现代材料分析方法试题及答案Word格式.docx
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现代材料分析方法试题及答案Word格式.docx
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当中间镜物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。
五、计算题(10分)
用CuKaX射线(入=)的作为入射光时,某种氧化铝的样品的XRD图谱如下,谱线上标注的是
2B的角度值,根据谱图和PDF卡片判断该氧化铝的类型,并写出XRD物相分析的一般步骤。
答:
确定氧化铝的类型(5分)
根据布拉格方程2dsin0=n入,d"
/(2sin0)
对三强峰进行计算:
,,与卡片10-0173a-Al2O3
符合,进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是a-Al2O3。
XRD物相分析的一般步骤。
(5分)测定衍射线的峰位及相对强度I/I1:
再根据2dsin0=n入求出对应的面间距d值。
(1)以试样衍射谱中三强线面间距d值为依据查Hanawalt索引。
(2)按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片,并与衍射谱数据对照。
(3)如果试样谱线与卡片完全符合,则定性完成。
六、简答题(每题5分,共15分)1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像?
如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。
如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。
2.简述能谱仪和波谱仪的工作原理。
能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的荧光标识X射线,这些X射线被Si(Li)半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个X射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对,构成一个电流脉冲,经放大器转换成电压脉冲,脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。
最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。
在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征x射线。
若在样品上方水平放置一块具
有适当晶面间距d的晶体,入射X射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时,这个特征波长的X射线就会发生强烈衍射。
波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X射线分开,即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的20方向上被检测器接收,最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。
3.电子束与试样物质作用产生那些信号?
说明其用途。
(1)二次电子。
当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约
30〜50电子伏特),这部分能量激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。
二次电子对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。
(2)背散射电子。
背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。
既包括与样品中
原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。
利
用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,进行定性成分分
析。
(3)X射线。
当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约几百电
子伏特),这部分能量将激发内层电子发生电离,失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态,
它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁,跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的x
射线光子。
由于x射线光子反映样品中元素的组成情况,因此可以用于分析材料的成分。
七、问答题
1•根据光电方程说明X射线光电子能谱(XPS的工作原理。
(5分)
以MgKa射线(能量为eV)为激发源,由谱仪(功函数4eV)测某元素电子动能为,求此元素的电子结合能。
在入射X光子的作用下,核外电子克服原子核和样品的束缚,逸出样品变成光电子。
入射光子
的能量hu被分成了三部分:
(1)电子结合能EB
(2)逸出功(功函数)①S和(3)自由电子动能Ek。
hu=EB+EK+①S
因此,如果知道了样品的功函数,则可以得到电子的结合能。
X射线光电子能谱的工资原理为,用
一束单色的X射线激发样品,得到具有一定动能的光电子。
光电子进入能量分析器,利用分析器的色散作用,可测得起按能量高低的数量分布。
由分析器出来的光电子经倍增器进行信号的放大,在以适当的方式显示、记录,得到XPS谱图,根据以上光电方程,求出电子的结合能,进而判断
元素成分和化学环境。
此元素的结合能EB=hu—EK—①S=面心立方结构的结构因子和消光规律是什么?
(8分)
如果电子束沿面心立方的【100】晶带轴入射,可能的衍射花样是什么,并对每个衍射斑点予以标注?
(7分)
现代材料分析测试期末试题2
一、填空题(每空1分共20分)
1..XRD、SEMTEMEPMADTA分别代表、、
和分析方法。
2.X射线管中,焦点形状可分为和,适合于衍射仪工作的是。
3.电磁透镜的像差有、、禾口。
4.电子探针是一种分析和分析相结合的微区分析。
5.红外光谱图的横坐标是、纵坐标是。
6.表面分析方法有、、和分析四种方法。
现代材料分析方法2[答案]
一、填空题(每空1分共20分)
1..XRD、SEMTEMEPMADTA分别代表X射线衍射分析、扫描电子显微分析、
透射电子显微分析、电子探针分析和差热分析分析方法。
2.X射线管中,焦点形状可分为点焦点和线焦点,适合于衍射仪工作的是线焦点。
3.电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。
4.电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。
5.红外光谱图的横坐标是波长(波数)、纵坐标是透过率(吸光度)。
6.表面分析方法有俄歇电子能谱、紫外电子能谱、光电子能谱和离子探针显微分析
四种方法
二、名词解释名词解释名词解释名词解释(每小题4分共20分)
1.标识X射线和荧光X射线:
标识X射线:
只有当管电压超过一定的数值时才会产生,且波长与X射线管的管电压、管电流等工
作条件无关,只决定于阳极材料,这种X射线称为标识X射线。
荧光X射线:
因为光电吸收后,原子处于高能激发态,内层出现了空位,外层电子往此跃迁,就会
产生标识X射线这种由X射线激发出的X射线称为荧光X射线。
2.布拉格角和衍射角布拉格角:
入射线与晶面间的交角。
衍射角:
入射线与衍射线的交角。
3.背散射电子和透射电子
背散射电子:
电子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于90o,
重新从试样表面逸出,称为背散射电子。
透射电子:
当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,入射电子将穿透试样,从另一表面射出,称为透射电子。
4.差热分析法和示差扫描量热法
差热分析法:
把试样和参比物置于相同的加热条件下,测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。
示差扫描量热法:
把试样和参比物置于相同的加热条件下,在程序控温下,测定试样与参比物的温
差保持为零时,所需要的能量对温度或时间作图的方法。
5.红外吸收光谱和激光拉曼光谱
红外吸收光谱和激光拉曼光谱:
物质受光的作用时,当分子或原子基团的振动与光发生共振,从而产生对光的吸收,如果将透过物质的光辐射用单色器色散,同时测量不同波长的辐射强度,得到吸
收光谱。
如果光源是红外光,就是红外吸收光谱;
如果光源是单色激光,得到激光拉曼光谱。
三、问答题((共40分)
1.X射线衍射的几何条件是d、B、入必须满足什么公式?
写出数学表达式,并说明d、B、入的意义。
(5分)
•X射线衍射的几何条件是d、B、入必须满足布拉格公式。
(1分)其数学表达式:
2dsin
0=入(1分)其中d是晶体的晶面间距。
(1分)B是布拉格角,即入射线与晶面间的交角。
(1
分)入是入射X射线的波长。
(1分)
2.在X射线衍射图中,确定衍射峰位的方法有哪几种?
各适用于什么情况?
(7分)
(1).峰顶法:
适用于线形尖锐的情况。
(1分)
(2).切线法:
适用于线形顶部平坦,两侧直线性较好的情况。
(1分)
(3).半高宽中点法:
适用于线形顶部平坦,两侧直线性不好的情况。
(4).7/8高度法:
适用于有重叠峰存在,但峰顶能明显分开的情况。
(5).中点连线法:
(6).抛物线拟合法:
适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。
(7).重心法:
干扰小,重复性好,但此法计算量大,宜配合计算机使用。
3.为什么说d值的数据比相对强度的数据更重要?
(2分)
由于吸收的测量误差等的影响,相对强度的数值往往可以发生很大的偏差,而d值的误差一
般不会太大。
因此在将实验数据与卡片上的数据核对时,d值必须相当符合,一般要到小数点后第
二位才允许有偏差。
4.二次电子是怎样产生的?
其主要特点有哪些?
二次电子像主要反映试样的什么特征?
用什么衬度解释?
该衬度的形成主要取决于什么因素?
(6分)
二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。
二次电子的主要特征如下:
(1)二次电子的能量小于50eV,主要反映试样表面10nm层内的状态,成像分辨率高。
(1分)
(2)二次电子发射系数3与入射束的能量有关,在入射束能量大于一定值后,随着入射束能量的增加,二次电子的发射系数减小。
(3)二次电子发射系数3和试样表面倾角B有关:
3(0)=SO/cos0(1分)
(4)二次电子在试样上方的角分布,在电子束垂直试样表面入射时,服从余弦定律。
二此电子像主要反映试样表面的形貌特征,用形貌衬度来解释,形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。
5.透射电镜分析的特点?
透射电镜可用于对无机非金属材料进行哪些分析?
用透射电镜观察形貌时,怎样制备试样?
(7分)
透射电镜分析的特点:
高分辨率(r=)(1分)高放大倍数(1OO-8O万倍)。
(1分)透射电镜可用于对无机非金属材料进行以下分析
(1).形貌观察:
颗粒(晶粒)形貌、表面形貌。
(2).晶界、位错及其它缺陷的观察。
(3).物相分析:
选区、微区物相分析,与形貌观察相结合,得到物相大小、形态和分布信息。
(1
分)
(4).晶体结构和取向分析。
(1分)透射电子显微镜观察形貌时,制备复型样品。
6.影响差热分析的因素有哪些?
并说明这些因素的影响怎样?
(4分)
(1).升温速度:
升温速度快,峰形窄而尖;
升温速度慢,峰形宽而平,且峰位向后移动。
(2).粒度和形状:
颗粒形状不同,反应峰形态亦不同。
(3).装填密度:
.装填密度不同,导热率不同。
(4).压力与气氛:
压力增大,反应温度向高温移动;
压力减小,反应向低温移动。
不同的气氛会发生不同的反应。
7.红外光的波长入是多少?
近红外、中红外、远红外的波长入又是多少?
红外光谱分析常用哪个
波段?
红外光谱分析主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析?
(5分)
红外光的波长入=—iooo卩m(1分)
近红外入=一口m中红外入=一30m远红外入=30—1000卩m。
红外光谱分析常用中红外区,更多地用一25卩m。
(1分)红外光谱分析主要用于化学组成和物相分析,分子结构研究;
较多的应用于有机化学领域,对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。
8.表面分析可以得到哪些信息?
(1).物质表面层的化学成分,(1分)
(2).物质表面层元素所处的状态,(1分)
(3).表面层物质的状态,(1分)
(4).物质表面层的物理性质。
现代材料科学研究方法试题3
一、比较下列名词(每题3分,共15分)
1.X射线和标识X射线:
X射线:
波长为~1000?
之间的电磁波,(1分)
标识X射线:
只有当管电压超过一定的数值时才会产生,且波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关,只决定于阳极材料,这种X射线称为标识
X射线。
(2分)
2.布拉格角和衍射角:
布拉格角:
入射线与晶面间的交角,(分)衍射角:
(分)
3.静电透镜和磁透镜:
静电透镜:
产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜,(分)
磁透镜:
产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。
(分)
4.原子核对电子的弹性散射和非弹性散射:
弹性散射:
电子散射后只改变方向而不损失能量,(分)
非弹性散射:
电子散射后既改变方向也损失能量。
5.热分析的热重法和热膨胀法
热重法:
把试样置于程序控制的加热或冷却环境中,测定试样的质量变化对
温度或时间作图的方法,(分)
热膨胀法:
在程序控温环境中,测定试样尺寸变化对温度或时间作图的方
法。
(分)
二、填空(每空1分,共20分)
1.X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。
2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。
3•在X射线衍射物相分析中,粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合
委员会编制,称为JCPDS卡片,又称为PDF卡片。
4.电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。
5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。
6.影响差热曲线的因素有升温速度、粒度和颗粒形状、装填密度和压力和气氛
三、回答下列问题(45分)
1.X
射线衍射分析可对无机非金属材料进行哪些分析、研究?
(
5分)
(1)
.物相分析:
疋性、疋量(1分)
(2)
.结构分析:
a、b、c、a、B、Y、d(1分)
(3)
.单晶分析:
对称性、晶面取向一晶体加工、籽晶加工(
1分)
(4)
.测定相图、固溶度(1分)
(5)
.测定晶粒大小、应力、应变等情况(1分)
(1).峰顶法:
(2).切线法:
(3).半高宽中点法:
(4).7/8高度法:
(5).中点连线法:
(6).抛物线拟合法:
(7).重心法:
干扰小,重复性好,但此法计算量大,宜配合计算
机使用。
3.在电子显微分析中,电子的波长是由什么决定的?
电子的波长与该因素
的关系怎样?
关系式?
(3分)
电子的波长是由加速电压决定的,(1分)电子的波长与加速电压
平方根成正比,(1分)入=2
4.扫描电镜对试样有哪些要求?
块状和粉末试样如何制备?
试样表面镀导
电膜的目的?
扫描电镜试样的要求:
(1).试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸,小的样品座为①30-35mm
大的样品座为①30-50mm高度5-10mm。
(2).含有水分的试样要先烘干。
(3).有磁性的试样要先消磁。
扫描电镜试样的制备:
(1).块状试样:
导电材料一一用导电胶将试样粘在样品座上。
不导电材料一一用导电胶将试样粘在样品座上,镀导电膜。
(2).粉末试样:
将粉末试样用导电胶(或火棉胶、或双面胶)粘结在样
品座上,镀导电膜。
将粉末试样制成悬浮液,滴在样品座上,溶液挥发后,镀导电膜。
试样表面镀导电膜的目的是以避免在电子束照射下产生电荷积累,影响图象质量。
5.在透射电子显微分析中,电子图像的衬度有哪几种?
分别适用于哪种试样和成像方法?
(5分)
质厚衬度、衍射衬度和相位衬度(1分)
质厚衬度:
适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释(2分)衍射衬度和相位衬度:
适用
于晶体薄膜试样所成图象的解释(2分)
6.差热曲线中,如何确定吸热(放热)峰的起点和终点?
起点和终点各代
表什么意义?
(5分)
用外推法确定吸热(放热)峰的起点和终点:
曲线开始偏离基线
点的切线和曲线最大斜率切线的交点既为差热峰的起点;
同样方法可以
确定差热峰的终点。
(3分)
起点:
反应过程的开始温度(1分)
终点:
反应过程的结束温度(1分)
7.红外光谱主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析?
红外光谱法有什么特点?
(7分)
红外光谱主要用于
(1).化学组成和物相分析,
(2).分子结构研究。
(2分)
应用领域:
较多的应用于有机化学领域,对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。
红外光谱法的特点:
(1).特征性高;
(2).不受物质的物理状态限制;
(3).测定所需样品数量少,几克甚至几毫克;
(4).操作
方便,测定速度快,重复性好;
(5).已有的标准图谱较多,便于
查阅。
8.光电子能谱分析的用途?
可获得哪些信息?
光电子能谱分析可用于研究物质表面的性质和状态,(1分)
可以获得以下信息:
(1).物质表面层的化学成分,(1分)
(2).物质表面层元素所处的状态,(1分)
(3).表面层物质的状态,(1分)
(4).物质表面层的物理性质。
现代材料分析方法期末试题4
一、填空(20分每空1分)
1.X射线管中,焦点形状可分为点焦点和线焦点,适合于衍射仪工作的是线焦点。
2.在X射线物象分析中,定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制,称为JCPDS
卡片,又称为PDF(或ASTM)卡片。
3.X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。
4.电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。
6.
影响差热曲线的因素有
升温速度、
粒度和颗粒形状、装填密度
和压力和气氛
-——二
、选择题(多选、
每题
4分)
1.
X射线是(A
D
)
A.
电磁波;
B.
声波;
C.超声波;
D.波长为~1000?
。
2.
方程2dSin0
=入叫
(AD)
布拉格方程;
劳厄方程;
C.
其中0称为衍射角;
D.
0称为布拉格角。
下面关于电镜分析叙述中正确的是(
BD)
A.电镜只能观察形貌;
B.电镜可观察形貌、成分分析、结构分析和物相鉴定;
C.电镜分析在材料研究中广泛应用,是因为放大倍数高,与分辨率无关;
D.电镜在材料研究中广泛应用,是因为放大倍数高,分辨率高。
4.在扫描电镜分析中(AC)
E.成分像能反映成分分布信息,形貌像和二次电子像反映形貌信息
F.所有扫描电镜像,只能反映形貌信息;
G形貌像中凸尖和台阶边缘处最亮,平坦和凹谷处最暗;
H.扫描电镜分辨率比透射电镜高。
5.
差热分析中,掺比物的要求是(ABC
E.
在整个测温范围内无热效应;
F.
比热和导热性能与试样接近;
G.
常用1520C煅烧的高纯a
-AI2O3粉
H.
无任何要求。
六、简答题(30分)(答题要点)
1.X射线衍射分析,在无机非金属材料研究中有哪些应用?
1.物相分析:
定性、定量
2.结构分析:
a、b、c、a、B、Y、d
3.单晶分析:
对称性、晶面取向一晶体加工、籽晶加工
4.测定相图、固溶度
5.测定晶粒大小、应力、应变等情况
2.扫描仪的工作方式有哪两种?
各有什么优缺点?
(4分)
连续式和步进式连续式:
快速、方便;
但有滞后和平滑效应,造成分辨率
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