个合成实验思考题答案优选稿Word文件下载.docx
- 文档编号:7808726
- 上传时间:2023-05-09
- 格式:DOCX
- 页数:5
- 大小:17.86KB
个合成实验思考题答案优选稿Word文件下载.docx
《个合成实验思考题答案优选稿Word文件下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《个合成实验思考题答案优选稿Word文件下载.docx(5页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
4.制备二苯乙二酮加入冰醋酸和水的作用是什么?
这个反应是一个氧化还原反应,冰醋酸在这里既作为一个溶剂,也作为一个酸性介质提供者,三氯化铁在酸性介质中能够发挥最强的氧化性。
同时三氯化铁及其容易水解,如果不在酸性介质中,很快就会完全水解成氢氧化物,氢氧化物不溶于水,就无法发挥氧化剂的作用。
加水是为了降低体系的饱和度,使析出的晶体较大。
磺胺醋酰钠的合成
1、磺胺类药物有哪些理化性质在本实验中,是如何利用这些性质进行产品纯化的
答:
磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末;
无臭,无味。
具有一定熔点。
难溶于水,可溶于丙酮或乙醇。
①酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺,呈弱碱性;
有磺酰氨基,显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性,可与酸或碱成盐而溶于水
②自动氧化反应本类药物含芳香第一胺,易被空气氧氧化。
③芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺,在酸性溶液中,与亚硝酸钠作用,可进行重氮化反应,利用此性质可测定磺胺类药物的含量。
生成的重氮盐在碱性条件下,生成橙红色偶氮化合物,可作本类药物的鉴别反应。
④与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛(如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等)缩合成具有颜色的希夫碱.
⑤铜盐反应磺酰氨基上的氢原子,可被金属离子(如铜、银、钴等)取代,生成不同颜色的难溶性沉淀,可用于鉴别。
2、酰化液处理的过程中,pH7时析出的固体是什么pH5时析出的固体是什么10%盐酸中的不溶物是什么
答:
pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺;
5的时候析出的是磺胺醋酰。
在10%盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解,而磺胺双醋酰由于结构中无游离的芳伯胺基,不能和盐酸成盐故析出。
3.、反应过程中,调节pH在12~13是非常重要的。
若碱性过强,其结果是什么若碱性过弱,其结果是什么为什么
因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺,且易引起磺胺醋酰水解成磺胺;
而因碱度过小时,反应过程中易生成较多的N-乙酰磺胺,且磺胺双醋酰分子结构中的N-乙酰基不易水解下来,所以反应碱性过强其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,双乙酰物较少;
碱性过弱其结果双乙酰物较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少。
苯佐卡因的合成
1.氧化反应完毕,将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的原理是什么(没做)
2.酯化反应为什么需要无水操作
酯化反应是可逆反应,生成的产物中本身就有水,如果有水的话,这就增加了生成物浓度使平衡向反应物生成的方向移动,所以要不断地将生成物的水除去,使酯化能够继续进行.要求在无水的环境中进行就是这个道理。
3.铁粉还原反应的机理是什么
铁粉还原反应是个电子转移的过程。
铁是电子给体,电子向硝基转移,使硝基化合物生成负离子自由基,然后再与质子给体HCl提供的质子结合形成还原产物,铁粉不断被氧化为铁离子,并生成氢氧化亚铁和氢氧化铁。
、问题和讨论1.磺胺类药物有哪些理化性质答:
难溶于水,可溶于丙酮或乙醇。
(1)酸碱性因本类药物分子中有芳伯胺基,呈弱碱性;
有磺酰氨基,显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性,可与酸或碱成盐而溶于水
(2)自动氧化反应本类药物含芳伯胺基,易被空气氧氧化。
(3)芳伯胺基反应磺胺类药物含芳伯胺基,在酸性溶液中,与亚硝酸钠作用,可进行重氮化反应,利用此性质可测定磺胺类药物的含量。
生成的重氮盐在碱性条件下,生成橙红色偶氮化合物,可作本类药物的鉴别反应。
(4)与芳醛缩合反应芳伯胺基能与多种芳醛(如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等)缩合成具有颜色的希夫碱.(5)铜盐反应磺酰氨基上的氢原子,可被金属离子(如铜、银、钴等)取代,生成不同颜色的难溶性沉淀,可用于鉴别。
2.反应液处理时,pH7时析出的固体是什么,pH5时析出的固体是什么在10%盐酸中不能溶解的物质是什么答:
pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺;
的时候析出的是磺胺醋酰。
10%5在盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解,而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基,不能和盐酸成盐故析出。
3.反应过程中,若碱性过强,其结果是磺胺较多,磺胺醋酰次之,磺胺双醋酰较少;
若碱性过弱,其结果是磺胺双醋酰较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么请解释原因。
而因碱度过小时,反应过程中易生成较多的N-乙酰磺胺,且磺胺双醋酰分子结构中的N-乙酰基不易水解下来,故之。
4.为什么会生成双醋酰胺答:
因为4-N电子云密度大于1-N电子云密度,1位弱酸性+强碱→盐,使得一位电子云密度增大。
5、磺胺醋酰钠的合成中为什么乙酐和氢氧化钠交替滴加答:
磺胺和乙酐反应生成主产物是我们需要的,该反应为放热反应,多次少量加入是为了便于控制温度;
加入氢氧化钠是为了保持pH值,因为碱性环镜下副产物少主产物多。
6.酰化液处理的过程中,pH7时析出的固体是什么pH5时析出的固体是什么10%盐酸中的不溶物是什么答:
pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺;
5的时候析出的是磺胺醋酰。
10%盐酸中不溶物是杂质和未反应的磺胺。
7、为什么在10%盐酸中有不溶物析出答:
因为在10%盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解,而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基,不能和盐酸成盐故析出。
8、磺胺醋酰钠的合成为什么调PH7~8答:
滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明,显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠,若有微量不溶物,可能是未除尽的副产物。
氢氧化钠溶液切勿过量,因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下,易氧化水解而致产量和质量下降。
9、反应碱性过强其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,双乙酰物较少;
碱性过弱其结果双乙酰物较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么答:
而因碱度过小时,反应过程中易生成较多的N-乙酰磺胺,且磺胺双醋酰分子结构中的N-乙酰基不易水解下来,所以该反应必须控制好pH值。
10、将磺胺醋酰制成钠盐时,为什么要严格控制22.5%NaOH溶液的用量答:
将磺胺醋酰制成钠盐时,必须要严格控制22.5%NaOH溶液的用量。
因磺胺醋酰钠水溶性大,由磺胺醋酰制备其钠盐时若22.5%NaOH的量多,则损失很大。
必要时可加少量丙酮,使磺胺醋酰钠析出。
11、如何利用磺胺类药物的理化性质进行产品纯化答:
利用主产物和副产物的解离常数不同,在不同pH条件下分别令主产物溶于溶剂而副产物不溶,过滤后弃去固体;
或者主产物不溶而副产物溶,过滤后弃去溶液。
12、“洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH4~5,抽滤,得白色粉末。
”这一步骤可不可以省去,直接往“滤液与洗液合并液”中加三倍量的10%盐酸,再进行后面的操作13、为什么在第一步反应中要控制温度在50°
C14、为什么在反应过程中要用不同浓度的NaOH溶液八、注意事项1.本反应是放热反应,氢氧化钠与醋酐交替投料交替加入,目的是避免醋酐和NaOH同时加入时产生大量的中和热而温度急速上升,造成芳伯胺基氧化和已生成的磺胺醋酰水解,导致产量降低,因此反应的温度亦不能过高,需控制在50℃―55℃。
滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的,先氢氧化钠后醋酐,每滴完一种溶液后,反应搅拌5分钟,再滴入另一种溶液,滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜。
2.实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别,在实验中切勿用错,否则会影响实验结果,保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一。
用22.5%NaOH液是做为溶剂溶解磺胺,使其生成钠盐而溶解。
77%NaOH液是为了使反应液维持在pH12-14用左右,避免生成过多双乙酰磺胺。
3.由于磺胺和醋酐反应时同时有磺胺醋酰和双乙酰磺胺生成,反应过程中若碱性过强(pH>
14),则乙酰化反应可能不完全,磺胺较多,磺胺醋酰次之,磺胺双醋酰较少;
因为碱性过强(pH>14)双乙酰磺胺易水解成磺胺,易引起磺胺醋酰水解成磺胺;
若碱度不足(pH<
12),则双乙酰磺胺生成较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,碱性过弱(pH<12环境中反应易生成较多的N4-乙酰磺胺,且双乙酰磺胺分子结构中的乙酰基不易水解。
故实验中需严格控制各步投料量。
4.在本实验中,溶液pH的调节是反应能否成功的关键,应小心注意,否则实验会失败或收率降低。
酰化液处理过程中,pH7时析出的固体是N4-乙酰磺胺和磺胺,pH5时析出的固体是磺胺醋酰钠和双乙酰磺胺,在10%HCl中不溶物是双乙酰磺胺,因为其结构中无游离的芳伯氨基不能于HCl成盐。
5.精制时加入活性炭起脱色之功效,所加入的量为产品量的1%,不能太多,否则使产品收率下降。
6.磺胺醋酰在无水乙醇溶解时,置水溶加热时间不宜太长(约3~5分钟为宜),否则产品易氧化和水解。
固体溶解如溶液混浊,则需抽滤。
必须严格控制水浴温度,若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化,影响产量和质量,温度低不易成钠盐。
7.制备磺胺醋酰钠时,氢氧化钠溶液的量应严格控制,按计算量加。
因磺胺醋酰钠水溶度大,由磺胺醋酰制钠盐时,氢氧化钠量多于计算量,则磺胺醋酰钠损失量大,必要时加少量丙酮,以使磺胺醋酰钠析出。
滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明,显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠,若有微量不溶物,可能是未除尽的副产物。
氢氧化钠溶液切勿过量,因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下,易氧化水解而致产量和质量下降。
8.产品过滤时,严禁用水洗涤产品,因所得产品为钠盐,在水中有较大的溶解度。
9.在pH7时析出的固体不是产物,应弃去。
产物在滤液中,切勿搞错。
10.在pH4—5析出的固体是产物。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 合成 实验 思考题 答案 优选