原子吸收计量标准技术报告Word文档格式.docx
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计量标准器
名称
型号
测量范围
不确定度或
准确度等级或
最大允许误差
制造厂及
出厂编号
检定或
校准机构
检定周期或复校间隔
原子吸收分光光度计用溶液标准物质(Cu)
原子吸收分光光度计用溶液标准物质(Cd)
GBW(E)130300
GBW(E)130301
Cu(0.00-5.00)μg/mL
Cd(0.00-5.00)ng/mL
Urel=1%(k=2)
Urel=2%(k=2)
中国测试技术研究院20130502
20130601
中国测试技术研究院
1年
主要配套设备
原子吸收用空心阴极灯
HL-1
KY-2
Cu、Cd、As、Cs、Hg、Mn
Urel=3%k=2
5091
3951
1345
83932
95527
79040
中国计量科学研究院
光衰减器
原子吸收用
吸光度1.0
吸光度U=0.01k=2
2007-024
氯化钠溶液
(NaCl)
5.0mg/mL
Urel=3%(k=2)
量筒
50mL
MPE:
±
0.20mL
1
新月市检测中心
3年
MPE:
2
秒表
807
(0~15)min
0.1s
上海秒表厂465535
四、计量标准的主要技术指标
检定用铜标准溶液的不确定度:
检定用镉标准溶液的不确定度:
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
温度
(10~35)℃
25℃
符合
湿度
≤85%
52%
3
供电电压
(220±
22)V
220V
4
5
6
六、计量标准的量值溯源和传递框图
七、计量标准的重复性试验
该套计量标准主标准器为原子吸收检定用标准溶液,是实物标准,所采用的标准物质均经过严格检验以保证其量值的准确性,因而在标准物质证书规定条件下保存及使用即可保证其性能可靠稳定。
选一台性能稳定可靠的原子吸收分光光度计。
使用中国测试技术研究院研制的Cu:
3.00μg/mL,Cd:
3.00ng/mL,在重复条件分别连续测量11次,计算测量值吸光度的相对标准偏差,结果如下
火焰原子化法测铜
7
8
9
10
11
0.2213
0.2207
0.2214
0.2215
0.2225
0.2220
0.2221
0.2217
0.2206
0.2219
RSD:
0.3%
规程规定火焰原子化法测铜的测量重复性RSD标为1.5%,0.3%<
RSD标
符合计量标准考核规范要求。
石墨炉原子化法测镉
0.2513
0.2524
0.2487
0.2520
0.2547
0.2498
0.2507
0.2556
0.2537
0.2584
1.1%
规程规定石墨炉原子化法测镉的测量重复性RSD标为5%,1.1%<
故本装置的测量重复性符合计量标准考核规范要求。
八、计量标准的稳定性考核
该套计量标准主标准器为原子吸收检定用标准溶液,是实物标准,所采用的标准物质均经过严格检验以保证其量值的准确性,因而在标准物质证书规定条件下保存及使用即可保证其性能可靠稳定。
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
线性误差的不确定度分析
1线性误差的数学模型(以火焰原子吸收为例)
(1)
(2)
式中:
—线性误差,%;
xsi—第i点的标准溶液的铜浓度,mg/L;
—第i点按照线性方程计算出的浓度值,mg/L;
因此:
uc2(
xi)=[u2(
)+u2(xsi)]/xsi2(3)
2线性误差测量结果的不确定度分析
2.1Cu元素
以一台有代表性的原子吸收分光光度计计量检定的结果为例,进行Cu元素线性误差测量结果的不确定度分析如下(空白已扣除):
表1回归曲线数据(Cu元素)
Cu溶液标准物质
读数值
1(A)
2(A)
3(A)
平均值(A)
回归值mg/L
0.5mg/L
0.0470
0.0475
0.0483
0.0476
0.498
1.0mg/L
0.0947
0.0954
0.0952
0.0951
1.003
3.0mg/L
0.2829
0.2827
0.2838
0.2831
2.999
y=0.0941x+0.0007
2.1.1u(xi)
(4)
其中:
(5)
a—曲线的截距;
b`—曲线的斜率;
P—测量每点的次数(3次);
n—测量校准溶液的次数(9次);
—不同校准溶液的浓度平均值;
j—代表获得校准曲线测量序号的附标。
=3.5[(mg/L)2]
取xi为1.0mg/L一点:
(mg/L)
2.1.2u(xsi)
标准溶液中铜浓度的相对扩展不确定度为1%(k=2),在1.0mg/L浓度下,标准溶液浓度的标准不确定度为0.005mg/L。
2.1.3合成标准不确定度
uc(
)={[u2(
)+u2(xsi)]1/2/xi}
100%=1.2%
2.1.4扩展不确定度
在95%置信概率下取k=2,线性误差测量结果的扩展不确定度为:
U=kuc(k=2)
U=2×
1.2%=2.4%
2.1.5验证结果分析
火焰原子吸收分光光度计测铜线性误差测量结果的不确定度与规程线性误差指标的对照见表2。
表2火焰原子吸收分光光度计线性误差测量结果的
不确定度与规程线性误差指标(Cu元素)
测量结果不确定度U
规程线性误差指标D
D/U
2.4%
10%
4.2
根据表2,对于有代表性的原子吸收分光光度计,测定铜元素的线性误差的测量结果的扩展不确定度与规程线性误差指标之比为1:
4.2,说明规程制定的指标是可靠的。
2.2Cd元素
以一台有代表性的原子吸收分光光度计计量检定的结果为例,进行Cd元素线性误差测量结果的不确定度分析如下(空白已扣除):
表3回归曲线数据(Cd元素)
Cd溶液标准物质
回归值
g/L
0.5
0.0707
0.0709
0.0691
0.0702
0.491
1.0
0.1278
0.1288
0.1271
0.1279
1.011
3.0
0.3472
0.3489
0.3486
0.3482
2.998
y=0.1109x+0.0158
2.2.1u(xi)
(6)
(7)
=3.5[(
g/L)2]
取xi=1.0
g/L一点:
(
g/L)
2.2.2u(xsi)
标准溶液中Cd浓度的相对扩展不确定度为2%(k=2),在1.0
g/L浓度下,标准溶液浓度的标准不确定度为0.01
g/L。
2.2.3合成标准不确定度
100%=2.5%
2.2.4扩展不确定度
U=kuc(k=2)
2.5%=5.0%(
2.2.5验证结果分析
石墨炉原子吸收分光光度计测镉线性误差测量结果的不确定度与规程线性误差指标的对照见表4。
表4石墨炉原子吸收分光光度计线性误差测量结果的
不确定度与规程线性误差指标(Cd元素)
5.0%
15%
根据表4,对于有代表性的原子吸收分光光度计,测定Cd元素的线性误差的测量结果的扩展不确定度与规程线性误差指标之比为1:
3,说明规程制定的指标基本是可靠的。
十、检定或校准结果的验证
将两套不同批次的计量标准对同一台仪器分别进行检定,线性误差的测量结果如下:
第一套:
项目
铜Cu
镉Cd
线性误差(%)
0.8
3.2
第二套:
0.7
2.6
Cu元素:
由于
=0.8%,
=2.4%,
Cd元素:
=2.9%,
=5.0%,
上述测量结果表明,不同批次计量标准的测量结果均未超过测量不确定度的允许范围,故认为本计量标准测量结果可靠。
十一、结论
经验证,本套计量标准符合检定规程的要求,可以用于原子吸收分光光度计的检定工作。
十二、附加说明
1.JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》
2.该套计量标准所涉及的标准物质、空心阴极灯、光衰减器证书
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