食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法.doc
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实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类
苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂,广泛存在于酱油、醋、化妆品中。
对羟基苯甲酸酯类有:
对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。
它们对食品均有防止腐败的作用,苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强,在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。
山梨酸是使用最多的防腐剂,也是酸性防腐剂。
对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好,由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水,所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中,然后使用,为更好发挥防腐作用,最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。
虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大,但若大量摄入,则会危害人体健康。
各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求,如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。
不同商品中的最大限量:
苯甲酸0.2-1g/kg(中),山梨酸0.2-1g/kg(中),甲酯1g/kg(中),乙酯0.1-0.25g/kg(中),丙酯0.012-0.2g/kg(中),丁酯0.25g/kg(日),异丁酯0.25g/kg(日)。
本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。
本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。
一、实验目的和要求
1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法;
2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程;
3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。
二、实验原理
在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类,它们都是强极性化合物,可采用高效液相色谱进行分析。
以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性,采用外标法定量对羟基苯甲酸酯类含量。
X=(A2×C)/A1
(为样品中对羟基苯甲酸酯类的含量单位为ug/mL,单位;A1为标样对羟基苯甲酸酯类的峰面积;A2为样品中对羟基苯甲酸酯类峰面积;C为对羟基苯甲酸酯类标准液质量浓度。
)
三、仪器、试剂
1、仪器:
Waters高效液相色谱仪、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平
2、试剂:
对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇(均为分析纯)、超纯水
四、实验步骤
1、标准液的制备:
标准混合使用液:
精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.01g,用一只100mL容量瓶以乙腈:
水=1:
1中定容,吸取1mL,于25mL容量瓶中水定容,配制浓度均含4µg·mL-1的酯类混合物的标准溶液,混匀备用。
2、样品的处理:
称取5g样品,加入40mL乙腈,用超声波萃取30min,过滤,用微孔滤膜抽滤待测。
3、实验条件的选择
(1)色谱柱
(2)流动相乙腈:
水(50:
50),流量0.3mL·min-1
(3)监测器紫外光度监测器,254nm,灵敏度0.04
(4)进样量2µL
(5)柱温40℃
4、测定
(1)将配制好的流动相乙腈、超纯水置于超声波发生器上脱气15min。
(2)根据实验条件,将超高压液相色谱仪按照操作步骤调节至进样状态,待仪器液路和电路系统达到平衡时,记录仪基线呈平直,即可进样。
(3)依次分别吸取2µL的标准混合使用液和未知试液进样,记录各色谱图,在每次进样后,于进样信号附近标明进样溶液的名称。
四、数据处理及分析
图一标准样的峰图
表1标准样的数据分析表
名称
保留时间
面积
%面积
高度
1
对羟基苯甲酸甲酯
1.108531
8141677
29.68015
3818332
2
对羟基苯甲酸丙酯
1.680636
9371546
34.16359
3730334
3
对羟基苯甲酸丁酯
2.290423
9501135
34.636
3417687
根据极性的大小来决定出峰顺序极性大的先出峰,对羟基苯甲酸甲酯>对羟基苯甲酸丙酯>对羟基苯甲酸丁酯,所以标样依次为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。
图2检测样的峰图
名称
保留时间
面积
%面积
高度
1
0.350684
270139.6
7.777491
48752.07
2
0.634811
19407.6
0.558757
4230.583
3
0.844914
12689.54
0.36534
2774.911
4
1.027723
14499.63
0.417454
7416.105
5
对羟基苯甲酸甲酯
1.112838
2062980
59.3945
1291987
6
1.373953
55745.83
1.604958
20063.03
7
对羟基苯甲酸丙酯
1.687214
783017.8
22.54358
383036.7
8
对羟基苯甲酸丁酯
2.298277
254871.8
7.337921
97275.02
表2检测样的分析表
根据标样的出峰时间,我们可以确定检测样里的检测成分。
再根据公式,
可以算出他们在物质里的含量。
X=(A2×C)/A1
所以1对羟基苯甲酸甲酯的含量(2062980×4)/8141677=1.01μg/mL
2对羟基苯甲酸丙酯的含量(783017.8×4)/9371546=0.334μg/mL
3对羟基苯甲酸丁酯的含量(254871.8×4)/9501135=0.107μg/mL
五讨论与分析:
对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的浓度分别是1.01μg/mL、0.334μg/mL、0.107μg/mL,再根据题意得它们的质量浓度分别为0.00808g/kg、0.00267g/kg、0.000856g/kg,都未超过国家标准使用量,产品合格。
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