行业标准《镍钴锰酸锂化学分析方法 第2部分》送审稿编制说明文档格式.docx
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等离子体流量
溶液提升量
观测高度
1300w
0.75L/min
0.2L/min
14.0L/min
1.50mL/min
14mm
2谱线的选择
对于锂、镍、钴、锰含量高的元素而言,选择无光谱干扰、灵敏度适中的谱线。
对于钠、镁、铝、钾等含量都在0.1%以下的元素而言,选择受基体干扰少、灵敏度高的谱线,经实验证实,可能存在的干扰元素不对待测元素产生干扰,将最佳分析线列于表2中。
表2元素谱线
元素
波长λ/nm
Ni
231.604
Cu
327.393
Mn
294.920
Zn
206.200
Co
228.618
Fe
259.939
Li
670.784
Ca
396.847
Al
396.153
K
766.490
Na
589.592
Si
212.412
Mg
280.271
3进样浓度实验
准确称取样品0.1000g、0.2000g、0.4000g,按实验报告中3.2样品处理方法处理样品,在ICP-AES最佳测定条件下测定各种元素的含量,实验结果如下:
表3进样浓度实验
称样量
0.1000g
0.2000g
0.4000g
0.0137
0.0126
0.0116
0.0068
0.0060
0.0056
0.0031
0.0016
0.0030
0.0022
0.0036
0.0039
0.0110
0.0093
0.0080
0.0013
0.0015
0.0020
0.0100
0.0122
0.0107
由表3结果可见,样品进样浓度对杂质元素测定无干扰。
4共存元素的干扰
共存元素可能对待测物的测定产生干扰,因此需要考察共存元素对待测物的干扰情况。
在考察共存元素对待测物测定的影响时,以回收率超过100±
10%为产生干扰。
本实验主要研究了钴、镍、锰和锂对Mg、Al、Fe、Na等杂质元素的干扰以及钴、镍、锰、锂相互干扰的情况,结果分别列于表4。
从表4可以看出,回收率都在100±
10%范围内,故各元素的测定不产生干扰。
表4干扰的测定
溶液1
溶液2
溶液3
溶液4
溶液5
溶液6
测得值(g/mL)
回收率(%)
2.0386
102
2.0390
2.0487
2.0482
2.0307
2.0240
101
2.0156
2.0256
2.0351
2.0456
2.0356
1.9758
99
1.9761
2.0580
103
1.9856
1.9800
1.9920
100
2.0402
2.0302
2.0202
2.0208
2.0204
2.0251
2.0154
1.9491
97
2.0354
2.0250
2.0253
1.9780
1.9653
98
2.0173
1.9759
1.9851
1.9812
99
2.0147
101
2.0811
104
1.9867
1.9802
2.0111
2.0451
102
1.9661
98
2.0002
100
2.0318
1.9632
1.9623
2.0371
1.9433
97
1.9788
2.0419
2.0388
98.01
289.1
96
96.67
95.81
95.91
360.4
51.02
71.80
68.95
69.80
98.97
98.67
101.5
98.80
310.2
97.84
96.85
329.7
94
98.06
97.51
96.34
284.6
95
102.4
335.8
注:
溶液1-Ni100g/mL、Li50g/mL、Co100g/mL、Mn100g/mL;
溶液2-Ni300g/mL、Li70g/mL、Co100g/mL、Mn100g/mL;
溶液3-Ni100g/mL、Li70g/mL、Co300g/mL、Mn100g/mL;
溶液4-Ni100g/mL、Li70g/mL、Co100g/mL、Mn300g/mL;
溶液5-Ni100g/mL、Li100g/mL、Co100g/mL、Mn100g/mL;
溶液6-Ni350g/mL、Li100g/mL、Co350g/mL、Mn350g/mL。
上述6瓶溶液中Mg、Al、Fe、Na、Ca、Cu等杂质元素浓度都为2g/mL。
5杂质测定方法的检出限及测定下限
根据10次试剂空白实验结果,取标准偏差的3倍作为方法检出限,取标准偏差的10倍作为方法的测定下限。
根据方法检出限、称样量和溶液体积计算结果见表5。
表5方法的检出限和测定下限(n=10)
检出限(μg/mL)
测定下限(μg/g)
Mg
0.00003
0.1
0.00081
2.7
0.00444
14.8
0.00183
6.1
0.00945(水平),0.01524(垂直)
31.5(水平),50.8(垂直)
0.00036
1.2
0.00096
3.2
0.00066
2.2
6内标元素及浓度的选择
内标元素的选择,本实验选取了Y、La、Ce三种做了精密度对比,实验证明,以Y作为内标结果更理想。
就主元素与内标液浓度比例的确定我们也做了相关实验,实验证明Y内标浓度为20.00μg/mL时结果精度最好。
7方法精密度实验
按照样品前处理方法对样品进行处理,制备出测定元素的样品溶液,在ICP-AES最佳测定条件下测定各种元素的含量。
每一种镍钴锰酸锂样品重复上述过程平行测定12次,计算方法的相对标准偏差,考察测定方法的精密度。
ICP-AES法测定元素的实验结果见表1。
表6方法精密度和样品测定结果
样品编号
次数
元素质量百分含量(wt%)
1
12
0.0033
0.0048
0.0070
0.0124
—
0.0082
18.96
7.35
19.66
20.05
0.0017
0.0032
0.0014
0.0067
0.0074
0.0041
18.67
7.21
19.65
20.04
0.0019
0.0029
0.0012
0.0062
0.0092
0.0027
18.82
7.25
19.99
20.17
0.0034
0.0053
0.0011
0.0071
0.0109
0.0083
0.0035
7.37
19.88
20.08
0.0051
0.0086
18.94
7.27
19.96
0.0021
0.0064
0.0105
0.0079
0.0028
19.01
7.24
19.95
20.03
0.0090
19.04
20.10
20.06
0.0075
18.78
19.83
0.0108
0.0078
7.20
19.64
20.00
0.0018
0.0050
0.0072
0.0121
0.0081
19.00
7.22
19.92
20.25
0.0099
18.88
7.34
20.22
0.0073
0.0106
18.90
7.29
19.85
平均值
0.0017
0.0033
0.0050
0.0013
0.0070
0.0108
0.0083
0.0031
7.28
19.87
RSD(%)
13.60
16.21
3.04
16.04
5.98
10.31
9.40
13.68
0.66
0.88
0.75
0.46
2
0.0018
0.0034
0.0014
0.0057
0.0110
0.0087
0.0030
16.86
29.77
11.75
0.0022
0.0067
0.0058
0.0123
0.0078
0.0027
16.59
7.13
29.80
11.74
0.0076
0.0107
0.0095
0.0028
16.76
7.09
29.55
11.82
0.0019
0.0074
0.0037
0.0021
0.0088
0.0080
0.0029
16.83
7.04
29.72
11.91
0.0020
0.0073
0.0035
0.0016
0.0099
0.0024
16.91
7.01
29.84
11.94
0.0060
0.0084
0.0090
16.82
7.11
29.91
11.86
0.0071
0.0086
16.98
29.99
11.80
0.0036
0.0025
0.0091
16.75
7.17
29.69
11.78
0.0100
29.78
11.73
0.0092
0.0072
0.0096
16.87
7.14
29.93
11.70
0.0026
0.0066
0.0065
0.0089
16.80
7.08
29.66
11.87
0.0063
0.0097
7.10
16.73
9.98
3.98
18.73
9.05
12.49
6.06
11.27
0.59
0.86
0.42
0.68
3
0.0040
0.0081
0.0183
16.50
0.0175
0.0023
7.05
29.87
11.89
0.0055
-
0.0169
29.88
11.99
0.0051
0.0177
29.64
11.88
0.0043
0.0069
0.0093
0.0182
16.72
7.02
29.79
0.0118
0.0190
16.96
7.03
29.94
11.81
0.0053
0.0117
0.0174
16.89
29.59
11.98
0.0104
0.0181
16.77
29.82
0.0186
16.84
29.85
0.0064
0.0079
0.0172
11.68
0.0042
0.0170
16.81
29.83
0.0082
0.0180
17.05
29.46
11.67
0.0045
0.0094
0.0178
11.85
13.90
2.46
5.45
15.14
3.66
12.93
0.81
0.80
0.90
—表示未检出。
8加标回收试验
充分混匀样品后,准确称量0.2000g样品于烧杯中,加入一定浓度的待测元素标准溶液,按照样品前处理方法,制备出测定元素的样品溶液,在ICP-AES最佳测定条件下测定各种元素的含量,计算出待测元素加标回收率,考察本方法的准确度。
样品中待测元素加标回收率结果见表7。
表7加标回收率的测定结果
待测元素
样品值/µ
g·
g-1
加标量/µ
实测值/µ
回收率/%
29
20
48
16
35
51
110
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- 镍钴锰酸锂化学分析方法 第2部分 行业标准镍钴锰酸锂化学分析方法 第2部分送审稿编制说明 行业标准 镍钴锰酸锂 化学分析 方法 部分 送审 编制 说明