合工大中盐红四方实习报告Word下载.doc
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3.6氯氢处理工段 16
3.6.1氯氢处理基本原理 17
3.6.2工艺流程简述 17
3.6.3部分设备及作用 18
3.6.4主要工艺控制指标 18
3.7氯化氢合成工段 19
3.7.1实习目的 19
3.7.2基本原理 19
3.7.3工艺流程及流程图 19
3.7.4主要设备及作用 20
3.7.5控制参数 21
3.8化盐工段 21
3.8.1实习目的 21
3.8.2工艺原理 21
3.8.3工艺流程及流程图 22
3.8.4主要设备及作用 23
3.8.5主要工艺参数 23
4实习体会与建议 25
附录 27
图1氯乙烯合成1 27
图2氯乙烯合成2 27
图3氯乙烯聚合工艺1 27
图4氯乙烯聚合工艺2 27
图5聚氯乙烯干燥工艺 27
图6聚氯乙烯粉碎工艺 27
图7乙炔发生工艺 27
图8乙炔净化工艺 27
图9离子膜电解工艺1 27
图10盐水二次精制工艺 27
图11氯氢处理工艺1 27
图12氯氢处理工艺2 27
图13氯化氢合成工艺 27
图14化盐工艺 27
1实习单位概况
安徽锦邦化工股份有限公司
安徽锦邦化工股份有限公司是以氯碱化工为基础,以精细化工、农用化工、塑料化工、建材化工为主导的综合性化工企业和安徽省最大的氯碱企业,合肥市重点骨干企业,国家大型工业企业,并逐步向电子信息产业所用高分子材料及纳米材料领域迈进,全力打造综合化工国际品牌。
企业年产十分巨大,年产12万吨烧碱,11万吨氯气,不仅如此,企业多数产品荣获省部级优质产品称号。
其中农药杀虫双荣获“国家用户信得过产品”和“安徽省免检产品”,三氯化铁、30%烧碱荣获部优。
杀虫双、保险粉、32%离子膜碱、草甘膦和糊树脂是安徽名牌产品。
烧碱系列产品荣获“国家免检产品”称号。
产品畅销全国各地,远销欧洲、美国、加拿大、澳大利亚、韩国、南非、保加利亚、日本、以及东南亚等国家和地区。
安徽天辰化工股份有限公司
安徽天辰化工股份有限公司是国内糊状聚氯乙烯树脂主要生产厂家,其前身合肥天辰塑料有限责任公司始建于1999年。
2007年12月28日,按照《中华人民共和国公司法》和《中华人民共和国证券法》等有关规定,由合肥天辰塑料有限责任公司整体变更而成,
天辰股份是国内聚氯乙烯行业的骨干企业,也是我国六大糊树脂生产厂家之一,每年天辰公司将生产2万吨PVC。
它的MSP-3糊树脂生产装置是我国唯一引进法国阿托公司主要设备和工艺的生产线。
通过多年的消化吸收和技术改进,目前已经完成了设备国产化,形成了自己的知识产权,并获得了安徽省科技进步二等奖。
糊树脂生产能力达6万吨/年,产品主要型号有:
PE1311、PB1202、PB1152c、PB1302、PB1702,其中型号为PE1311、PB1152c糊树脂产品的市场为天辰公司独有。
近几年来,天辰股份大力推进清洁生产,加大工艺、设备、产品结构的调整力度,不断提高产品和服务质量,管理和产品技术日益成熟,先后通过了ISO9001质量管理体系、ISO14001环境管理体系和OHSMS18001职业健康安全管理体系认证。
2006年9月,天辰股份“黄山牌”聚氯乙烯糊树脂以其优越的品质荣获安徽省质量技术监督局颁发的《安徽名牌产品证书》。
27
2安全教育
对于我们进厂实习,学校和企业都给予了高度的关注。
由于厂区即将搬迁很多的设备将不再检修,所以此次实习的安全教育受到了格外的重视。
进厂后安全教育有以下几点:
1.厂部安全教育的主要内容
(1)讲解了企业安全生产方针:
安全第一,预防为主,综合治理,以及消防安全方针:
预防为主,防消结合。
(2)介绍企业的安全概况,包括企业安全工作发展史,企业生产特点,工厂设备分布情况(重点介绍接近要害部位、特殊设备的注意事项),工厂安全生产的组织机构,工厂的主要安全生产规章制度(如安全生产责任制、安全生产奖惩条例,厂区交通运输安全管理制度、防护用品管理制度以及防火制度等等)
(3)介绍2002年颁发的《安全生产法》,同时阐述了因为各个法律之间联系不够紧密,安全责任追究不明确,导致安全事故频频发生。
并介绍了国外的先进的经验。
2.车间安全教育的主要内容
(1)介绍车间的概况。
如车间生产的产品、工艺流程及其特点,车间人员结构、安全生产组织状况及活动情况,车间危险区域、有毒有害工种情况,车间劳动保护方面的规章制度和对劳动保护用品的穿戴要求和注意事项,车间事故多发部位、原因、有什么特殊规定和安全要求,介绍车间常见事故和对典型事故案例的剖析,介绍车间安全生产中的好人好事,车间文明生产方面的具体做法和要求。
(2)同学们进车间的一些基本要求,例如:
分组排队,佩戴安全帽,不得随意接触仪器、禁止明火,有些车间甚至禁止打电话。
部分车间正处在检修期,所以进入产区以后要灵活机动。
另外,由于产区时常有往来运送货物的车,所以还应该注意交通安全。
(2)根据车间的特点介绍安全技术基础知识。
如电化产区车间的特点是管道中含有很多的有毒的气体,例如:
氯气。
在这种地方要注意管道的密封性,一旦发生泄漏,工作人员必须得有很强的自我保护意识。
还有一些车间,空气中含有较多的粉尘,在这种环境下工作必须得佩戴口罩,否则很容易发生化学损伤和化学中毒。
其他如铸造、锻造和热处理车间、锅炉房、变配电站、危险品仓库、油库等,均应根据各自的特点,对新工人进行安全技术知识教育。
(3)介绍车间防火知识,包括防火的方针,车间易燃易爆品的情况,防火的要害部位及防火的特殊需要,消防用品放置地点,灭火器的性能、使用方法,车间消防组织情况,遇到火险如何处理等。
(4)组织新工人学习安全生产文件和安全操作规程制度,并应教育新工人尊敬师傅,听从指挥,安全生产。
组织重视安全、技术熟练、富有经验的老工人进行安全操作示范,边示范、边讲解,重点讲安全操作要领,说明怎样操作是危险的,怎样操作是安全的,不遵守操作规程将会造成的严重后果
3实习内容
3.1氯乙烯合成工段
3.1.1实习目的
1、掌握合成氯乙烯工段的工作原理;
2、掌握合成氯乙烯工段的工艺流程;
3、了解在合成过程中需要注意的事项。
4、了解设备相关的操作
3.1.2基本原理
乙炔气体和氯化氢气体混合在氯化汞作催化剂的条件下反应生成氯乙烯,反应方程式如下:
反应温度为80~1800C,催化剂为活性炭和HgCl2,转化率为90%左右。
3.1.3工艺流程及流程图
1.氯乙烯混合脱水
乙炔和氯化氢混合器石墨冷却器(去水)除雾器预热器
2.氯乙烯合成
预热器转化器除汞器去水洗碱洗
3.氯乙烯水碱洗
自合成粗氯乙烯水洗塔碱洗塔
4.聚乙烯压缩
由氯乙烯气柜来机前冷却器机前水分离器螺杆压缩机机后冷却器机后水分离器
流程图如下:
预热器
被排温度
冷却器
除汞器
水洗塔
碱洗塔
收集
图3-1氯乙烯合成工艺流程图
3.1.4主要设备介绍
转化器:
为乙炔与氯化氢反应的场所,内装有活性炭和HgCl2作为催化剂,反应温度为80~180℃。
一共有14个,分为两段
水洗塔:
经分离后的混合气体仍含有部分HCl,通过组合水洗塔除去。
组合水洗塔分三层,底层得到浓酸,中层得到稀酸,上层进一步用水稀释。
碱洗塔:
碱洗塔作用为进一步除去少量的HCl杂质。
除汞器:
HC1和C2H2反应是以HgCl2作为催化剂,HgCl2常温下即会微量挥发,为防止HgCl2在转化温度下挥发离开反应器造成污染,用装有活性炭的除汞器吸附挥发出的HgCl2。
除汞器内活性炭每两年换一次。
除雾器:
内装有硅胶玻璃,过滤水分和氯化氢
3.1.5工艺参数
表3-1
合成气含乙炔
<
1.0%
合成气含氯化氢
3-7%
水洗塔出酸浓度
28.03-32.03%
水洗塔循环酸进塔温度
25℃
水洗塔浓酸液位
30-80%
稀酸循环槽液位
碱液含Na2Co3
10%
碱液含NaOH
5-10%
单体含乙炔
<10ppm
单体含高沸物
200ppm
3.2氯乙烯聚合工段
3.2.1实习目的
1、掌握合成氯乙烯聚合工段的工作原理;
2、掌握合成氯乙烯聚合工段的工艺流程;
3、了解合成氯乙烯聚合工段的工艺参数;
3.2.2基本原理
引发链增长链终止
氯乙烯在引发剂的作用下发生聚合反应。
聚合方式分为乳液聚合和微悬浮法法,本厂采用乳液聚合。
乳液聚合是生产糊树脂的方法,通常采用水溶性引发剂(过氧化物一般为过硫酸钾)。
把氯乙烯单体与水溶性引发剂水乳化剂混合,非离子型表面活性剂加入聚合釜中,在40~55℃下聚合达到预定转化率(85%~90%),时停止聚合反应加入终止剂双酚A,然后经喷雾干燥,即得产品。
回收未聚合单体。
3.2.3工艺流程及流程图
该工段分为100单元、200单元、300单元、400单元四个部分。
100单元中进行原料配制,加入单体、软水;
200单元中制作种子,先加水再投料(FeSO4、吊白块、EDTA),然后加入单体升温到55℃,通过乳化剂控制种子粒径沉降粒径在0.1-0.5um的颗粒,10%未反应的进行回收(聚合中不断加乳化剂,防止局部高温);
300单元进行二次聚合,抽真空,升温,聚合,不加引发剂(因为上一步过量),得到粒径在0.1-0.2um的颗粒;
400单元气提,通过升温气提塔提取残余单体(800ppm200ppm),反应热在通过夹套冷却水和釜外列管冷凝器带走
图3-2聚乙烯工段流程图
3.2.4主要设备介绍
旋转阀:
旋转阀的作用是输送物料,阀内负压。
研磨机:
经研磨机获得所需产品的颗粒大小,即半成品。
研磨温度为900~1000℃
旋风分离器:
旋风分离器主要做要为按聚氯乙烯颗粒大小进行分离。
3.2.5主要工艺参数
表3-2氯乙烯聚合参数
微悬浮种子
乳液种子
初始真空压力(表压)
-0.06MPa
均化控制温度
20℃
/
反应控制温度
42..5+0.5℃
55+0.5℃
开始脱气压力
0.4MPa
0.45MPa
自压回收终止压力
-0.05MPa
真空脱气时间
30min
PB1302
PB1702
PB1152
PB1202
PE1311
初始真空压力(表压)Mpa
-0.06
聚合温度℃
54+0.5
51+0.5
58.5+0.5
开始脱气压力(表压)Mpa
0.45
0.5
脱气温度℃
60
自压回收终止压力(表压)Mpa
0.05
真空脱气终止压力(表压)Mpa
-0.05
3.3干燥工段
3.3.1实习目的
1、掌握PVC干燥工段的工作原理;
2、掌握PVC干燥工段的工艺流程;
3.3.2基本原理
在旋流干燥树脂过程中,树脂颗粒在气流中的运动可以分为加速运动和等速运动两个阶段。
气流干燥过程中,加速运动阶段,树脂颗粒受到的曳力与浮力之和比重力大,具有向上的加速度,导致树脂颗粒与气流的相对运动速度是一个变量;
随着树脂颗粒运动速度的增加,曳力逐渐变小,当3个力的矢量和为零,树脂颗粒的运动变成等速运动阶段,此时气流与树脂颗粒间的相对速度为一个常数。
在干燥后期,当固体物料的上升速度达到气流速度时,对流传热系数减小程度很大,导致干燥效率降低,这样只有在旋流干燥过程中不断改变气固两相的相对速度,增加树脂粒子周边的湍流强度,增大气固两相的接触面积和时间,才能达到最终干燥效果。
3.3.3工艺流程
来自浆料槽的浆料经过过滤进入离心机脱水。
脱水后的PVC树脂(含水量约20%)经螺旋输送器送入气流干燥塔与热风混合后经热气流干燥后进入一级旋风分离器以除去含湿量较大的热风(树脂含湿量降至3%),再通过螺旋输送器从旋流干燥床的中部进入,被旋流干燥床侧的鼓风机通入的干燥热空气干燥并携带进入二级旋风分离器和湿气流分离,然后再依次经一级、二级旋振筛筛分,得到的干燥PVC成品用正压气流输送系统送至包装料仓缓存。
然后料仓内的成品PVC经自动包装机包装,包装后放入库房存放。
3.3.4主要设备
研磨机是使用涂上或嵌入磨料的研具对工件表面进行研磨的磨床。
主要用于研磨工件中的高精度平面、圆锥面、内外圆柱面、螺纹面、球面和其他型面的操作。
研磨机控制系统以PLC为控制核心,文本显示器为人机对话界面的控制方式。
人机对话界面可以就:
设备维护、运行、故障等信息与人对话;
操作界面直观方便、程序控制、操作简单。
全方位安全考虑,非正常状态的误操作无效。
实时监控,故障、错误报警,维护方便。
袋滤器:
是一种让含尘气体穿过袋状滤布,以除去其中的尘粒的设备。
其优点是:
能除去1μm以下的微尘、除尘效率高;
其缺点是:
投资费用高、清灰麻烦、用于处理湿度高的气体时,应注意气温须高于露点。
它适用于在旋风分离器后作为末级除尘。
对流干燥器:
对流式干燥器又称直接干燥器,是利用热的干燥介质与湿物料直接接触,以对流方式传递热量,并将生成的蒸汽带走;
此类干燥器的主要特点是:
1热气流温度可提高到普通金属材料所能耐受的最高温度(约730℃),在高温下的辐射传热将成为主要的传热方式,并可达到很高的热量利用率;
2热气流和固体直接接触,热量以对流传热的方式由热气流传给湿固体,所产生的水汽由气流带走;
3使用低温气流时,通常需对气流先作减湿处理;
4需要大量热气流以保证水分汽化所需的热量,如果被干燥物料的粒径很小,则除尘装置庞大而耗资较多;
5气流的湿度对干燥速率和产品的最终含水量有影响;
6汽化单位质量水分的能耗较传导式干燥器高,最终产品含水量较低时尤甚;
7.适宜于接近常压条件的下操作。
3.3.5工艺参数
表3-3
乏气放空温度
50℃~80℃
蒸汽压力
0.75~0.8MPa
气流干燥塔进口风温
120℃~160℃
3.4乙炔生产工段
3.4.1实习目的
1、掌握合成乙炔工段的工作原理;
2、掌握合成乙炔工段的工艺流程;
3、了解预防乙炔中毒的知识
3.4.2乙炔生产工艺原理
电石法生产乙炔的方法有两种,干法和湿法。
目前工业上多数采用湿法生产乙炔,其操作平稳安全,所用设备构造简单,得到的乙炔纯度较高,精制简单。
本厂采用电石与水反应,基本生产原理:
反应式如下:
CaC2+H2O=C2H2↑+Ca(OH)2
在乙炔发生系统中生成的乙炔气体中含有H2S、PH3等气体杂质,这些杂质气体将通过清净塔、中和塔等设备去除,因电石与水反应剧烈,生成的乙炔气体中也会夹带部分泥浆,泥浆经通过后续的泥浆分离器去除。
3.4.3工艺流程及流程图
电石从高处加入装有水的发生器中,逐层下落,充分与水接触反应,生成的气体,然后将气体从底部通入泥浆分离器(常温水从上往下喷,泥浆冷却凝结,同时乙炔本身大量的热被交换出来),再通入冷却塔(塔内通大量的常温水来冷却水蒸气),之后将气体通入乙炔气柜(恒压在4Kpa),然后通过泵加压输送到清净塔(即填料吸收塔,加NaClO除去H2S、PH3),在通入中和塔中(8%-10%的NaOH,配制时配成15%),最后通入用50摄氏度的水冷却的冷却器中得到99.99%的乙炔气体。
图3-3乙炔发生精华工艺
3.4.4主要设备
乙炔发生器:
进料为电石和水,电石由反应器上部加入,水由反应器下部加入,含有杂质的乙炔气体由上部排出,废渣由下部排出。
乙炔气中含有的杂质为H2S,PH3.
冷却塔:
冷却塔的主要作用为冷却乙炔气体,冷却水由上进下出,乙炔气体由下进上出。
清净塔:
含有杂质气体的乙炔气体下进上出,NaClO溶液由上向下喷淋。
NaClO溶液的pH在7-8之间。
NaClO溶液与乙炔气体接触,吸收其中的H2S,PH3等气体杂质,防止PH3接触空气自燃,从而引起乙炔发生爆炸。
中和塔:
用10-15%的NaOH碱液进一步除去乙炔气体中所含的酸性气体杂质。
气体上进下出,碱液上进下出。
冷凝器:
冷凝器的主要作用为冷凝乙炔气体中所含的水分。
且乙炔经前面各项操作后,温度明显处于偏高状态,此高温气体接触空气极易发生爆炸而造成安全事故,所以出料前需经冷凝器降温。
其利用管外的喷淋水部分蒸发时吸收盘管内高温气体的热量而使水蒸汽逐渐由气态变为液态。
气体上进下出,管外用水喷淋。
3.4.5主要工艺参数
表3-4
粗乙炔的纯度
98.8%到95.5%
硫含量
磷含量
0.03%到0.05%
次钠浓度
0.12%
经冷却的粗乙炔温度
45到60度
发生器气相温度
88到90度
发生器固相温度
为95到100度
单台发生器产量为
2500标准立方米乙炔每小时
排渣机出口处电石渣水解率为
99.5%到99.85%
排渣机口的乙炔浓度为
0.02%
3.5离子膜电解工段
3.5.1实习目的
1、掌握离子膜电解工段的工艺流程;
2、了解离子膜电解工段的工艺参数;
3.5.2基本原理
直流电作用下使食盐水溶液发生如下反应:
2NaCl+2H2O=2NaOH+H2↑+Cl2↑
极反应方程式为:
阳极:
阴极:
隔膜法电解是利用多孔渗透性的隔膜材料作为隔层,把阳极产生的氯与阴极产生的氢氧化钠和氢分开,以免它们混合后发生爆炸和生成氯酸钠。
由于过程产生的氯和烧碱是强腐蚀性物质,阳极材料和隔膜材料必须选择耐腐蚀材料。
所以阳极的材料为钛
之所以采用离子膜电解,是因为离子膜具有高的化学稳定性,优良的电化学性,稳定的操作性能,较高的机械强度和使用的方便性。
离子膜主要种类有氟羧酸膜,氟磺酸膜及氟磺酸/羧酸复合膜,安徽氯碱化工集团采用的是氟磺酸/羧酸复合膜。
离子交换膜是一种能耐氯碱腐蚀的阳离子交换膜,它由带负电荷的固定离子(如R—SO3、R—COO-等),同一个带正电荷的对离子(如H+、Na+)形成静电键。
磺酸型阳离子交换膜的化学结构简式为:
R-SO3-H+(Na+)O固定离子对离子活性集团中的阳离子(Na+)与水溶液中Na+进行交换并透过膜,而活性集团中的固定离子(SO32-)则具有Cl-和OH-使它们不能透过离子膜,从而获得高浓度的氢氧化钠溶液。
从以上分析可知,由于离子交换膜的阻隔作用,氯离子渗入阴极室、氢氧根离子反迁移入阳极室的量应是极少的。
因此离子交换膜法电解生成的碱液内含盐量极少、碱的质量较高,而且副反应少,使得电流效率更高。
3.5.3工艺流程及流程图
离子膜法电解过程如图3-4所示,饱和精盐水加入阳极室,通电时钠离子可以自由通过交换膜而进入阴极室,而氯离子因受到固定阴离子的同电荷排斥作用难以通过,被阻挡在阳极室。
Na+通过阳离子交换膜迁移至阴极室,在此与OH-形成NaOH,Cl-在阳极表面放电产生Cl2逸出,消耗掉NaCl后盐水浓度降低,因此在阳极室将有淡盐水排出。
在阴极室,水中的H+放电生成H2逸出,促使水电离,电极反应后剩余的OH-在溶液中与从阳极室迁移来的Na+形成NaOH溶液。
因而,需向阴极室补充一定量的去离子水,并通过调节阴极室的去离子水的量,可得到一定浓度的烧碱溶液。
3-4离子交换膜电解示意图
图3-5离子膜电解工艺流程图
3.5.4主要设备介绍
电解槽:
电解工序采用12台日本CEC公司的BiTac-825复极式电解槽,共分两列,每列1组,每组6台。
每组各配整流变压器和整流器,可同时运行,也可独立运行。
螯合树脂塔:
进离子膜电解槽的盐水质量要求其钙镁含量在20ppb以下,因此在一次盐水的基础上必须进行二次精制。
其精制方法是采用螯合树脂塔。
螯合树脂塔里含有一种螯合树脂,它具有-COONa,这个基团可以和盐水中的Ca2+、Mg2+进行阳离子交换,通过这种方法将盐水中的Ca2+、Mg2+杂质除掉。
当这种离子交换达到饱和的时候,可以再生。
该厂中使用3台螯合树脂塔串联使用,二次盐水进入塔前要先加热到65℃。
碳素纤维管过滤器:
二次盐水精制中螯合树脂只能除去盐水中的钙镁离子,而不能去掉盐水中的悬浮物。
因此盐水进入螯合树脂塔前需要过滤,为了使螯合树脂塔处于良好的工作状态。
一般要求盐水中的悬浮物在1ppm以下,如使用传统的砂滤器往往不能符合要求。
故炭素管过滤器和叶片过滤器,如图3-6:
图3-6碳素纤维管过滤器
3.5.5主要工艺参数
表3-5
单槽氯中含氢量
≤1.0%
氯气总管中含氢量
≤0.4%
单槽氯中含氧量
≤3.0%
氯气总管中含氧量
≤3%
电解液总管浓度
130±
5g/L
单槽电解液浓度
90~140g/L
氧气总管氢纯度
≥98%
电解槽槽温
80~105℃
氯气总管压力
0~-50Pa
氢气总管压力
0~50Pa
对地电压偏差(总电压
≤10%
电解槽阳极电流效率
≥90%
3.6氯氢处理工段
1、掌握氯氢处理工段的工作原理;
2、掌握氯氢处理工段的工艺流程;
3
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