。
11.朗伯-比尔定律的公式为A=Kbc,说明当一朿平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物
质的溶液时,溶液对光的吸收的程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
12.某化合物Xmax=220nm,emax=14500,b=1.0cm,c=1.0xl04molL_1,则其吸光度为1.45。
13.分光光度计在测定被测溶液的吸光度时,应选用该物质的最大吸收波长作为入射光波长。
14.紫外■口J见分光光度计的基本构造主要山五大部件组成,依次是光源、单色器、吸收池(比
色川L)、检测器和信号显示系统。
15.一般分光光度分析,使用波长在350nm以上时可用玻璃比色皿,在350nm以下时应选用石英比色皿。
16.紫卜■可见分光光度计的波长范围为200?
800nm擞长380-1000nm范围内用钙灯作光源,在波长200-370nm范閑内用笊灯作光源。
仃.原子吸收光谱法是根据基态原子对其特征波长光(或共振吸收线)的吸收,测定试样屮待测
元素含量的分析方法。
18.使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为共振吸收线。
山于能态从基态到最低激发态的跃迁最容易,因此对大多数元素來说,所以这种吸收线也是元素最灵敏线。
15.原子化系统的作川是将试样屮待测元素变成气态的慕态原了。
原子化的方法主要仃火焰原
了化法和卜火焰原了化法。
14.?
-般原于吸收光谱仪分为光源、原孑化系统、单色器、检测■暑四个主要部分。
14.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由雾化器、预混介室及燃烧器三部分组成。
14.原子吸收光谱仪中的分光系统也称单色器,其作用是将光源发射的待测元索共振与邻近线
分开
16.-般富燃性火焰比贫燃性火焰温度低,但由于燃烧不完全,形成强还原性气氛,适用于
易生成氧化物的元索的测定
17.色谱图是指色谱柱流岀物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的
曲线图。
17.一个组分的色谱峰,其锋位置(即保M值)可用于定性分析,峰高或峰而积可川于隹屋分
析。
17•色谱分离的基本原理是一试样纽分通过色谱柱时L填料Z间发牛相互作用,这种相互作用
大小的差异使各组分相互分离而按先后次序从色谱林后流岀;
这种在色谱柱内不移动、起一分
离作丿IJ的填料称为固定相。
仃•气固色谱的固定相是一固体吸附剂:
气液色谱的固定相是一涂在载体表而的固定液。
17.在气-固色谱中,各组分的分离是基于组分在固定相上的吸附和脱附能力的不同;
而在气-液
色谱中,分离是基于纽分在固定液上的溶解和挥发能力的不同。
仃.在一定温度下,组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称为分配系数。
19.气相色谱仪主要山气路系统、讲样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制
系统等六大部分组成。
其中温度控制系统主要是控制色谱柱(分离系统)、气化室(进样系
统)、检测器(检测系统)。
20.气相色谱中,使用热导检测器时,常用氢气作为载气―使用氢火焰离子化检测器时,常川
氢气作为燃气。
21.色谱峰越窄,表明理论塔板数就越厶,理论塔板高度就越一小,柱效能越一高。
21.范特姆特方程式,说明了柱效和影响因索的关系。
21.根据速率理论,影响柱效的因素有涡流扩散项、分子扩散项和传质阻力项。
22.在液■固色谱中,选择流动相的基本原则是相似相容,即极性大的试样选川极性强的流动
相,极性小的试样选用极性卫—的流动相。
18.色谱中常用的定量方法有归一化法、标准曲线法、内标法和标准加入法°
如果试样中的组
分不能全部出峰,则绝对不能采用归-?
化法定量。
23.高效液相色谱仪的基木构造主要由五人部件组成,依次是_烏压输液系统、进样器(进样
系统)、色谱柱(色谱柱系统)、检测器(检测系统)和工作站。
三、单项选择题
(A)1.在电位分析法,作为指示电极,其电极电位应与测量离子的活度()
B)2.Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的()
A.Ag+活度B.CT活度C.AgCI活度D.Ag*和CT活度
A)3.标准甘汞电极的外玻璃管中装的是()
A.I.OmoI/LKC1溶液B?
O.ImoI/LKC1溶液
C.0」mol/LHC1溶液D.纯水
C)3.饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是()
A.O.lmol/LKC1溶液B.1mol/LKC1溶液
C.饱和KC1溶液D.纯水
D)3.关TpH玻璃电极膜电位的产牛原因,下列说法正确的是()
A.氢离子在玻璃表血还原而传递电子
B.钠离子在玻璃膜中移动
C.氮离子穿透玻璃膜而使膜内外氮离子产牛浓度差
D.氮离子在玻璃膜表血进行离子交换和扩散的结果
B)4.pH玻璃电极的内参比电极是()
A.饱和廿汞电极B.银一氯化银电极
C.舘电极D.银电极
A)4.pH玻璃电极在使川前应川下列哪种溶液活化()
A.纯水B.饱和KC1溶液
C.0」mol/LKCl溶液D.0」mol/LHC1溶液
(D)6.pH玻璃电极在使川前活化的目的是()
A.去除杂质B.定位
C.复定位D.在玻璃泡外表面形成水合硅胶层
C)11.经常不川的pH玻璃电极在使川前应活化()
A.20分钟B.半小时C.一昼夜D.八小时
A)5.pH复合电极的内参比电极是()
A.饱和廿汞电极B.银一氯化银电极
C.钳电极D.银电极
B)6.pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化()
C.0.1mol/LKC1溶液D.O.lmol/LHCl溶液
D)12.经常不用的pH复合玻璃电极在使用前应活化()
A.20分钟
B.半小时C.一昼夜
D.八小时
B)6.用离子选择性电极进行测量吋,需用磁力搅拌器搅拌溶液,这是为了
A.减小浓差极化B.加快响应速度
C.使电极表而保持干净D.降低电极电阻
B)6.离子选择性电极的选择系数可用于()
A.估计电极的检测限B.估计共存离子的十扰程度
C.校止方法误差D.估计电极的线性范围
B)7.离子选择性电极的线性范围通常为()
A.10-106moI/LB?
10_1~10_6mol/L
C.10_1~106mol/LD.10_6-106mol/L
(D)8.实验室常川的pH=6.86(25°
C)的标准缓冲溶液为()
A.0.1mol/L乙酸钠+0.1mol/L乙酸B?
0.025mol/L邻苯二甲酸氢钾
C.0」mol/L氢氧化钠D.0.025mol/L磷酸二氢钾和磷酸氢二钠
C)9.已知待测水样的pH犬约为8左右,定位溶液最好选()
A.pH4和pH7B.pH2和pH7
C.pH7和pH9D.pH4和pH9
A)10.己知待测水样的pH大约为5左右,定位溶液最好选()
A.pH4和pH7B?
pH2和pH7
A)13.下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是()
A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校止法
B)
13.在电位滴定中,以
E-V作图绘制滴定曲线,滴定终点为()
A.曲线得最小斜率点
B.曲线得最大斜率点
C.
E为最正值的点
D.曲线的斜率为零时的点
D)
Z1E/ZV-V作图绘制滴定曲线,滴定终点为()
A.曲线突跃的转折点
C.曲线得最小斜率点
C)
Z2E/AV2-V作图绘制滴定曲线,滴定终点为()
A.
a-e/aN为故止值的点
B?
Z12E/Z1V2为故负值的点
Z12E/ZV2为零时的点
D)14.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是:
()
A.20()?
780nm
B.20()?
4(X)nm
(A)
14.紫外-可见分光光度计的紫外光波长范围是()
A.能斯特灯B.氛灯C.钩灯D•空心阴极
(B)17.用分光光度法对未知样品进行分析测定时,卜列操作中正确的是:
()
A.吸收池外琏有水珠B.手扌Q吸收池的毛而
C•手捏吸收池的光面D.川滤纸擦去吸收池外壁的水
(B)17.分光光度计测量吸光度的元件是()
A.棱镜B.光电管C.铸灯D.比色皿
(A)17.分光光度法测铁中,标准曲线的纵处标是()
A.吸光度AB.透光度T%C.浓度CD.质量m
(B)15.吸光度读数在()范围内,测量较准确。
A.0?
1B.0.2?
0.8C.0-0.8D.0.15?
1.5
色血,则
(A)18.待测水样中铁含量估计为2?
3mg/L,水样不经稀释直接测量,若选用lcm的比
配制那种浓度系列的工作溶液进行测定来绘制标准1111线最合适?
(a=190L/g?
cm)
(D)19.原子吸收光谱分析仪的光源是()
D.空心阴极灯
A.氢灯B.宛灯C.磚灯
(B)20.空心阴极灯的构造是()
A.待测元索作阴极,钩棒作阳极,灯内抽真帘,石英窗口;
B.待测元索作阴极,钩棒作阳极,灯内充惰性气体,石英窗口;
C.钩棒作阴极,待测元索作阳极,灯内抽真空,玻璃窗口;
D.钩棒作阴极,待测元素作阳极,灯内充惰性气体,石英窗口。
B)21.原子吸收光谱分析仪屮单色器位于()
A.空心阴极灯之后B.原子化器之后
C.原子化器之前D.空心阴极灯之前
A)22.原子吸收分析中光源的作用是()。
A.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射
B.提供试样蒸发和激发所需的能量
C.在广泛的光谱区域发射连续光谱
D.产生具有足够强度的散射光
C)23.原子吸收光谱分析屮,乙烘是()
A.燃气■助燃气B.载气C.燃气D.助燃气
B)24.原子吸收光谱分析仪的空心阴极灯工作电流常采用额定电流的()
B.
A.20?
40%
40?
60%C.60?
80%D.80?
100%
A)25.原子吸收光谱测铜的步骤是()
A.开机预热一设置分析程序一开助燃气、燃气一点火一进样一读数
B.开机预热一开助燃气、燃气一设置分析程序一点火一进样一读数
C.开机预热一进样一设置分析程序一开助燃气、燃气一点火一读数
D.开机预热一进样一开助燃气、燃气一设置分析程序一点火一读数
A)26.石墨炉原子化法中,影响谱线变宽的主要因素有()。
A.原子无规则的热运动
B.同种原子相互碰撞
自吸现彖D.吸收原子与其他离子间的相互碰撞
D)27.用原子吸收光谱法测定
6时,有PO产产生干扰,加入EDTA的作用是()
A.减小背景B.释放剂
C.消电离剂D.保护剂
C)28.原子吸收光谱法中的物理干扰用下列哪种方法消除()
(B)29.在气■固色谱谱图屮,样品屮各组分的分离不是基于()
A.组分性质的不同B.组分溶解度的不同
C.组分在吸附剂上吸附能力的不同D.组分在吸附剂上脱附能力的不同
(C)30.在气■液色谱中,首先流出色谱柱的组分是()
B.吸附能力小的
C.挥发性人的
A.吸附能力大的
D.溶解能力大的
(B)31.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件()
(V)1.pH玻璃电极是离子选择性电极,乂称膜电极。
(X)2•溶液的pH值与温度无关。
(7)3•溶液的pH值与温度有关。
(X)3.电动势的差值每改变0.0592V,溶液的pH值也相应改变一个pH輸。
(V)4.pH玻璃电极有内参比电极,因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电和。
(X)5.pH玻璃电极中的pH值与电动势无关。
(X)6•被测液要倒满比色皿,以保证光路完全通过溶液。
(7)7.拿比色皿时用手扌Q住比色皿的毛而,切勿触及透光而。
(7)8.比色皿外壁的液体耍用细而软的吸水纸吸干,不能用力擦拭,以保护透光面。
位之
(D)34.K列方法中,那个不是气相色谱定量分析方法0
C.标准曲线法D.相对保留值测量
(D)35.K列方法中,不是气相色谱定性分析方法的是()
四、判断题
(V)9.在测定一系列溶液的吸光度吋,按从稀到浓的顺序进行以减小误差。
(X)10.用分光光度法测某物质的波长为300nm,用的比色皿的材料为玻璃。
(7)8.用分光光度法测某物质的波长为520nm,所用的比色皿的材料为玻璃。
(7)11.原子吸收光谱法主要是用于金属元素的测定,但也可以测定一些有机化合物。
(X)12.对于人多数元素来说,火焰原子化过程中激发态原子数远远人于基态原子数。
(X)13.在测定高浓度试样元索时,应选用最灵敏线作为分析线。
(V)14.在原子吸收光谱测定时,为提高易形成难溶氧化物元素的分析灵敏度,应选用富燃火
焰。
(X)15.火焰原子化器是利用火焰加热,使试液原子化,因此火焰的高度是影响原子化效果的
基本因素。
(X)16.绘制一条工作曲线一般需三个点来制作,样品浓度需在标准曲线内。
(V)17.气相色谱仪的进样系统包括进样器和气化室。
(X)18.气相色谱中使用氢火焰离子化检测器时,常用氢气作为载气。
(X)19.在气■液色谱中,溶解能力强的组分首先流出色谱柱。
(X)20.气相色谱仪使用过程中,无论是开机或关机,都应该先开或先关载气。
(V)21.峰高或峰血积的大小和每个组分在样品中的含量相关。
(X)22.气■液色谱的流动相为液体。
(X)23.气相色谱仪分离条件的选择中,载气流速一般采川最佳线速U°
p(°
(J)24.气-液色谱柱使用过程中,固定液在工作条件下为液态,其它非工作条件下可以为固
态。
(V)25.试样在高效液相色谱的反向键合色谱中分离,极性大的组分先出色谱柱。
(X)26.试样在高效液相色谱的凝胶色谱中分离,分子量小的组分先iii色谱柱。
五、简答题
1.电位分析法的理论依据是什么?
答:
能斯特方程。
RT
Mn+/M=WMn+/M+
lnaM,1+
nF
在25°
C时
n
Mn+/M=屮Mn+/M+
lgOlM
0,0592lg?
Mn+
n+nirm匕n+
WM/M=W参比一WM/M一
2.
直接电位法测定溶液屮氟离子浓度时,所加入TISAB的组成是什么?
其作川乂是什么?
(1)离子强度调节剂:
NaCI溶液,保持溶液的离子强度一致;
(2分)
(2)pH缓冲盐:
HAC和NaAC混合物,消除OH■的干扰;
(2分)
(3)掩蔽剂:
柠檬酸钠,消除Fe强和A卢的干扰。
3.比较电位滴定法与直接电位法、化学滴定法的区别?
答:
电位滴定法与直接电位法的区别:
电位滴定法是根据电池电动势的变化情况确定滴定终其定量参数是滴定剂的体积;
直接电位法是以所测得的电池电动势作为定量参数。
(2分)电位滴定法与化学滴定法的区别:
终点指示方法不同,化学滴定法是利川指示剂颜色的变化示滴定终点;
电位滴定是利用电池电动势的突跃來指示终点。
(2分)
4.在使用吸收池时,应如何保护吸收池的光学面?
答
(1)拿取吸收池时,只能用手指接触两侧的毛玻璃面,不可接触光学面;
(1分)
(2)不能将光学1何与颁物或脏物接触,只能川擦镜纸或丝绸擦拭光学I肌(1分)
(3)凡含有腐蚀玻璃的物质(如F、SnC"
、H3PO4等)的溶液,不得长时间盛放在吸池中;
(1分)
(4)吸收池使用后应立即用水冲洗干净;
(5)不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。
5.分光光度计有哪些主要部件?
它们分别有什么作用?
(5分)
光源:
供给符合要求的入射光。
单色器:
把光源发出的连续光谱分解成单色光,并能准确方便地取出所需要的某一波长光。
吸收池:
川于盛放待测液和决定透光液层厚度。
(1分)检测器:
対透过吸收池的光作出响应,并把它转变成点信号输出。
(1分)信号显示器:
由检测器产主的电信号,经放大等处理,用一定方式显示出来,以便于记计算。
6.比较原子吸收光谱法与紫外■可见吸收光谱法的异同点?
相同点:
都是基于物质对紫外和町见光的吸收而建立起來的分析方法,属于吸收光谱分
区別:
原子吸收光谱法是原子光谱,即吸收物质是基态原子熬气,线状光谱;
紫外-可
见吸收光谱法是分子光谱,即吸光物质是溶液的分子或离子,带状光谱。
7.火焰原子化器的主要部件及其作用是什么?
火焰原子化器的主要部件包括雾化器、预混合室、燃烧室。
雾化器的作川是将试液雾化成微小的雾滴。
(1分)
预混合室的作用是进一步细化雾滴,并使Z与燃气均匀混合后进入火焰。
燃烧室的作川是使燃气在助燃气的作川下形成火焰,使进入火焰的试样微粒原子化。
(1
分)
8•指出图中色谱流出曲线中隔段的名称。
(7分)
4
色谱流出曲线
线段
OfB
ArB
ACD
AB
IJ
GH
名称
死时间
保留时间
调整保留时间
峰面积
峰高
峰宽
半峰宽
9.用气相色谱仪测定以下各种样品时,宜选用何种检测器?
为什么?
(I)从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药;
(2)测定有机溶剂屮微暈的水;
(3)啤酒屮微屋硫化物;
(4)石油裂解气的分析。
(6分)
答(I)ECD电子捕获检测器,仅检测具有电负性的物质;
(1.5分)
(2)TCD热导检测器,是通川检测器,能检测无机气体;
(3)FPD火焰光度检测器,主要检测硫磷化合物;
(4)FID氢焰检测器,能检测有机化合物。
10.气相色谱中,色谱柱老化的R的是什么?
(3分)
答
(1)彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质;
(2)促使固定液更均匀,更牢固地涂布在载体表面。
六、计算题
1.玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池,在25°
C时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池
电动势为0.209VO当下列未知溶液的电动势为:
(I)0.088V;
(2)-0.I7V,求未知溶液的
的pH值。
可求得
(1)
0.088-0.209
(3分)
pHx=4.00+
=1.96
(2)
-0.17-0.209
=-2.40
解:
由公式:
有效数字的保留(1分)
2.玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池,在25°
电动势为0.202V,测得未知溶液的电动势为0.286V,计算该未知溶液的pH值(8分)答:
由公式:
有效数字的保留
3.当下列电池中的溶液是pH=4.00的缓冲溶液时,在25°
C时测得电池电动势为0.209VO工作电
池为:
玻璃电极丨
(I)0.312V;
H+(a=x)IISCEo当缓冲溶液山未知溶液代替时,测得电动势为:
(2)0.088V;
(3)0.17V,求每种溶液的pH。
(8分)答:
(2分
)
?
<
\
0.312-0.209
分
=4.00+0.68=5.74
0.088-0.209=4.00-2.04=1.96
(2
0.17-0.209
(3)pHx=4.00+=4.00-0.66=3.34
有效数字的
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