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溶液条件下工作的STM系统的设计,扩展了STM的工作范围;
STM与超高真空的结合则把研究工作推到一个新的高度.
进入90年代后,STM技术的发展总是与特定的实验目的紧密结合.例如,在利用STM观测样品表面的化学反应方面,人们已由最初的STM和超高真空结合的系统[2]发展到STM、超高真空、反应室和别的测试仪器相结合的系统[3],这样可使化学反应和测量分别在反应室中、超高真空条件下进行,避免了前者的反应和测量都在超高真空条件下进行,从而克服了反应发生的一般的工业条件和超高真空条件的巨大差异.在生命科学领域,人们也发展了一套独特的STM技术,如Hopping技术.它通过在横向扫描时周期性的抬高针尖,再下压以恢复针尖位置继续扫描来消除针尖对样品横向作用力的累积,避免破坏样品表面[4].STM扩展技术的发展也同样引人注目,如在原子力显微镜的微悬臂上加一个压敏电阻可探测针尖与样品的间距,避免了传统的利用光学或隧道电流的探测方法,实现了设备结构的小型化,从而更易与超高真空结合.
以STM概念为基础发展起来的原子力显微镜(atomicforcemicroscope,AFM)、近场光学显微镜(scanningnear-fieldopticmicroscope,SNOM)、磁力显微镜(magneticforcemicroscope,MFM)等,进一步扩展了它的应用范围和功能,使STM技术更趋完善.这些显微镜统称为扫描探针显微镜(scanningprobemicroscope,SPM).
作为表面科学研究的有力工具,STM具有很多优越的性能.可在大气、液体、真空状态下工作,对样品表面也无特殊要求;
可以测量单晶、多晶、非晶、纳米相样品;
其工作温度可以从4.2K到1000K;
特别是STM可以与其他实验设备结合,使其应用更加灵活、有效.因此,它在化学、生物、物理、材料等科研领域中都得到了广泛而深入的应用,并取得了一系列重要的研究成果.例如它在表面重构、表面吸附、薄膜生长机制以及表面电子态结构等很多方面的研究都取得了突破性的进展.可以说,STM技术把纳米科学的研究推到了一个新的阶段.
二、STM原理
对电子而言,针尖和样品间的间隙相当于一个势垒(如图1),假设势垒的平均高度为V,宽度为a,入射电子能量为E(<
V),则Schrdinger方程的解是
φ(x)=exp(ikx)+Rexp(-ikx) (x<
0)
φ(x)=Aexp(k′x)+Bexp(-k′x) (0<
x<
a)
φ(x)=Sexp(ikx) (x>
其中:
,R为反射系数,S为透射系数,A、B为待定常数.
图1 电子的隧道效应原理示意图
在x=0和x=a点,波函数及其导数连续,并假设k′a>
>
1(另有论述),则推得隧道电流:
I∝f(V)exp(-2k′a).在简单情形下,对费米面电子来说,V-E相当于该材料的脱出功,由于一般稳定金属的脱出功为4~5eV[5],所以k′~0.1nm,k′a>
1很容易满足,上述假设是成立的.显然,当针尖—样品间距(即a)变化0.1nm时,电流将变化约一个数量级.STM正是利用隧道电流对间距变化的敏感性来工作的.
STM的扫描过程描述为:
针尖在扫描控制系统的控制下,可沿样品表面作三维移动,随着样品表面的起伏,针尖—样品间距将发生变化,隧道电流随之变化.通过一个反馈系统调节这个间距,使电流重新接近事先设定的值.由电流的表达式可知,由于偏压V恒定,故要求间距a也恒定,样品表面的形貌也就通过针尖的轨迹反映出来了.这是STM工作方式之一——恒流模式.若保持针尖在样品表面上方一个固定的平面内作二维移动,则样品表面的起伏可通过隧道电流的变化反映出来.此时,反馈系统的反应速度很慢,不能跟踪表面的细节.这是STM工作方式之二——等高模式.这种工作方式要求表面起伏小,否则针尖很容易碰到样品,而且一般用于小范围的表面测量.
三、STM的设计思想
STM的总体设计并不复杂,但非常巧妙.由于STM在纳米尺度上工作,所以要求它的各个子系统控制精度高,系统的刚性好,并具有良好的隔震系统.
1.三维扫描控制子系统
三维扫描控制子系统用来控制针尖在样品表面作三维移动.在设计上主要考虑的因素有:
①横向、纵向的精度.②x-y面内扫描的最大范围和z方向的伸缩范围.这由压电陶瓷的性质决定.③较高的共振频率,以保证针尖—样品间距的稳定.影响STM的外界振动主要是低频成分,所以这个子系统应有较高的共振频率.
历史上,三个互相垂直的管状或条状的压电陶瓷被用来控制三维扫描,但这种装置的漂移较大.现在最常用的三维控制系统如图2所示,把压电陶瓷管的外电极沿与轴线平行的方向等分为四份,内电极仍为连续的,在相对的外电极上(x和-x,y和-y)加偏压,压电陶瓷管将向一边偏转,由此实现x-y平面内的移动.如同时在内电极z加偏压,压电陶瓷管将伸长,从而实现z向的移动.这种单管扫描控制系统是STM技术的重要进步.它的主要优点是结构简单、紧凑、共振频率高,而且,管的轴对称性使x-y向的热漂移减小了很多.纵向的漂移也很容易被补偿掉.
图2 扫描控制子系统原理示意图
2.针尖—样品间距调节子系统
这个子系统是STM技术的核心.它通过调节针尖—样品间距而使STM进入工作状态.其调节精度应小于STM扫描管的纵向调节范围,可以通过调节针尖或样品的位置来实现.这里以调节针尖为例.一般来说,这个间距为1nm左右[6].因此,调节的精度要求高,而且这种调节应该是平缓的,以免针尖扎进样品而同时破坏了针尖和样品.平缓调节可通过一反馈系统来实现.每调节一次,反馈系统测量一次隧道电流,若测不到遂道电流,则继续调节,否则认为调节成功(也可以进行更细微的调节,以便得到稳定而合适的隧道电流).
这一系统设计的质量主要体现在反馈系统的可靠性和调节的精度.到目前为止,人们已研制出多种调节装置.较为典型的装置如下:
(1)爬行方式调节装置
这种调节通过静电力或磁力的夹紧配合压电陶瓷的伸缩实现.例如,俗称“虱子”(louse)的调节装置,三对金属脚与底座之间用性能良好的绝缘体隔开.当在其中的两对金属脚-底座间加电压,同时在压电陶瓷体上加电压时,压电陶瓷将沿另一未加电压的金属脚方向移动.这个调节装置可实现二维内的调节.原理类似的还有俗称“蚯蚓”(inchworm)的调节装置,它可实现一维的调节.
(2)机械调节装置
利用高精度的调节螺杆,配合减速原理调节针尖位置.例如利用杠杆原理的调节装置,如图3.设针尖的左右两部分比为1(n-1),当以左端点为支点调节右端上升m时,针尖将上升m/n.于是实现了细微的调节.这种装置的调节精度由杠杆比例及调节端的精度决定.它常和旋钮相结合(如螺旋卡尺)以提高调节精度.类似的还有利用齿轮、弹簧等调节装置.当然,这些装置若再和步进马达配合,就可实现调节的自动化.
图3 杠杆调节装置原理示意图
(3)惯性调节装置
利用针尖和压电陶瓷管间微弱的摩擦力,通过针尖的惯性运动来实现其位置的调节,如图4.当压电陶瓷管由于偏压作用而实现z向伸缩时,摩擦力使得针尖也同向运动.若突然撤去此偏压,压电陶瓷管将不再伸缩,而针尖却由于惯性继续伸缩.从而实现了调节的目的.实际操作中,常把针尖插在金属管中再与压电陶瓷管相连接,然后在金属管外加一磁场,使针尖由于磁力作用而偏向某一边,则针尖与金属管间产生摩擦力.这样就可通过控制磁场的大小来控制摩擦力的大小.
图4 惯性调节装置原理示意图
3.针尖
针尖是STM中最精细的部件,它的形状、化学成分、稳定性等都会对扫描结果有很大影响.理论上认为,针尖处(底部)只有一个原子的针尖最理想.针尖一般由在空气中稳定的金属如W、Pt、Pt-Ir合金等制成,制法可分为两种:
电化学腐蚀法和剪切法.电化学腐蚀法是把某种金属丝作为一个电极插入电解液,然后在此电极和另一电极间加直流或交流电压进行腐蚀而制得,制得的针尖直径在纳米级,对于扫描一般的形貌来说,效果较好,但很难达到原子分辨率.剪切法即用剪刀(最好为专用)以一定的角度剪切金属丝,这样得到的针尖底部肯定有一处原子较突出.由隧道电流的表达式知,如果突出0.1nm,此处的隧道电流将比别处的大10倍,则其余的隧道电流可忽略,所以反而能得到原子分辨率,但这样的针尖对较粗糙的表面不适用.因为容易发生所谓的“多针尖效应”,即多个地方同时产生大小可比的隧道电流,因此在图上表现为某个特征重复出现.实际上,这是多个图形叠加的结果.
针尖几何尺寸的影响表现为:
假设表面有一凹陷(图5),A图中,针尖向下调节到一定程度后,由于a,b处可能先发生隧道电流,针尖不能继续调节,而B图中针尖较细,不存在这种现象.显然,B针尖扫得的结果更能反映材料的实际结构.针尖底部尺寸的影响已在上文针尖制法中述及.
图5 针尖的尺寸效应
针尖若表现为非金属性,则隧道电流不稳定,可能使针尖扎入样品,而且,通过它测得的扫描隧道谱(scanningtunnelingspectroscopy,STS)不再能反映该局域态电子信息.针尖的状态是扫描成败的关键因素之一,扫描时,可根据实际情况通过各种手段把针尖的状态调整到最好,即使是这样的针尖扫得的结果也应换用别的状态稳定的针尖加以证实.
4.隔震子系统
STM工作时,外界低频振动的影响不可忽视,这些振动主要有:
建筑物的振动、操作人员走路、说话的声波等,它们的一般频率在1~100Hz.为减小这种影响,除了使其余子系统具有高的共振频率、良好的刚性外,还要有良好的隔震子系统.较为典型的隔震子系统有:
整个STM系统用弹簧吊装或以金属为基座,并在各个部件间用塑料垫相隔.
如图6的STM系统,设弹簧的共振频率为1Hz,STM系统的共振频率为1kHz,外界的振动频率为f且满足1<
f<
1kHz.弹簧和STM系统对此振动的衰减分别为(1Hz/f)2和(f/1kHz)2.整个系统对此振动的衰减是(1/f)2.(f/1000)2=10-6.实际上,设计隔震子系统时需要进行一些具体的计算[7].
图6 隔震子系统原理示意图
5.反馈及计算机控制、处理子系统
根据STM的不同工作模式,反馈电路调节实际的电流,使之接近设定值.并记录各点的电流值I(x,y)或高度值H(x,y),经过计算机适当处理后,可得到二维平面图和三维立体图.近年来,STM已不再采用模拟电路的反馈控制子系统,而是采用数字反馈控制.恒流模式的数字反馈基本过程如下:
在相应的点(x,y)采样电流值,并与设定值比较,得其差值,计算机按反馈公式计算得到新的高度值并输出到扫描管,实现一次反馈控制.如此不断重复,直到电流值与设定值接近,实现数字反馈控制.数字反馈系统0相对模拟反馈系统来说,有很多优点并能实现很多特殊的智能化控制.
四、STM的应用简介
在引言中已述及,STM的应用非常广泛,这里只能作简单的介绍.总的来说,可分为两个方面的应用:
测量和微加工.
通过STM的扫描得到样品表面的微观结构,这是STM的基本功能.图7和图8分别是我们在大气中和室温下测得的高聚合石墨(HOPG)表面原子图和磁性纳米非晶材料FeNiPB块材表面的形貌图.(由M.A.法制备纳米非晶粉末,再由普通粉冶法压制而得,样品由南京大学物理系王桂琴老师提供).从图7中可以看出石墨原子的排列,并可根据石墨原子的间距推得所扫描的区域的大小.实际上,这是标定STM横向扫描范围的一种方法.从图8中可以得到合金中的晶粒的大小和排列.在晶体生长方面,由微观结构可推测材料的形成过程,甚至发展出一套生长理论[8].同样STS为我们提供了丰富的局域态电子信息,例如:
从STS谱中可得到样品表面的占据态和未占据态、化学组成、成键状态和能隙等信息[9,10].
图7 HOPG的原子图像
(100mV,4.0nA)
图8 FeNiPB合金的形貌像
(300mV,1.0nA)
STM也是生物科学研究的有力工具之一.在80年代,人们已成功地获得了水溶液、大气、真空条件下DNA的STM图像,并可以观测到接近原子分辨率的DNA分子的双螺旋精细结构和碱基顺序;
在蛋白质的研究方面,STM主要涉及氨基酸、多肽、结构蛋白、功能蛋白等领域.例如,由微管蛋白的STM图像[11],如图9,人们可以看到其中的粗约几个纳米的原纤维和微管蛋白亚基;
STM也推动了其他如生物膜、大尺度生物样品,如噬菌体的研究.
图9 微管蛋白STM图像
利用STM对材料进行纳米尺度上的加工,是近来STM技术研究的一个日益突出的方向.在STM正常工作时,突然减小针尖—样品间距或在偏压上加一脉冲电压,针尖下方相应的区域将出现坑、丘等微结构[12];
由于针尖—样品间存在一强电场,在特定的工作环境下,可以诱导某些化学反应的发生而沉积于样品表面或使样品表面被腐蚀,这也会形成微结构;
利用STM针尖和样品表面原子间的作用力,还可实现对单个原子、原子团的操作,图10是世界上首次成功地用吸附在Ni(110)面上的Xe单原子排列出的IBM字样[13],a~f代表排列的不同阶段.
图10 单原子操作(IBM字样)
五、AFM[14]的原理和应用
AFM对STM的补充、扩展作用表现为:
第一,它使非导电样品的表面结构也能被观测,而不必用导电薄膜覆盖后观测,避免了某些性质被覆盖;
第二,它观测到的表面形貌对应于表面总电子密度,而不像STM那样主要对应于表面费米能级处的态密度,避免了表面电子性质对形貌的影响.
AFM的核心部件是力传感器,如图11,力传感器包括微悬臂和固定其上一端的针尖,微悬臂另一端固定于基座上,针尖与样品表面轻轻接触,则针尖尖端原子与样品表面原子间有弱作用力,扫描时控制这个力的大小恒定.由于微悬臂对微弱力极其敏感,因此,微悬臂将沿样品表面的起伏而起伏.利用光学方法或隧道电流方法可以检测出微悬臂的起伏,于是可得样品表面形貌.
图11 力传感器原理示意图
在设计上,要求微悬臂满足下述条件:
①低的力常数,以使很小的力就可产生可观测的位移.②其上有电极或镜子,以便用隧道电流方法或光学方法检测出微悬臂的起伏.③具有很好的刚性,针尖与样品表面的摩擦力不会使它发生弯曲.另外,还要求针尖尽可能的尖锐.其他部件如扫描控制子系统、针尖—样品间距调节子系统等,都与STM的类似.
AFM在众多领域也获得了广泛的应用.值得指出的是,由于AFM的针尖可由不参与化学反应的非导体制成,因此,AFM可在特殊的情况下工作.如,可把针尖浸入水、酸、电解液中工作,这在电化学中有重要意义.
作者简介:
张善涛 硕士生,南京大学材料科学与工程系,南京210093
洪 毅 硕士生,南京大学电子科学与工程系,南京210093
马建行 副教授,南京大学物理学系,南京210093
臧文成 副教授,南京大学物理学系,南京210093
作者单位:
张善涛(南京大学)
洪毅(南京大学)
朱宏达(南京大学)
马建行(南京大学)
臧文成(南京大学)
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