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12.精密度:
全硫含量
重复性
再现性
St,%
GB规定
本产品
<1
0.05
<0.05
0.10
<0.10
1-4
0.20
<0.20
>4
0.30
<0.30
表1-1
1.3系统特点
1.3.1高自动化、低人工劳动强度、高劳动效率
1.SDS601/616采用独创的气流稳定与平衡装置,在实验过程中,气流量长时间稳定不变,不再需要操作人员时刻关注和干预。
2.SDS601/616采用数字流量计,实时跟踪流量状况,如果异常会及时申请故障处理。
3.SDS516/616定硫仪采用链条式送样装置,操作人员只要把准备好的多个样品放入装置中,系统就会按流水线工作方式逐个自动完成全部样品试验,整个实验过程不再需要操作人员关注和干预。
该装置设计合理,可靠性高。
SDS601定硫仪不具有链条式送样装置,这是与SDS516/616定硫仪的主要区别之一。
4.采用长寿命气泵,工作性能稳定。
5.干燥剂使用周期长。
6.采用USB-CAN卡,抗干扰能力强,可靠性高。
7.通过SD天平接口及称量软件联机后,可随时进行试样称量、自动完成试样重量的输入。
1.3.2高精密度、高可靠性的实验结果
采用硬件积分工作方式,克服软件积分导致的结果误差,测试结果准确、稳定、可靠。
1.3.3操作简便、安全可靠
SDS516/616定硫仪在试样测试完后不需要进行取埚操作,避免了被高温烫伤及炉丝发出的红外线对操作人员眼睛的伤害。
试验开始后的全部过程均由计算机控制,无需人工参与,且高温炉完全封闭在机箱内,操作人员不必担心高温所带来的危害,既安全又可靠。
1.3.4界面友好、功能强大
全中文提示,界面友好,简单易学。
自动化程度高,能自动升温、恒温、降温;
存储、处理试验数据;
自动进行线性、系统偏差、样重校正;
具有超温、热电偶断线、反接等自动报警和保护功能。
第二章仪器组成及工作原理
2.1仪器组成
2.1.1主机结构
SDS定硫仪系列的主机主要包括高温炉、送样机构、进样机构、稳流装置(SDS601/616)、流量检测装置(SDS601/616)、电解池、磁力搅拌器、气泵、净化系统、烟尘过滤器、控制系统等部件。
SDS616定硫仪外型图如2-1-1所示,SDS601定硫仪外型图如2-1-2所示,SDS516定硫仪外型图如2-1-3所示:
7
6
5
4
3
2
1
SDS616外型图2-1-1
1烟尘过滤器2气密性检测装置3电源开关4搅拌调节旋钮5电解池6净化管7链式传送样装置
8721
721
621
521
421
321
21
SDS601外型图2-1-2
1烟尘过滤器2气密性检测装置3搅拌调节旋钮4电源开关5电解池6净化管7确认按钮8进样装置
8
SDS516外型图2-1-3
1烟尘过滤器2气密性检测装置3搅拌调节旋钮4电源开关5电解池6流量计7净化管8链式传送样装置
1.高温炉
高温炉采用双螺纹硅碳管加热,铂铑--铂热电偶测温,计算机控温,其恒温区长度大于90mm。
为保护硅碳管,在其外面套上刚玉管,在刚玉管外与高温炉外壳之间填充硅酸铝棉,以达到良好的保温性能,燃烧管采用石英管,直接装在硅碳管内。
2.送样、进样机构
送样机构主要由送样电机、送样链条、连动齿条组成,其作用是按流水线方式传送试样。
进样机构主要由进样电机、进样杆、限位装置组成,其作用是向高温炉中送(退)试样。
当计算机给控制器发出传送试样指令后,送样链条在电机的驱动下自动向前移动一位。
当计算机给控制器发出送(退)样指令后,进样电机带动齿条→带动进样杆→把试样送入(或退出)炉膛内。
进样机构全套结构如图2-2所示。
图2-2
1左定位开关/传感器2右定位开关/传感器3电机4传动杆5连动杆6送样杆7进样口8高温炉
3.电解池和搅拌器
电解池容积为400mL,外壳为有机玻璃材料经模具制造而成,上盖由塑料制成,盖上有进、出气接头,盖与壳体之间用密封圈密封。
在盖上安装了一对电解电极和一对指示电极,电解电极板面积为(1×
1.5)c㎡,指示电极板面积为(1×
0.5)c㎡。
电极极片相互平行,且两对电极成一字排列。
电解池内有一磁性搅拌子,它由搅拌器带动在电解液中旋转,实现对电解液的搅拌。
通过面板上的搅拌调节旋钮,实现搅拌速率的调节。
注意:
试验前可自行调节搅拌器转速,但不能使搅拌子跳起,最好状态为搅拌子即将跳起的临界状态。
?
注:
为什么搅拌要保持较高转速?
搅拌速度太慢则电解生成的碘得不到迅速扩散,会使终点控制失灵,无法得到准确的全硫测值。
合适的转速是以搅拌时电解液中有大量的气泡生成,而又不使搅拌子跳起窜击到电极上。
?
电解池的作用主要是用于全硫测定过程中的库仑滴定,其工作原理见2.2。
(电解池和搅拌器结构见图2-3)
图2-3
1-进气口2–出气口3-电解电极4-指示电极5–磁性搅拌子6-放液口7-搅拌器
4.净化系统
该部分由气泵、流量计、净化装置、烟尘过滤器组成,其作用是对进入高温炉中的气体进行干燥净化和对高温炉出来的气体进行干燥处理。
①气泵:
气泵分为二路:
一路是为试样燃烧时提供洁净干燥的空气;
另一路抽取试样经燃烧、电解后产生的气体。
②流量计:
又称玻璃浮子流量计,SDS601/616配有自动检测装置,量程为(0~1500)mL/min,试验时调节到1000mL/min。
通常流量计测量值的波动范围在(800~1000)mL/min内为正常值。
③气密性检测装置:
该装置位于仪器外壳上方并靠近烟尘过滤器,实验时,检测气路系统的密封性是否良好,只需启动主气泵后,向前扳动检测装置即可。
④净化装置
净化装置的作用是除去空气中的酸性气体和水分杂质等;
净化系统进气部分由装有氢氧化钠和变色硅胶的净化管组成,排气部分由装有变色硅胶的净化管组成。
注意:
净化管内有70%的变色硅胶因受潮变色时应及时更换,更换的变色硅胶应烘烤干燥并要防潮,以备再用;
氢氧化钠1/3呈溶融状时,应立即更换。
⑤烟尘过滤器
烟尘过滤器由耐高温材料制成,位于仪器外壳上方,它主要是防止高温炉中的烟尘进入电解池而影响试验。
烟尘过滤器中的脱脂棉应铺平、塞满,但须露出烟尘过滤器的进气管端口。
脱脂棉使用一段时间变潮湿、变黑或沉积了大量烟尘后,应立即更换。
注意:
为了确保测试结果准确,应定期检查或更换烟尘过滤器脱脂棉!
净化系统的气流走向流程见图2-4:
图2-4
2.2工作原理
该仪器是根据库仑滴定法原理进行测定:
煤样在1150℃、油样在900℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤和油中各种形态的硫均被燃烧分解为二氧化硫(SO2)和三氧化硫(SO3)而逸出,反应式如下:
试样+O2→CO2↑+H2O+N2↑+SO2↑+SO3↑+…
4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2↑
MSO4→MO+SO3↑(M指金属元素)
生成的SO2和少量的SO3被空气流带入电解池内与水化合生成亚硫酸(H2SO3)后,立即被电解液中的碘(溴)氧化成少量的硫酸(H2SO4),使溶液中的碘(溴)减少而碘离子(溴离子)增加,破坏了碘—碘化钾电对的电位平衡,系统便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3,反应如下:
阳极2I--2e→I2,2Br--2e→Br2;
阴极2H++2e→H2
SO2与I2、Br2的氧化还原反应式为:
SO2+H2O→H2SO3
I2+H2SO3+H2O→2I-+H2SO4+2H+
Br2+H2SO3+H2O→2Br-+H2SO4+2H+
油样测试时,在程序控制下,送样装置将试样送到300℃温区,预热一定时间后将试样送到600℃温区进行高温预热,此时已有较多的硫分解出来,最后将试样送到900℃的恒温区进行燃烧,将硫完全分解出来。
试验结束后,送样装置退回到起始位置。
电解产生的碘(电生碘)所耗用的库仑电量,由电路采样、变换,计算机进行积分运算后,按法拉第电解定律,计算出试样中全硫含量的百分比。
S(%)=(Q×
16×
1000)/(96500×
m)
S—全硫含量(%);
Q—电量,库仑(C);
m—试样质量,克(g)。
?
什么是库仑滴定法原理?
库仑滴定法是根据库仑定律即电解定律提出来的,当电流通入电解液中,在电极上析出物质的量与通过电解液的电量成正比。
当电解液在电解过程中,通入96500库仑(即1法拉第)电量,则在电极上析出一摩尔的物质。
I×
t
M=×
Mm
F
电量(C)=电流(A)×
时间(S)
M—电极上析出物质的量,g;
Mm—物质的摩尔质量,g/mol;
F--法拉第常数,96500C;
I--通入电解液的电流,安(A);
t--通入电流的时间,秒(S);
本仪器使用的催化剂是什么?
起什么作用?
从SO2和SO3的可逆平衡来考虑,必须保持较高的燃烧温度,才能提高二氧化硫的生成率,但温度过高会缩短燃烧管的寿命。
因此,为使煤中硫在较低温度(1150~1200)℃下完全分解,通过试验比较,发现三氧化钨是一种非常好的促使硫酸盐中硫分解的催化剂,所以必须在煤样上覆盖一层三氧化钨。
为什么选用空气作载体?
空气为什么要进行净化?
从SO2和SO3的可逆平衡考虑,必须保持较低的氧气分压,才能提高二氧化硫的生成率,这就是选用空气而不是氧气进行库仑测硫的原因。
用未经干燥的空气作为载体会使SO2(或SO3)在进入电解池前就形成H2SO3(或H2SO4)而吸附在管道壁四周,使测定结果偏低,所以载体必须是干净干燥的空气。
第三章仪器的安装与调试
3.1环境要求
3.1.1工作环境
1.环境温度:
(5~35)℃,相对湿度≤85%;
2.应配有双线电源:
电压(220±
22)V,电源频率(50±
1)Hz;
3.试验场地周围应无腐蚀性气体与气流存在;
4.周围无强电流、强磁场、红外发射源与振动源存在;
5.试验场地应无烟尘、扬尘存在(特别是煤烟尘);
6.仪器应置于干净、干燥、通风条件较好的环境中使用。
3.1.2软件环境
1.操作系统:
中文版本的Windows2000SP4/WindowsXPSP2
2.基本配置
CPU:
1GHZ以上;
内存:
256MB以上;
显示卡:
标准VGA800ⅹ600显示模式;
硬盘:
20G或更高;
驱动器:
倍速CD-ROM;
其它设备:
USB接口、鼠标、键盘等。
3.2安装过程
3.2.1安装调试前的准备
1.配备合适的试验室;
2.实验台应水平、稳定,建议采用水泥工作台;
3.配备天平、量杯、化学用品、煤样等;
a)分析天平:
量程(0~100)g,感量0.1mg;
b)500mL烧杯或量杯一个,10mL量杯一个,配电解液用;
c)化学试剂及材料
碘化钾:
分析纯
溴化钾:
冰乙酸:
分析纯
氢氧化钠:
化学纯
三氧化钨:
化学纯(或三氧化二钨)
变色硅胶:
工业品
d)标准煤样:
国家一级标煤和符合要求的二级标煤或标焦。
仪器的安装(以SDS616定硫仪为例,其他类似)
1.小心将仪器从包装箱中取出,平放在坚实牢固的工作台上。
一般情况下,仪器摆放的位置应为计算机(主机、显示器及键盘)居中,打印机和定硫仪主机分放左、右,以方便实验人员操作。
2.仔细检查各易损件是否完好无损。
3.打开定硫仪左侧板,安装硅碳管、石英管、主气泵、数字流量计。
●安装硅碳管:
a)将硅碳管安装到位,使其前端距离炉壁1mm,避免加热管热胀冷缩影响使用寿命;
b)将硅碳管的连线分别固定在高温炉接线板的两个接线端上,并用扳手拧紧螺母;
c)检查硅碳管连接线路是否正常;
d)装好挡盖和护罩。
●安装石英管:
a)将石英管安装到硅碳管内,到位后,在石英管的末端套上金属环;
b)通过调节固定螺钉与金属环之间的接触距离(禁止固定螺钉直接与石英管接触),使石英管固定良好;
c)连接好石英管与烟尘过滤器之间的气管。
●安装主气泵:
a)将主气泵放在专用安装区内,避免接触其他金属面;
b)接好主气泵连接头。
●安装流量计:
a)将流量计垂直安装在定硫仪主板卡前方的专用位置,并与主板卡保持平行,不得接触主板卡上的元器件;
b)流量计安装并固定好后,将流量计的通信线插在主板卡的相应位置;
c)连接与流量计相联系的气路管道。
4.打开定硫仪后盖板,先取出热电偶安装孔中的固定棒,然后盖好后盖板安装热电偶,再装上热电偶保护罩。
5.打开仪器右侧板,人工推拉样车齿条应灵活。
安装进样杆,先使进样杆的前端位于进样位置,然后在进样位置处放入石英舟,使石英舟与进样杆配合良好(注意:
为了避免石英舟损坏,通常在样车和旋转位置调试正常后再放入石英舟)。
6.盖好仪器盖板后,连接主气泵排气管,最好将排气管延伸至实验室窗外或门外。
7.安装净化管、电解池、烟尘过滤器。
●安装烟尘过滤器:
a)在过滤器盖内放置密封垫圈;
b)在烟尘过滤器中放入脱脂棉,注意放入脱脂棉时不要盖住过滤器中的进气管(较高的一根为进气管);
c)拧紧过滤器盖,以防漏气。
●安装净化管:
a)在气墙气路净化管(一根)内装入变色硅胶和NaOH分析纯(先装入NaOH分析纯,然后放入隔板,再装入变色硅胶);
若空气中的硫不影响测试结果,亦可只装入变色硅胶。
在主气路净化管(两根)内均装入变色硅胶;
b)在净化管的盖内放置密封垫圈,并将盖拧紧,以防漏气;
c)净化管上、下接头密封圈的四周涂上少量的凡士林,使其具有良好的润滑性和密封性;
d)将净化管由上往下旋装到位后,再适当地左右旋转,这样安装的净化管不但密封性良好,而且取、装自如。
●安装电解池:
a)检查电解池极片是否弯曲、破损、脏污,若有此现象应及时处理;
b)若密封圈干燥,需要涂上少量的凡士林;
c)装入电解液,并拧紧电解池盖;
d)连接电解池进气管(管径较粗)、出气管、指示信号线;
e)将电解池平稳地放在固定座上,注意其底部定位孔应套入搅拌平台定位销内。
8.在仪器右侧弃样口位置放置耐热瓷盘,推下弃样滑道。
9.再次检查各部件是否全部安装到位,气路系统中各管路是否连接正确。
10.连接仪器控制电源线、加热电源线、USB-CAN卡通讯线,并检查仪器是否可靠接地。
检查无误后,打开计算机和仪器电源,安装测控软件,并进行系统授权。
3.2.3软件的安装、卸载与授权
1.软件安装
将标有“安装盘”标记的光盘插入光盘驱动器,用“资源管理器”打开光盘驱动器目录下的“SDS定硫仪”文件夹,双击“SDS安装程序.exe”文件进入安装程序,在此窗口中先选择“SDS定硫仪”、“通用数据库管理”、“CAN中间层应用”三个复选框,然后单击“开始安装”,此后您只需按提示信息选择“下一步”或“是”直到所有选项安装完毕。
2.软件卸载
用鼠标单击Windows“控制面板”,单击“添加/删除程序”并打开该窗口,选择“更改或删除程序”标签,单击程序组中的一项“SDS定硫仪”,然后点击“删除”按钮即可执行卸载功能。
按照屏幕提示即可安全、快速地删除SDS定硫仪系统的程序组和快捷方式。
3.软件授权
软件安装好并正常联机后,按F6键打开SundyUSBCAN服务程序窗口,在此窗口中选择进度指示条中显示的设备号,打开“工具”菜单中的“授权”窗口,将当前设备的“卡验证码”和“本地验证码”传送至三德公司获取授权码。
未经过授权的系统,不能进行联机测试。
3.2.4仪器的调试(以SDS616定硫仪为例,其他类似)
系统获取正确的授权码后,系统状态栏将显示“就绪”状态。
此后便可以对仪器进行调试了,调试内容及注意事项如下:
1.启动仪器测控软件,进入测控软件的“人工检测”,检查各定位信号是否正确。
2.启动主气泵,检查系统显示流量是否稳定在(1.0±
0.05)L。
3.检查仪器气密性。
启动主气泵,向后推动气密性检测装置手柄,若系统显示的流量计指示值降到250mL/min以下,则认为仪器气密性良好。
否则,应检查系统是否存在以下问题,并根据情况予以解决。
a)管路没有连接好;
b)净化管上、下接头密封圈没有涂上凡士林或密封圈损坏;
c)净化管盖内没有装密封垫圈或盖未拧紧或净化管破损;
d)电解池密封圈损坏或漏气;
e)烟尘过滤器盖内没有装密封垫圈或盖未拧紧。
检查气路系统是否漏气,通常开启主气泵,由后往前逐级检查各部位是否存在漏气,检查顺序为:
流量计处的连接气管→出气路第二根净化管→出气路第一根净化管→电解池出气管→电解池进气管→烟尘过滤器(扳动气密性检测装置)。
4.调节搅拌器搅拌速度。
先开启主气泵,然后启动搅拌,再将搅拌子调至欲跳起状态,此后重复混合开关气泵和搅拌,检查搅拌子是否跳起,若跳起应适当降低搅拌速度。
5.微调链条旋转定位卡。
单击人工检测窗口中的“旋转”按钮并修改反转定时时间(请根据实际情况调节),使两个推样板的间距与炉口对齐。
此过程为单霍尔检测。
链条每次旋转一格,反转一次;
若链条连续旋转多格,则旋转最后一格时才反转一次。
6.调节样车位置。
首先,进入人工检测窗口,点击样车前进或后退功能,初步检查样车运行情况,根据样车运行平稳度微调牵引板位置,使样车运行过程中处于进样嘴的中心位置。
通常样车终到后,进样杆距进样嘴的高度为(3~5)mm为合适状态。
其次,检查样车前进终到时的炉口霍尔是否处于“定位”状态,若定位,则调节左霍尔固定板,使其处于“不定位”状态。
再次,进入测控软件的“系统设置”窗口,输入出厂时的参考参数并进行微调,确保进样第一步停留位置位于炉膛温度的500℃左右处;
第三步停留位置位于炉膛恒温时的恒温区。
最后,安装石英舟,检查并确保样车后退终到时右霍尔处于“定位”状态,而且必须使石英舟左端档片处于推样板靠炉口处小缺口之间。
7.各平台高低度的调节。
要求送样平台略高于石英舟表面,石英舟表面略高于冷却平台,各相对高度差约(0.5~1)mm。
注意:
调试过程中如出现卡瓷舟现象应重新调节送进样装置,直到解除故障。
8.系统自检。
单击“系统检测”菜单中的“系统自检”子菜单,系统自动检测样车前进后退功能以及链条旋转定位是否正常。
系统自检完毕后自动弹出检测结果窗口,显示各项功能的运行情况,直到各项功能都正常才能进入试验。
提示:
系统自检过程中的链条旋转定位由双霍尔定位。
9.点击测控软件的“升温”按钮,将炉温升至1150℃,整个升温过程应无异常。
10.以上各步骤调试正常后方可进行实验,否则,应查找原因直到解除故障。
第四章系统的使用
(以SDS616为例,其他类似)
4.1测控软件的启动与退出
4.1.1测控软件的启动
启动SDS616定硫仪测控软件有两种方式:
方式一、单击Windows的“开始”按钮,再将鼠标指向“程序”项,单击“程序”子菜单中的“SDS定硫仪测控软件”,测控软件即开始运行,主界面如图4-1所示。
方式二、直接双击计算机桌面上名为“SDS定硫仪”的快捷图标,同样能进入图4-1的测试环境。
4.1.2测控软件退出
在退出Windows或关闭计算机之前,必须先关闭本测控软件,以确保所做的实验数据和参数文件不会受到破坏。
1.单击“退出系统”菜单项,选择“是”按钮便可退出SDS616定硫仪软件回到桌面。
2.若实验前在“系统设置”的“通用设置”页面中设定了“实验完自动关机”,当所有实验测试完后,则可从SDS616定硫仪测试软件直接退出Windows,并且自动关机。
4.2主窗体功能简介
SDS616定硫仪测试软件的主窗体主要由标题栏、菜单栏、快捷按钮栏、数据显示栏、信息栏、状态栏等组成。
如图4-1所示:
图4-1
4.2.1系统设置菜单
用鼠标单击此项即可进入如图4-2所示的系统设置窗体,在此窗体中可以选择不同的页面进行设置,下面详细介绍各设置页。
1.实验设置:
试验前必须设置好编号方式、实验类别、实验方法等,如图4-2所示:
图4-2
通用设置选项说明:
●自动编号:
设置自动编号方式,测试时在主界面数据栏内自动生成编号值为“控号(1位)+年(4位)+月(2位)+日(2位)+试样编号(3位)”。
●手工编号:
测试时需要人工输入编号,编号最大长度为16个字符(1个汉字为两个字符)。
●实验类别:
选择煤样测试,系统恒温点为1150℃;
选择重油测试或硫铁矿测试,系统恒温点为900℃。
●实验方法:
焦炭和煤样测试有快速法、定时法、普通法三种。
重油、硫铁矿测试只有定时法。
●分步进样:
系统测试时按照温度设置中设定的进样参数分步进样。
●一级校正:
用于调整系统整体偏差。
修改完参数后,按确认,系统弹出如图4-2-1所示的对话框,单击“是”则保存已修改的参数,单击“否”修改的参数无效。
图4-2-1
2.用户信息,如图4-3所示:
图4-3
此页是用户对化验员和使用单位信息的修改和保存,增加或修改后的信息将在“确认”并保存后有效。
3.公共设置,如图4-4所示:
图4-4
公共设置选项说明:
●天平联机称量:
先将天平的通讯口与计算机主机的串口连接好,然后在通用设置中选择此复选框,设定天平对应的通讯口、波特率、校验方式等相关信息,保存设置并返回主界面,便可以进行天平联机操作。
●实验完自动关机:
设置此复选框,所有试样测试完毕后,系统自动退出程序并关闭计算机。
●启用气墙:
选择此复选框,保存并重启测控软件有效。
设定后,试验过程中系统自动启动气墙,向高温炉吹入气体。
系统设置中还有温度设置、校正设置、设备信息等,点
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