材料专业综合设计实验 第一部分Word文件下载.docx
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还有一个手轮(15)可以改变标准镜P1的反射率;
将手轮(15)朝一个方向转到底时,镜P1具有高反射率;
(15)朝另一个方向转到底时,是低反射率;
这适合于被测工件是玻璃等非金属或无光泽的低反射率表面,以保证在这时也能得到良好对比的干涉条纹。
(四)灯源(4)。
直接拉伸灯头,可使灯丝作轴向位移。
转动调节螺丝(4a),可使灯丝作垂直于光轴方向作小量移位,使灯丝中心位于光轴上。
(五)相机(5)。
相机(5)是上海照相机厂生产的DFC型相机,配上专用照相物镜,相机可装一般照相用135胶卷。
拍照时应将手轮10转到照相位置,使光线导向照相机。
(六)主体。
其右边有一半的滚花手轮(11)用来改变孔径光栏Q2的大小。
手柄(12)向左推到底时,将干涉滤光片移入光路,得到单色光照明,手柄(12)向右推到底时,将干涉滤光片移出光路,得到白光照明。
左边上部有个手轮(6)是转动遮光板(B)的,转动手轮(6)可使遮光板(B)转入光路,使标准镜一路的光线遮住,只有通过被测件P2的一支光束到达视场,以便能使工件表面清晰地成像在目镜中。
(七)底座(16)。
底座是安置仪器用,并使仪器平稳,在仪器反过来测量大工件时,应将底座里两个滚花螺钉拧下来,将底座拆除,以便携带。
四、实验原理
干涉显微镜是麦克尔逊干涉仪与光学显微镜的组合,将被测件和标准光学镜面相比较,用光波波长作为尺子来衡量工件表面的不平深度。
由于光洁度是微观不平深度,所以用显微物镜进行高倍放大后进行观察和测量。
干涉显微镜光路如图1所示。
当经过P1,P2镜反射回来的两束光的光程相等时,将在目镜场中出现零级干涉条纹。
用白光照明时,视场中央出现两条近似黑色的条纹,两侧对称分布着数条彩色条纹。
测量薄膜厚度时使用的样品制成如图2中左图所示的形状。
这样当干涉显微镜的物镜对准待测薄膜台阶处时,样品的两个表面将出现光程差。
目镜视场中就可观察到条纹弯曲,如图2中右图所示。
通过测量干涉条纹的位移,可以计算出薄膜的厚度。
设薄膜的厚度为t,干涉条纹间距a,条纹位移量为b,则薄膜厚度t为
式中:
λ为单色光波长,在绿色光谱范围可取λ=0.53微米。
本仪器就是用测量视场中干涉条纹的弯曲量,反过来推算出零件表面的不平深度。
仪器上的干涉滤色片,使白光过滤后,只有半宽度很小的这部分单色光通过仪器,这种单色光有较好的相干性,因此在使用仪器时为寻找干涉条纹提供了方便,同时,这种单色光有确定的波长值,因而能提高测量精度。
五、原材料(样品)准备
采用真空蒸发镀膜方法制备待测样品。
首先将载波片清洗干净,于其上先蒸镀一层Ag膜,然后通过掩模方法在其上再蒸镀一层厚度适当的Au膜,Au膜台阶的宽度要适当,本实验中要观察两种台阶(平缓和陡峭)。
六、实验步骤
1.调整仪器
将灯源插头插在变压器插座上,变压器插头插在电源插座上,电源应是220V如果系110V,那么应按变压器上说明图改变接线,打开变压器上开关,照明灯就亮了。
将手轮(10)转到目视位置,即把反光镜S3,从光路中转出,同时转动手轮(6)将遮光板(B)从光路中转出,此时在目镜中应看到明亮的视场。
否则可转动灯源中心调节螺丝(4a),使得到照明均匀的视场。
转动手轮(8)使目镜视场中下方弓形直边清晰,这说明标准镜P1已位于物镜O1的物面上。
在工作台上安置好被测工件,被测面朝向物镜,转动手轮(6)将标准镜P1一路光束遮去,转动滚花轮(2c)使工作台上下升降,直到在目镜视场中观察到清晰的工件表面象为止,此时再转动手轮(6),将遮光板(B)从光路中转出。
松开螺丝(1b)将测微目镜从目镜转座中取出,直接从目镜管看进去,可以看到两个灯丝象,此时转动手轮(11)使孔径光栏开至最大,转动手轮(7)、(9),使两个灯丝象完全重合,同时调节螺丝(4a)使灯丝象位于孔径光栏中央,再插上测微目镜,旋紧螺丝(1b)。
将手柄(12)向左推到底,干涉滤色片F插入光路,此时在目镜中应能看到干涉条纹,如果没有条纹,那么可以慢慢地来回转动手轮(14),直到视场中出现最清晰的干涉条纹。
此时把手柄(12)向右推到底,即把手轮(7)、(9)和配合转动手轮(8)、(14)可得到最好的对比和所需的宽度和方向的干涉条纹。
转动工作台使加工纹路方向和干涉条纹方向垂直。
松开螺丝(1b)转动测微目镜,使视场中十字线之一与干涉条纹平行。
现在就可以进行具体测量工作了。
2.薄膜厚度测量
薄膜厚度可以用两种方法测量:
用目视估计测量和用测微目镜测量。
a.用目视估计测量
正确调整好仪器后,视场里同时可以看到被测量表面和薄膜台阶引起弯曲的干涉条纹。
而且条纹的方向是垂直于台阶方向的。
为了确定台阶的厚度,应该用眼睛来确定被测量表面台阶处弯曲量为多少倍干涉条纹间隔,或者几分之一干涉条纹间隔。
白光测量时,λ为540nm;
用绿光测量时,λ为530nm。
b.用测微目镜测量
把测微目镜十字线中一条和干涉条纹的方向平行,另一条与被测量表面台阶方向平行,此时用固紧螺丝将测微目镜固紧。
台阶厚度测量分为三个步骤:
(1)测量相邻条纹之间的间隔。
在白光工作时,用两条黑色条纹进行测量,条纹之间隔值用测微目镜上鼓轮分划数来表示。
为了提高测量精度,将十字线对准条纹的中间,而不是条纹的边缘。
图4为仪器视场示意图,示出了十字线对准干涉条纹的正确位置。
移动测微目镜视场中十字线,使其与干涉条纹方向平行的一条刻线对准一黑色干涉条纹下凸缘的中间,此时得到第一个读书N1。
然后将同一条刻线对准另一条黑色干涉条纹下凸缘的中间,得到第二个读数N2,或者在单色光时,对准其它任一条干涉条纹的中间,得到第二读数N2,但此时必须记住测量的两个干涉条纹间所包含的间隔数n,为了提高测量精度n最好取3个以上。
(2)测量条纹的弯曲量。
干涉条纹的弯曲量,同样用测微鼓轮上分划数表示。
用一条刻线对准干涉条纹下凸缘的中间,此时读数为N3。
然后用同一条刻线对准同一条干涉条纹最大弯曲处的干涉条纹上凸缘中间,得到第二读数N4。
薄膜厚度可用前面给出的公式得出。
七、实验注意事项
1.干涉显微镜是精密计量仪器。
因此使用、操作要求非常小心,防止碰撞和冲击。
2.不允许私自拆卸物镜,拧下零件等等。
3.为防止目镜管内棱镜沾上灰尘,应在目镜管上放测微目镜,如果物镜头脏了,请不要扭下它,而只能用洁净的绸布、鹿皮或擦镜纸轻轻擦拭。
油多的斑点可以用脱脂棉花蘸少些酒精和乙醚混合剂(1:
1)进行清洁处理。
4.干涉显微镜测量所镀薄膜厚度,需重复测量3次。
5.在测量过程中要单方向旋转鼓轮。
八、实验结果及数据处理
要求学生2人一组记录相关实验数据,通过膜厚公式计算得出薄膜厚度。
九、实验报告要求
要求学生上缴的实验报告按照教务处下发的“深圳大学实验报告”格式书写。
十、思考题及讨论
1.在测量a过程中,若十字分划线
(图中虚线所示)按图中黑色箭头
方向运动,问膜厚的测量值比薄
膜实际厚度值是增大还是减小,
说明原因?
2.问薄膜台阶处的宽窄及薄膜厚度对干涉条纹产生怎样的影响(画图并详细说明)?
十一、参考资料
1.6JA型干涉显微镜说明书;
2.《普通物理学》——程守洙、江之永著。
高等教育出版社
3.《物理学》——周静娴主编。
中国农业出版社
四:
激光光散射法测量颗粒的粒度分布
1、掌握粒度分布的基本表示方法和特征粒径的概念;
2、了解光散射的一般规律;
3、掌握光散射法测量颗粒粒度的基本原理和适用的粒度范围;
4、掌握LS603型和BT-9300ST型激光粒度分布仪的使用方法。
二、预习要求
认真阅读实验讲义和相关参考资料,理解衍射散射理论和Mie散射理论测量颗粒粒度分布的基本原理及其适用范围,掌握粒度分布的基本表示方法,对实验中所要使用的激光粒度分布仪的操作方法有一个初步的认识,选择好适合待测CaCO3样品的分散介质和分散剂。
三、实验所需仪器设备和试剂
LS603型激光粒度分布仪;
BT-9300ST型激光粒度分布仪;
超声波发生器:
六偏磷酸钠;
蒸馏水;
待测CaCO3样品。
1、粒径与粒度分布的概念和表示方法
(1)粒径的定义与粒度分布的概念
粒径和粒度分布是粉体材料(颗粒群)最基本、最重要的技术指标之一。
所谓粒径,就是颗粒的直径、大小或尺寸。
现实的粉体颗粒,如滑石粉、碳酸钙、水泥等颗粒,其形状是不规则的,粒径如何描述?
实际上,迄今为止的任何一种粒度测量仪器,都是用现实颗粒同圆球颗粒相比较的方法测量颗粒大小的,即“如果颗粒是个圆球,那么它应该是(等效于)这么大”。
粒径的科学定义如下:
当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或其组合)最相近时,就把该球体的直径(或其组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布)。
不同原理的仪器,选择颗粒不同的与其大小相关的物理性质或行为来度量其大小,例如,激光粒度仪选择颗粒对光的散射特性,沉降仪选择颗粒在液体中的沉降特性,筛分法选择颗粒能否通过筛孔,等等。
由于不同仪器选择同一颗粒不同的物理性质作为等效时的参考量,因此用它们测量同一不规则颗粒时,结果可能是不同的。
有时甚至同一种原理的仪器,测试条件不同,结果也可能不同,例如,筛分测量的结果同振筛的时间有关。
粒径用来描述一个颗粒的大小。
一种粉体样品的各个颗粒,大小互不相同,这时要用粒度分布才能较全面地描述样品颗粒的整体大小。
粒度分布是指粉体样品中各种大小的颗粒占颗粒总数的比例。
粒度分布最常见的表示方法是表格或曲线,分别称为粒度分布表和粒度分布曲线。
在没有特别说明时,一般粒度分析仪给出的粒度分布为重量(体积)分布。
表1给出了一个粒度分布表的实例,其中1、4、7列表示粒径,2、5、8列表示微分分布,3、6、9列表示累积分布。
其中阴影覆盖部分表示粒径在5.18μm(上一行)至6.37μm之间的颗粒的重量占样品总重量的10.27%(微分分布),粒径小于6.37μm的颗粒的重量占样品总重量的38.68%(由小到大的累积分布)。
图1是与表1相对应的粒度分布曲线。
粒度分布表给出的是详尽的定量数据,粒度分布曲线则以形象、直观的方式给出了粒度分布。
表1粒度分布表示例
粒径
(μm)
微分分布
(%)
累积分布
0.10
0.00
1.83
1.49
4.79
33.58
0.08
100.00
0.12
0.01
2.26
2.20
6.99
41.34
100.00
0.15
0.02
0.03
2.78
3.08
10.07
50.88
0.19
0.05
3.42
4.33
14.41
62.63
0.23
0.08
4.21
5.99
20.40
77.09
0.28
0.13
5.18
8.01
28.41
94.89
0.35
0.21
6.37
10.27
38.68
116.80
0.43
0.11
0.32
7.85
12.57
51.25
143.77
0.53
0.16
0.48
9.66
13.85
65.10
176.96
0.65
0.71
11.89
13.52
78.62
217.82
0.80
0.34
1.05
14.63
10.94
89.57
268.11
0.98
1.53
18.01
6.79
96.36
330.01
1.21
0.73
2.25
22.17
2.86
99.22
406.21
1.04
3.30
27.28
0.70
99.92
500.00
图1粒度分布曲线及中位径和边界粒径
(2)特征粒径
粒度分布可以比较完整、详尽地描述一个粉体样品的粒度大小,但是由于数据量较大,因而不能一目了然。
在大多数实际应用场合,只要确定了样品的平均粒径和粒度分布范围,样品的粒度情况也就大体确定了。
我们把用来描述平均粒径和粒度分布范围的参数称为特征粒径。
(a)平均粒径
平均粒径D(p,q)的一般定义如下:
(4.1)
其中ni表示第i个粒径区间内颗粒的数量,
表示第i个粒径区间内颗粒的平均粒径。
重量(体积)平均径D(4,3)
当p=4,q=3时,有
(4.2)
由于niDi3正比于第i个粒径区间内颗粒的总重量(体积),所以D(4,3)表示粒径对颗粒重量(体积)的加权平均,称为重量平均径或体积平均径。
数量平均径D(1,0)
当p=1,q=0时,有
(4.3)
表示粒径对颗粒数量的加权平均,称为数量平均径。
面积平均径D(3,2)
当p=3,q=2时,有
(4.4)
由于niDi2正比于第i个粒径区间内颗粒的总表面积,所以D(3,2)表示粒径对颗粒表面积的加权平均,称为面积平均径,又称为索泰尔(Sauter)平均径。
(b)中位径D50
中位径D50表示样品中小于该粒径和大于该粒径的颗粒各占50%,如图1所示。
可以认为D50是平均粒径的另一种表示形式。
在大多数情况下,D50与D(4,3)很接近。
只有当样品的粒度分布出现严重不对称时,D50和D(4,3)之间才有明显偏离。
(c)边界粒径
从统计理论上说,任何一个样品的粒度分布范围都可能小到无限小,大到无限大,因此一般不能用最小颗粒和最大颗粒的粒径来代表样品粒度的下限和上限,而是用边界粒径来表示样品的粒度分布范围。
边界粒径由一对特征粒径(下限粒径和上限粒径)组成,一般使用(D10,D90),如图1所示。
一对边界粒径大体上概况了样品的粒度分布范围,以(D10,D90)为例,占重量百分比80%的颗粒都分别在[D10,D90]粒径区间内。
2、光散射法测量颗粒粒度分布的基本原理
测量粒度的方法很多,如:
筛分析法、显微镜法(包括光学显微镜和电子显微镜)、电传感法(Coulter计数器)、重力沉降法、离心沉降法、光散射法等,其中光散射法是比较新的一大类,它包括光散射法、X射线小角度散射法和消光法。
(1)光散射的一般规律和分类
光线在均匀介质中通过时按直线方向传播。
但实际介质总非绝对均匀。
例如大气中存在气体密度的起伏,而且往往含有微尘或微小液滴。
又如溶胶或悬浮液含有微小的固体颗粒。
当光束通过这类不均匀介质时,除了透过以及可能发生的吸收外,入射光的一部分会偏离其原来的传播方向,而投射到其它方向,这种现象称为光的散射。
散射现象的理论处理很复杂。
这里只讨论不相关的单散射。
不相关散射是指颗粒群中颗粒间距足够大(远大于粒径),或者颗粒在空间是无规分布的,它们的散射光不会因相干而抵消,此时各个颗粒的散射可以认为是相互独立的。
单散射是指每个颗粒的散射光产生再次散射的情况(复散射或称多重散射)可以忽略。
不相干散射和单散射都要求颗粒间的距离足够大,即颗粒浓度足够小。
在散射的理论处理中,将散射体的折射率用一复数N表示,称为复数折射率:
(4.5)
其中
,
(4.6)
ε和σ分别是散射体的介电常数和电导率,λ是光在真空中的波长,c是光速。
复数折射率N的实部n称为折射率,其数值等于光在真空中的传播速度(相速度)与散射体中的传播速度(相速度)之比,与普通折射率的意义相同;
其虚部n'
称为消光系数,反映了光因散射体的吸收作用而产生的衰减。
这样处理就将散射体对光的吸收归并到复数折射率的概念中。
若散射体的电导率σ=0,则n'
=0。
需要指出的是,n,n'
,ε和σ这些参数都与波长λ有关。
包含吸收的光散射规律除了与复数折射率N有关外,还与散射体颗粒的线度尺寸相对于入射光波长λ的比值有关。
以下只讨论直径为D的球形散射体,其几何迎光截面积
,此外定义其无量纲颗粒尺寸参数
(4.7)
根据光散射理论,当光强为I0,波长为λ的自然光(完全非偏振光)平行照射到一球形颗粒时,在散射角(散射方向与入射方向的夹角)为θ,距离散射体为r处的散射光强
(4.8)
其中i1,i2分别为垂直偏振散射光和水平偏振散射光的强度函数,与散射角θ、颗粒相对于介质的折射率N、光的波长λ以及颗粒直径D有关。
严格的光散射的电磁场理论应该是把光波作为电磁波,在一定的颗粒形状和尺寸所决定的边界条件下,对颗粒内部和外部区域的Maxwell方程求解,得出强度函数i1和i2的表达式。
在一般情况下,无法得到严格解。
Mie对于在均匀介质中的均匀球形散射体对平面单色光的散射进行了研究,并得出了严格解,其理论称为Mie理论。
根据颗粒尺寸参数α的大小,可以将散射分为三种:
(1)当α<
<
1时,即球形散射体的直径远小于入射光波长(可取D≤0.1λ),并且颗粒是非导体时,这种情况下的散射称为Rayleigh散射,这时Mie解可以近似为Rayleigh公式;
(2)当α>
>
1时,即球形散射体的直径远大于入射光波长(可取D≥λ),由散射衍射理论得到的结果与Mie解相同,此时的散射称为衍射散射;
(3)当α与1相差不是很大时,这时的散射介于Rayleigh散射和衍射散射之间,只能由复杂得多的Mie理论给出,这类散射可称为Mie散射。
(2)利用衍射散射测量颗粒粒度的原理
对衍射散射来说,颗粒的散射与其材料的本性,即是否吸收以及折射率的大小都无关。
利用衍射散射进行粒度测量无需知道颗粒的折射率,因此它是一种应用很广泛的方法。
衍射散射规律可用Fraunhoffer衍射解释。
Fraunhoffer衍射是指光源和观察点与障碍物的距离与波长的乘积都远大于障碍物面积的衍射,又称为远场衍射。
这时入射光是近乎平行的。
图2Fraunhoffer圆球衍射
如图2所示为Fraunhoffer圆球衍射示意图。
其中圆球的直径为D,迎光截面积
,颗粒尺寸参数
,观察平面上的P点对于圆球中心的张角(称为半径张角,即散射角)为θ,圆球中心到观察平面的距离为r,则散射光在P点振幅函数
(4.9)
是变量为
的一阶Bessel函数。
根据(4.8)式和(4.9)式,可得在P点的衍射光强
(4.10)
当
时,
,故衍射图中心的光强为
(4.11)
因此
(4.12)
图3Fraunhoffer衍射光强比值随αsinθ的变化
Fraunhoffer衍射图是中心对称的。
如图3所示,随着观察平面上P点的张角增大,该点的光强比值
迅速减小,并呈振荡形状,即表现为明暗交替的强度逐渐减弱的光环。
图中光强比值
极小值处(暗环处)所对应的
值分别为:
1.220π,2.233π,3.238π,…。
由对应于各暗环的
值可求出相应的散射角和观察平面上相应暗环的半径R。
例如对于第一暗环,
,因此:
第一暗环散射角
(4.13a)
第一暗环半径
(4.13b)
由此可见,各暗环半径R是与圆球直径D相对应的,测得R1,即可求出D。
由(4.13a)式还可以得出如下结论:
小颗粒的散射角大,大颗粒的散射角小。
这就是激光光散射法测量粒度分布的最基本原理,如图4所示。
虽然在这里这一结论是从衍射散射理论推出的,但也同样适用于其它类型的散射。
图4光散射法测量颗粒粒度的原理
以上所讨论的是单个颗粒的衍射散射情况。
对于由多个颗粒组成的颗粒群来说,其衍射散射图样又会是怎样的呢?
对于无规排列的具有相同直径的颗粒群(即单分散颗粒群),其衍射图样与单个颗粒的衍射图样相同,只是衍射光强度增至的倍数等于散射区内的颗粒数目。
下面我们讨论多分散颗粒群粒度分布的测量问题。
利用衍射散射规律测量多分散颗粒群粒度分布的具体实施方法很多,下面仅就其中的多个光环内光通量法进行讨论。
多个光环内光通量法是利用上面所讨论的衍射散射的角分布随粒径改变的原理来求颗粒群粒度分布,在实验中采用多个半圆环形光电探测器测量多个相应于两衍射角范围内的光通量。
图5多光环光电探测器激光粒度仪光路简图
采用多个光环内光通量法测量颗粒群粒度分布的激光粒度仪的光路见图5。
激光经透镜组扩束成直径约8毫米的平行光,此平行光穿过颗粒群后产生衍射,在接受透镜(Fourier变换透镜)的后聚焦平面被一多元光电探测器所检测。
多元光电探测器由多个同心的半圆环光电探测器以及中间的一个小孔组成,各个半圆环光电探测器之间互相绝缘,小孔的后面为另一个光电探测器。
每个半圆环光电探测器能将颗粒群在聚焦平面上的衍射图样在该环范围内的光通量检测出来,信号经模数转换后用计算机处
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