第5章--实验室常用分析仪器基础知识.doc
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第5章实验室常用分析仪器基础知识
5.1紫外可见分光光度计
5.1.1选择题
(1)不能用于紫外分光光度计作为光源的是。
A.氢灯;B.氘灯;C.钨灯;D.氙灯
答案:
C
(2)在分光光度法中,摩尔吸光系数的大小与无关。
A.入射光波长;B.待测溶液性质;C.显色溶液温度;D.比色皿厚度
答案:
D
(3)同一组比色皿相互间的差异应小于测定误差。
测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于,否则需对差值进行校正。
A.0.007;B.0.005;C.0.003;D.0.001
答案:
B
(4)对分光光度计进行吸光度校正时,使用溶液。
A.碱性重铬酸钾;B.酸性重铬酸钾;C.碱性高锰酸钾;D.酸性高锰酸钾
答案:
A
(5)对分光光度计进行比色皿校正时,应将注入比色皿中,以其中吸收最小的比色皿的吸光度为零,测定其他比色皿的吸光度。
A.(1+1)硝酸;B.(1+1)盐酸;C.纯净蒸馏水;D.乙醇
答案:
C
(6)在朗伯-比耳公式,k值决定于c,b所用的单位,它与入射光的波长及溶液的性质有关。
当浓度c以g·L-1、液层厚度b以cm表示时,常数k称为。
A.吸光系数;B.摩尔吸光系数;C.桑德尔灵敏度;D.灵敏度
答案:
A
5.1.2判断题
(1)摩尔吸光系数是有色化合物的重要特性。
摩尔吸收系数愈大,表示测定的灵敏度就愈低。
答案:
错误
正确答案为:
摩尔吸收系数表示物质对某一特定波长光的吸收能力。
摩尔吸收系数愈大,表示该物质对某波长的光的吸收能力愈强,测定的灵敏度就愈高。
(2)在多组分体系中,在某一波长下,如果各种对光有吸收的物质之间没有相互作用,则体系在该波长的总吸光度等于各组分吸光度之和。
答案:
正确
(3)当入射光与比色皿的光学面不相垂直时,通过被测物质的实际光程就大于比色皿的厚度。
但这种情况所造成的误差很小,一般忽略不计。
答案:
正确
(4)比色皿没有方向性,使用中不必考虑其方向性的问题。
答案:
错误
正确答案为:
比色皿具有方向性,有些比色皿上印有方向标志,使用时必须注意。
校正无方向性标志的比色皿时,要先确定方向并作好标志,以减少测定误差。
(5)杂散光是光束在单色器内随机和散射引起的,通常在仪器整个波长范围的中部出现。
答案:
错误
正确答案为:
杂散光通常在仪器整个波长范围的两端即高波段和低波段出现。
(6)紫外可见分光光度计使用连续光源好分光器分光。
当来自出射狭缝的光的光谱通带大于吸收光谱谱带时,仪器的灵敏度将升高。
答案:
错误
正确答案为:
当来自出射狭缝的光的光谱通带大于吸收光谱谱带时,仪器的灵敏度将降低。
5.1.3填空题
(1)采用分光光度进行比色分析时,在各种浓度下的测定误差不同,选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。
在理论上当透光率是%时,测定误差最小。
此时吸光度为。
答案:
36.80.434
(2)分光光度法的基本原理是测定样品溶液或加一定试剂显色样品溶液的。
其理论基础是定律。
答案:
吸光度朗伯-比耳
(3)紫外可见分光光度计是由、单色器、和光测量部分组成,可根据使用的、光路构造、单色器的结构、扫描的机构不同分为不同的类型。
答案:
光源样品室波长范围
(4)一台分光光度计的校正包括校正、校正、校正和比色皿校正4个部分。
答案:
波长吸光度杂散光
(5)比色皿表面不清洁是造成误差的常见原因之一。
每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。
可用刷洗,或用浸泡。
注意浸泡时间不宜过长,以防止比色皿脱胶损坏。
答案:
相应的溶剂(1+3)HNO3
(6)在分光光度分析时,如果测定波长在200~350nm范围内,应使用比色皿,如果测定波长在350~800nm范围内,应使用比色皿。
答案:
石英玻璃
5.1.4问答题
(1)利用分光光度法测定样品时,哪些因素的影响使标准曲线偏离朗伯-比耳定律?
答案:
①由于入射光不是单色光而引起的偏离。
朗伯-比耳定律只适用于单色光。
但实际上单波长的光不能得到。
目前各种方法所得到的入射光是具有一定波长范围的波带,而非单色光。
因而发生偏离朗伯一比耳定律的现象。
单色光的纯度愈差,吸光物质的浓度愈高,偏离朗伯-比耳定律的程度愈严重。
在实际工作中,若使用精度较高的分光光度计,可获得较纯的单色光。
②由于介质的不均匀性引起的偏离。
当被测溶液是胶体溶液、悬浊液或乳浊液时,入射光通过溶液后除一部分被吸收外,还有一部分因溶液中存在微粒的散射作用而损失,并使透光度减小。
而当胶体或其他微粒凝聚沉淀时,又会使溶液吸光度下降。
③溶液中的化学变化引起的偏离。
溶液中的化学变化如缔合、离解、溶剂化、形成新的化合物、互变异构等,使吸光度不随溶液浓度而成正比地改变,而导致偏离朗伯-比耳定律。
(2)分光光度法有哪些的主要特点?
答案:
①灵敏度高。
常用于测定试样中1%~0.001%的微量成分,甚至可测定低至10-6~10-7的痕量成分。
②准确度高。
测定的相对误差为2%~5%,采用精密的分光光度计测量,相对误差可减少至1%~2%。
对于常量组分的测定,此法不及重量法和滴定法,但对于微量组分的测定已完全满足要求。
③适用范围广。
几乎所有的无机离子和许多有机化合物都可以直接或间接地用吸收光度法测定。
④操作简便、快速,仪器价格不昂贵,可以广泛应用。
(3)对分光光度计进行波长校正的目的是什么?
简述其校正方法。
答案:
校正波长的目的是为了检验波长刻度与实际波长的符合程度,并通过适当的方法进行修正,以消除因波长刻度的误差引起的光度误差,提高测定的准确性。
校正波长一般使用分光光度计光源中的稳定光谱或有稳定亮线的外部光源,把光束导入光路进行校正,或者测定已知光谱样品的光谱,与标准光谱对照进行校正。
(4)如何对分光光度计的灵敏度进行检查?
答案:
配制0.001%重铬酸钾溶液,用1cm比色皿装入蒸馏水作为参比,于440nm处测得的吸光度应大于0.010。
若示值小于0.010,可适当增加灵敏度的档数,如仍不能达到该值,应检查或更换光电管。
(5)简述分光光度计日常维护和保养的注意事项。
答案:
①在不使用仪器时不要打开光源灯。
不进行测量时打开样品室盖,使光门自动关闭,光电管不受光。
②经常更换单色器盒的干燥剂,防止色散元件受潮生霉。
③比色皿在使用后应立即洗净,为防止其光学窗面被擦伤,必须用擦镜纸或柔软的棉织物擦去水分。
④光电元件应避免强光照射或受潮积尘。
(6)在光度分析中共存离子的存在会产生什么影响?
答案:
①共存离子与显色剂生成有色化合物,使测定结果偏高。
②共存离子与被测组分或显色剂生成无色化合物或发生其它反应,降低了被测组分或显色剂的浓度,使测定结果偏低。
③共存离子本身具有颜色。
(7)在光度分析中如何消除共存离子的干扰?
答案:
①控制溶液的酸度。
控制酸度可以使待测离子显色,干扰离子不能生成有色化合物。
②加入掩蔽剂。
使干扰离子形成无色的化合物。
从而降低溶液中干扰离子的浓度,使干扰消除。
③利用氧化还原反应,改变干扰离子的价态,是干扰离子不与显色剂反应。
④选择适当的参比溶液,消除显色剂本身颜色个某些共存的有色离子的干扰。
⑤选择适当的波长。
⑥采用适当的分离方法除去干扰离子。
⑦利用导数光谱法、双波长法等新技术来消除干扰。
(8)简述在光度分析中影响显色反应的因素。
答案:
①显色剂用量。
为了使显色反应尽可能完全,一般应加入过量的显色剂。
但有时显色剂的用量过大,反而会引起副反应,对光度测定不利。
通常,显色剂的用量是根据实验结果来确定的。
②溶液酸度。
酸度对被测离子形态、显色剂浓度、显色剂颜色产生的影响。
③显色时间。
对显色反应完成产生影响。
④显色温度。
对显色反应速度、有色配合物的摩尔吸光系数、有色配合物分解或氧化还原反应、有色配合物离解度等因素产生的影响。
⑤溶剂。
水溶性有色配合物因加入适当有机溶剂,使溶液的介电常数降低,使配合物离解度减小,或稳定性增大。
有时,可增大速度。
(9)在光度分析中,对显色反应有什么要求?
答案:
①选择性好。
一种显色剂最好只与一种被测组分起显色反应,或显色剂与干扰离子生成的有色化合物的吸收峰与被测组分的吸收峰相距较远。
这样干扰少。
②灵敏度高。
即有色化合物的摩尔吸光系数大。
③有色化合物的离解常数要小。
有色络合物的离解常数愈小,络合物就愈稳定。
络合愈稳定,光度测定的准确度就愈高,并且还可以避免或减少试样中其他离子的干扰。
④有色化合物的组成要恒定,化学性质要稳定。
⑤如果显色剂有颜色,要求有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大,以减少试剂空白。
一般要求有色化合物与显色剂的最大吸收波长之差在60nm以上。
⑥显色反应的条件要易于控制。
如果条件要求过于严格,难以控制,测定结果的再现性就差。
5.1.5计算题
(1)某试液用2.0cm的比色皿测量时,T=60%,若改用1.0cm比色皿进行测定,T及A等于多少?
答案:
(2)浓度为0.51mg/L的Cu2+溶液,用双环己酮草酰二腙光度法进行测定,与波长600nm处用2cm比色皿进行测定,测得A=0.297,求摩尔吸收系数ε。
答案:
(3)某样品中铁含量约为11mg/L,用分光光度法测定,若取适量样品溶液转移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,在波长480nm处用2cm比色皿测量,希望此时测量误差最小,应取多少试样?
已知ε=1.1×104L/(mol﹒cm),MFe=55.86,测量误差最小时的A值为0.434。
答案:
应取10.00mL水样转移至100mL容量瓶中,即需要把水样稀释10倍,才可以使测量误差最小。
5.2原子吸收光谱仪
5.2.1选择题
(1)不能用于火焰原子吸收光谱仪作为光源的是。
A.空心阴极灯;B.无极放电灯;C.能斯特灯;D.蒸汽放电灯
答案:
C
(2)光谱干扰中非吸收线干扰是来自被测元素自身的其它谱线或光源中杂质谱线引起的干扰,不能采用方法来消除。
A.增加灯电流;B.减小灯电流;C.减小狭缝;D.另选分析线
答案:
A
(3)在原子吸收光谱法测定时,配制被测试样组成相近溶液,或用标准化加入法可以消除其干扰。
A.电离;B.化学;C.物理;D.背景
答案:
C
(4)在火焰原子吸收光谱法测定样品时,采用不能进行背景校正。
A.氘灯法;B.塞曼法;C.双波长法;D.标准加入法
答案:
D
(5)在火焰原子吸收光谱法中,氘灯背景校正适用的波长范围是nm。
A.100~190;B.190~360;C.360~560;D.560~760
答案:
B
5.2.2判断题
(1)化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化。
答案:
正确
(2)N2O-C2H2火焰氧化性强适用于测定低温易溶金属。
答案:
错误
正确答案为:
N2O-C2H2火焰还原性强,适用于测定高温难溶金属。
(3)在化学计量火焰的条件下燃烧不充分,火焰温度低,具有较强的还原气氛,火焰发射背景较强,干扰较多,适用于难离解且易氧化元素的测定。
答案:
错误
正确答案为:
在富燃火焰的条件下燃烧不充分,火焰温度低,具有较强的还原气氛,火焰发射背景较强,干扰较多,适用于难离解且易氧化元素的测定。
(4)采用火焰原子吸收光度法测定样品,当待测原子浓度较高时,为避免过度稀释和向试样中引入杂质,可选取次灵敏线进行测定。
答案:
正确
(5)采用火焰原子吸收光谱法测定样品,应该尽量选择较高的灯电流,以保证分析的灵敏度。
答案:
错误
正确答案为:
灯电流过小,光强低且不稳定;灯电流过大,发射线变宽,灵敏度下降,且影响光源寿命。
在保证光源稳定且有足够光输出时,选用最小灯电流(通常是最大灯电流的1/2~2/3),最佳灯电流通过实验确定。
(6)采用火焰原子吸收光谱法测定样品,如果存在背景干扰,一般使吸收值降低。
产生负误差。
答案:
错误
正确答案为:
背景干扰,一般使吸收值增加,产生正误差。
(7)空心阴极灯如果长期闲置不用,应该经常开机预热,否则会使谱线不纯,甚至不再是锐线光源。
答案:
正确
(8)空心阴极灯是用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。
答案:
正确
(9)石墨炉原子化装置的原子化效率比火焰原子化效率低,所以石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度比火焰原子吸收光谱法的灵敏度高。
答案:
错误
正确答案为:
石墨炉原子化装置的原子化效率比火焰原子化效率高,所以石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度比火焰原子吸收光谱法的灵敏度高。
(10)石墨炉原子吸收光谱法测定样品时,干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏高。
答案:
错误
正确答案为:
石墨炉原子吸收光谱法测定样品时,干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。
5.2.3填空题
(1)原子吸收光谱仪主要由光源、原子化系统、系统和系统四部分组成。
其中原子化系统的作用是将试样中的转变为原子蒸气。
答案:
分光检测待测元素
(2)火焰原子吸收光度法测定时,物理干扰时一种干扰,是指试液与标准溶液物理性质有差别而产生的干扰。
答案:
非选择性
(3)火焰原子吸收光谱仪火焰的类型有化学计量火焰、火焰和火焰。
答案:
贫燃性富燃性
(4)当原子从基态跃迁至第一激发态时,所吸收能量对应的光谱线称为线。
答案:
共振吸收
(5)火焰原子吸收光谱法中,使用的火焰有火焰、火焰和氧屏蔽空气-乙炔火焰。
答案:
空气-乙炔氧化亚氮-乙炔
(6)通常的原子吸收分析实验条件下,吸收线的轮廓主要受变宽和变宽的影响。
答案:
多普勒洛伦茨
(7)石墨炉原子吸收光谱法分析程序通常有、灰化、和4个阶段。
答案:
干燥原子化除残
(8)石墨炉原子吸收光谱法分析程序,灰化的目的在于除去和,在保证待测分析元素没有损失的条件下,尽可能使用的灰化温度。
答案:
基体干扰物较高
5.2.4问答题
(1)火焰原子吸收光度法中常用的消除化学干扰的方法有哪些?
答案:
①选择合适的原子化方法。
提高原子化温度,化学干扰会减小。
②加入释放剂。
其作用是与干扰物生成比被测元素更稳定的化合物,使被测元素从其与干扰物质形成的化合物中释放出来。
③加入保护剂。
其作用是与被测元素生成稳定且易分解的配合物,以防止被测元素与干扰组分生成难解离的化合物,即起了保护作用。
④加入缓冲剂。
有的干扰当干扰物质达到一定浓度时,干扰趋于稳定,这样,把被测溶液与标准溶液加入同样达到干扰稳定量时,干扰物质对测定就不发生影响。
⑤采用分离方法对干扰物质预分离。
(2)火焰原子化系统主要分为几个部分?
各个部分的作用是什么?
答案:
主要部分有:
喷雾器、雾化室、燃烧器和火焰。
①喷雾器的作用是将试液雾化,要求雾化效率高(一般为10%~12%),雾滴细,喷雾稳定。
②雾化室的作用是进一步细化雾滴,使雾滴和燃气得到充分混合同时起缓冲作用,使供给燃烧器的雾滴平稳。
为了细化雾滴,通常在喷雾器前加碰撞球,使直径较大的雾滴进一步破碎,成为气溶胶。
③燃烧器,常用预混合式燃烧器,它是一个吸收光程较长的长缝喷灯。
根据燃气燃烧速度的差异,对于不同火焰,必须采用不同的燃烧器。
④火焰。
通过火焰的燃烧作用,使试样原子化。
试液与燃气在雾化室充分混合后进入火焰燃烧。
(3)采用原子吸收光谱法测定样品时,要对那些测定条件进行选择?
答案:
①分析线的选择。
查手册,空心阴极灯确定。
通常选择元素共振线作为分析线,但并不是任何情况下都如此,应视具体情况通过实验确定。
②光谱通带(狭缝宽度)的选择。
没有干扰情况下,尽量增加W,增强辐射能。
③灯电流的选择:
按灯制造说明书要求使用。
在保证稳定和合适光强输出的情况下,尽量选择最低工作电流。
④原子化条件的选择:
火焰原子化器:
调节燃烧器高度,使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度最大的火焰区域通过,以期获得较高灵敏度;
石墨炉原子化器:
选用达到最大吸收信号的最低温度最为原子化温度,原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准。
⑤进样量与测试液浓度的选择:
对于火焰原子化器要选择测试液浓度,对于石墨炉原子化器要选择测试液浓度与进样量,使其A值在标准曲线范围内。
(4)如何消除石墨炉原子吸收光谱法中的记忆效应?
答案:
①用较高的原子化温度和较长的原子化时间;
②增加清洗程序;
③测定后空烧一次;
④改用涂层石墨管。
5.3色谱法
5.3.1选择题
(1)对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的。
A.保留值B.扩散速度C.分配系数D.理论塔板数
答案:
B
(2)根据速率理论,载体填充的均匀程度主要影响。
A.涡流扩散B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力
答案:
A
(3)在气相色谱分析中,柱长从1m增加到4m,其它条件不变,则分离度增加倍。
A.4B.1C.2D.10
答案:
C
(4)在气相色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的。
A.保留值B.扩散速度C.分配系数D.理论塔板数
答案:
C
(5)在气相色谱分析中,的大小与被测组分含量成正比。
A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积
答案:
D
(6)采用气相色谱法对某样品中微量磷化物含量进行测定,应该选择检测器。
A.热导B.电子捕获C.火焰离子化D.火焰光度
答案:
D
(7)色谱检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时所需进入色谱柱的最小物质量定义为。
A.检出限B.最小检出量C.灵敏度D.敏感度
答案:
B
(8)对色谱填充柱进行老化的操作中,叙说正确的是。
A.把填充柱装填时接漏斗端与气化室出口相接,另一端放空;
B.把填充柱装填时接真空泵端与气化室出口相接,另一端放空;
C.把填充柱装填时接漏斗端与气化室出口相接,另一端接检测器;
D.把填充柱装填时接真空泵端与气化室出口相接,另一端接检测器。
答案:
A
(9)对于液相色谱流动相的要求,叙说错误的是。
A.流动相要对样品具有一定的溶解能力;
B.流动相的黏度要尽量大,沸点要尽量低;
C.流动相要具有一定的惰性,与样品不产生化学反应;
D.流动相配制好以后,一定要进行脱气。
答案:
B
(10)液相色谱仪使用过程中发现压力和流量不稳,最可能的原因是。
A.管路堵塞;B.管路泄漏;C.密封环磨损;D.单向阀内有异物。
答案:
D
(11)液相色谱法测定中,反相色谱法采用的流动相是。
A.甲醇;B.环己烷;C.正己烷;D.乙醇。
答案:
A
5.3.2判断题
(1)色谱柱效不能表示被分离组分的实际分离效果,当两组分的分配系数K相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。
答案:
正确
(2)当色谱柱长度一定时,塔板数n越小(塔板高度H越大),被测组分在柱内被分配的次数越多,柱效能则越高,所得色谱峰越窄。
答案:
错误
正确答案为:
当色谱柱长度一定时,塔板数n越大(塔板高度H越小),被测组分在柱内被分配的次数越多,柱效能则越高,所得色谱峰越窄。
(3)气相色谱仪使用的载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能没有影响,但可能对检测器的灵敏度产生影响。
答案:
错误
正确答案为:
载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大的影响。
(4)在毛细管气相色谱中,由于毛细管样品容量很小,一般采用分流进样器,样品气化后只有一小部分被载气带入色谱柱,大部分被放空。
答案:
正确
(5)使用气相色谱仪测定空气中一氧化碳、二氧化碳含量,要选用氢火焰离子化检测器。
答案:
错误
正确答案为:
使用气相色谱仪测定空气中一氧化碳、二氧化碳含量,要选用热导检测器。
(6)气相色谱柱的柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定液挥发流失。
答案:
正确
(7)气相色谱填料制备完毕后,通常采用减压装柱法进行装填,装填好后,即可在仪器上与气化室和检测器连接投入使用。
答案:
错误
正确答案为:
气相色谱填充柱准备好以后,为了彻底清除固定相中残余的溶剂和易挥发物质,使固定液液膜变得更均匀,能牢固地分布在担体表面上,在色谱柱使用前,对填充的色谱柱必须进行老化。
(8)在色谱分析中,归一化法定量简便快速,进样量多少不影响定量的准确性,所以应该采用归一化法定量。
答案:
错误
正确答案为:
采用归一化法定量的前提条件是试样中所有组分均能流出色谱柱,并在检测器上都有响应信号,都能出现色谱峰,所以必须确认试样中所有组分均能出峰才能采用归一化法定量。
(9)液相色谱柱的柱效与流动相的流速无关。
答案:
错误
正确答案为:
柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。
(10)高效液相保护柱起到保护、延长色谱柱寿命的作用。
答案:
正确
5.3.3填空题
(1)在色谱分析时,两峰间的距离是由组分在两相间的决定的,即与色谱过程的热力学性质有关。
色谱峰的宽或窄是由组分在色谱柱中和行为决定的,即与色谱过程的动力学性质有关。
答案:
分配系数传质扩散
(2)气相色谱法常用的热导检测器和电子捕获检测器是型检测器;气相色谱法常用的火焰离子化检测器和火焰光度检测器是型检测器。
答案:
浓度质量
(3)气相色谱法测定沸点范围较宽的试样,宜采用,即柱温按预定的加热速度,随时间作或的增加。
答案:
程序
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