靛酚蓝法测定水中氨氮资料下载.pdf
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有机玻璃过滤器。
含氯缓冲液:
用O.I000N硫代硫酸钠溶液标定安替福民溶液,求出有效氛的百分含量。
1.0毫升O.l000N硫代硫酸钠溶液相当于3.545毫克氯。
溶解6.1克含1克分子结晶水的碳酸钠及2.0克无水碳酸氢钠于80毫升水中,按n/C又100(n为需配有效氯百分浓度,C为安替福民溶液原有效氯百分浓度)毫升安替福民溶液加入缓冲溶液中,加水至100毫升,pH为20.5。
冰箱保存。
显色剂:
(酚盐/柠檬酸钠溶液)1.40%柠檬酸三钠:
溶解40克柠檬酸三钠于150毫升水中,煮沸使水蒸发至约70毫升(除氨),冷后加水至100毫升。
2.1%(w/v)硝普钠溶液:
溶解亚硝基铁氰化钠0.5克,并加水至50毫升,于棕色瓶内,冰箱保存。
3.酚一乙醇溶液:
蒸馏(181185)无色酚62.5克溶于34克无水乙醉中,此溶液含6.05M苯酚,冰箱保存。
4.6.05M氢氧化钠溶液:
溶解24.2克氢氧化钠于150毫升水,煮沸蒸发至约70毫升,冷后加水至100毫升。
吸取1%硝普钠溶液3.0毫升,6。
05M苯以氛霉素眼药水和四环素可的松眼青点眼,一般经57天便痊愈二:
电石渣粉尘性急性眼结膜炎的病情和预后虽不严重,但发生率较高;
势必影响职工身体健康、出勤和生产,为此必须做好预防工作。
要求有关部门密切配合,加强对电石渣的管理,严格把好出厂关,坚持做到电石渣干操成形后才运输出厂,只有这样才能有效地防止污染,预防疾病发生。
酚溶液5.0毫升,6.05M氢氧化钠溶液6.5毫升,40%柠橄酸钠溶液50毫升,混匀,冰箱保存,可用数天。
氮标准溶液:
1.贮备溶液(1.00毫克氮氮/毫升):
称取0.3819克经105干燥的分析纯氯化氮,用无氛水溶解于100毫升容量瓶中,加水至刻度。
2.中间溶液(0.10毫克氮氮/毫升):
用无氮水准确稀释上述贮备溶液10倍。
3.工作溶液(1.00微克氨氮/毫升):
将中间溶液用无氛水准确稀释100倍。
三、操作步获标准曲线制备:
分别吸取标准工作溶液0。
10、0。
25、0。
50、1。
00、2。
00、3。
00、4。
00、5。
00毫升于25毫升带塞比色管内,加水至10毫升刻度,混匀,再加含氯0.005%的缓冲溶液0.5毫升,混匀后加显色剂1.0毫升,混匀,30分钟后用640毫微米波长以试剂空白作参比进行比色。
样品测定:
取经0.45微米微孔撼膜过滤的水样10毫升于比色管中,按制备标准曲线的步骤显色测定,测得的光密度查标准曲线求得氨氮含量。
日O翻Ao,o奄克脚。
龟克树奄竟产t城j络7300550七00好0拍0口1吸收光,表1不阅浓度的t妞一冲玻对皿色的二抓浓度光密度(%)0.10毫克氛橄/升。
.50毫克氛姐/升0。
0010。
1230。
1350。
0020。
1590。
2610。
0030。
1560。
3990。
0040。
4700。
0050。
1600。
7000。
0100。
1400。
6940。
0200。
1160。
5280。
0400。
1120。
192实验与讨论一、吸收光谱分别取0.05、。
.20、0.40毫克氨氮/升的标准溶液10毫升,显色30分钟,用1厘米比色杯测定不同波长下的光密度,最高吸收峰均在640毫微米处,见图1。
二、含氛缓冲液和显色剂的加入量取0.10毫克氨氮/升和0.50毫克氨氮/升的标准溶液10毫升各若干份,分别加入各种浓度的含抓缓冲液0.5毫升,显色剂1.0毫升,选出含氛缓冲液最适宜的浓度后,再以不同量的显色剂进行试验,选出含氯缓冲液和显色剂最适宜的加入量。
实验发现,在0.50毫克氨氮/升范围内,加入含氯0.005%的缓冲液0.5毫升,显色剂1.0毫升为最适宜的加入量。
见表1、2。
表2显色剂(毫升)不目t的一色翻对皿色的形晌光密度0.1。
毫克氛撼/升。
.50毫克氛氮/升0。
20。
5l。
01。
52。
00。
0580。
1250。
1600.155(草绿色)0.140(草绿色)0。
2800。
5300。
7000.670(蓝绿色)0。
670(蓝绿色)三、显色后的稳定时间取0.20毫克氛氮/升标准溶液10毫升在室温(24)显色后,用不同的时间测定其光密度,结果见图2。
在室温显色后20分钟至24小时的光密度基本稳定。
四、灵敏度及侧定范围波长多七色6华。
邀撇朱皿l星米/厂/诚|叫耐一一厂0.eeq20020甲060,ts入2华八时间,0QIQ众a0Q!
00闷oq功奄克研)曰2皿色后的.定时间波长6今。
毫做术比色皿哩水/众0200甲叹06遨克吸帕Q口0所)日30.10奄克/升范.的振准曲锐圈40.50班竞/升范.的标准曲垃将测定范围分为两组,甲组为。
.010.10毫克氨氮/升,间隔0.02毫克/升,测定结果见图3。
乙组为0.0250.50毫克氮氮/升,0.10毫克/升后间隔0.10毫克/升,测定结果见图4。
除0.50毫克/升稍偏低外,两组曲线均呈直线关系,符合朗伯一比尔定律。
0.01毫克/升可作为本法的灵敏度,测定范围可定为0.01O40毫克/升。
五、方法的精密度分别取0.05、0.20、0.40毫克氮氮/升的标准溶液10毫升,经6次测定,结果见表3。
其相对偏差分别为5.9%、3.9%、3.7%。
表8精密度和回收率浓度侧定结果.奄克/升平均值标准差相对标准差(%)回收率(%)00。
0140。
00535。
70。
050。
0510。
0035。
90。
200。
2060。
0083。
400。
4070。
0153。
7河水0.0290.00517.2河水+0.050.0850.01821.2107.6河水+0.200。
2540。
0176.7110.9河水+0。
400.4220。
0184.398.4.6次侧定所得结果六、回收试验取样品4份,分别加入不同量的标准溶液进行6次侧定,其回收率为98.411。
9%,见表3。
七、本法与纳氏试剂法的测定结果对照取河水、鱼塘水和井水分别用两种方法进行测定,结果见表4。
结果表明,两种方法的结果基本一致。
表4不同分析方法的结果比较结果(毫克/升)靛酚蓝法纳氏试剂法测定限以下0。
245八、干扰试验用含氮氮0.04毫克/升的标准溶液分别加入几种不同的干扰离子,然后测定氮氮的含量,结果见表5。
5.超过氮氮含量的1.5倍,NO犷超过300倍后都会发生负干扰影响。
900倍的50.,3000多倍的NO犷能引起正干扰。
C“+牛、Na+十等都没有干扰现象。
水水河井鱼塘水鱼塘水0。
0210。
2403。
5712。
283。
7711。
73小结一、本文对靛爵蓝法浏定水中之氮氮的条件进行了试验。
最大的吸收峰在640毫微米处,表50.04奄克/升妞级加入不国离子的洲定拍.加入离子加人化合物加入离子里(毫克/升)侧定次数平均侧得氛扭(毫克/升)平均偏差(%)仁盛+年Na书S.NaNO,KN0aMgSO-0。
0420。
0420。
0320。
0390。
0240。
0400。
0570。
0370。
0465。
05。
0一15。
0一2。
5一40。
0042。
5一7。
515。
043634335as5八U,dt了|O九UC甘30600.0.15.60102015.功口后甘00-NON灵敏度。
.01毫克/升,测定范围0.010.40毫克/升,。
.05、0.20、。
.40毫克/升三种浓度的相对偏差分别为5.9%、3.9%、3.7%,回收率98.4110.9%。
二、含氯缓冲液和显色剂的加入量对显色有影响。
0.50毫克/升范围内加入含氯。
.005%的缓冲液0.5毫升,显色剂1.。
毫升为宜。
三、本法具有操作简单,灵敏度高(比纳氏试剂法高4倍),精密度高,线性关系好,稳定性好等优点。
.考资料1中国医学科学院卫生研究所:
水质分析法,第四版,第135141页,人民卫生出版社,北京,19722中国医学科学院卫生研究所等译:
全阵环境监侧系统水监侧操作指南(内部资料),第7985页,第310311页,19793中国医学科学院卫生研究所译:
新西兰水质实验室标准方法(内部资料),第22一30页,1980认;
_.以侯树椿,等:
水、空气中娜的测定卫生研究(6):
349353,19孚6
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- 靛酚蓝法 测定 水中