34二氦基呋咋的一步合成法文档格式.docx
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1,一步法乙二醛---->
DAF产率43%
2,两步法乙二醛---->
DAG---->
DAF产率11%
3,三步法乙二醛---->
乙二肟---->
DAF产率39%(需要高压)
试剂:
盐酸羟胺(工业级);
氢氧化钠(AR);
乙二醛(AR);
尿素(AR)
仪器:
标口1L三口烧瓶;
恒压滴液漏斗;
蛇形回流冷凝管,控温电热套;
368循环水泵;
JJ-1电动搅拌机;
X-4显微熔点仪
1.112.6g氢氧化钠,与136ml水配置成溶液备用
177.06g盐酸羟胺
140.09g尿素
50ml乙二醛
2.先加乙二醛,再加盐酸羟胺与尿素,最后加入170ml水
3.搅拌下缓慢滴加刚才配置的氢氧化钠溶液,30min滴完。
毕后温度升高到31度。
4.滴加完毕,升温到95度,之后关闭加热,温度自然上升到108度。
5.恒温在到102-108度,回流反应15H
(线好乱。
。
别介意,有空研究下怎么走线看起来有美感)
6.第二天中午。
这是已经回流了14h。
(冷凝管里的是氯化铵。
运气不错,没被堵住,一根用到底)
7.15h后。
将反应液倒入1L烧杯,冷却至0度,有黄色针晶析出。
8.过滤
(fuck,左边是两杯是我基本毫无的FOX-7)
9.干燥,得到淡黄针状粗品13.3g。
产率37%(文献43%,低了一点儿。
)
10.测量粗品熔点。
针状的是daf晶体,团状的为杂志。
150度,黄色杂质融化。
181度全部固体融化。
daf熔点179-181,杂质大概在150度左右
11.重结晶后得到10.1g产物
12.再次测量熔点
熔点176-177,与文献值相符合。
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