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量取60ml硫酸,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。
c) C(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液:
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min,冷却,于暗处放置两周,用已处理过的4号玻璃滤埚过滤,贮存于棕色瓶中。
标定其浓度。
注:
玻璃滤埚的处理是指玻璃滤埚在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。
d) C(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液:
临用前取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液加水稀释10倍。
必要时煮沸,放冷,过滤,再标定其浓度。
e) 淀粉指示剂:
称取0.5g淀粉溶于100ml水中,加热煮沸后冷却备用。
f) C(Na2S2O3)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·
5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水硫酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。
置两周后过滤,标定其浓度。
g) C(Na2S2O3)=0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:
临用前取0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液用新煮沸并冷却的水稀释10倍。
h) C(Na2S2O3)=0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液:
临用前取0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液用新煮沸并冷却的水稀释20倍。
4.1.30.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定
精密称取0.25g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于100ml硫酸溶液(92+8)中,用配制好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,同时做空白试验。
每6.7mg草酸钠相当于0.02mol/L高锰酸钾标准溶液1ml。
计算:
W×
1000×
0.02
M=————————
(V-V0)×
6.7
式中:
M—高锰酸钾溶液的浓度,mol/L;
W—基准草酸钠的重量,g;
V—本液消耗高锰酸钾的体积,ml;
V0—空白液消耗高锰酸钾的体积,ml。
4.1.40.1mol/L硫代硫酸钠溶液的标定
精密称取0.18g于120℃±
2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于500ml碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。
加150ml水(15℃~20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加2ml淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
每4.903mg的重铬酸钾相当于0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1ml。
(室温在25℃以上,应将反应液及稀释用水降温至约20℃)。
计算:
W×
0.1
M= ————————
(V—V0)×
4.903
M—硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L;
W—基准重铬酸钾的重量,g;
V—本液消耗硫代硫酸钠的体积,ml;
V0—空白液消耗硫代硫酸钠的量,ml
4.2 试验步骤
4.2.1 方法一(输液器、滴定管式输液器、分装输液器、输血器等)
精确量取10ml检验液加入10ml高锰酸钾溶液[C(KMnO4)=0.002mol/L]中,再加入1ml硫酸溶液[C(H2SO4)=1mol/L],振摇并让其在室温下反应15min。
加入0.1g碘化钾后,用硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.005mol/L]进行滴定至淡黄色。
加入5滴淀粉溶液继续滴定至蓝色消失。
同法进行空白溶液试验。
4.2.2 方法二
精密量取检验液20ml,加入250ml碘量瓶中,精密加入硫酸溶液2ml和0.002mol/L的高锰酸钾标准溶液20ml,煮沸3min,迅速冷却,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀。
立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,再加5滴淀粉指示液,继续用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。
用同样的方法滴定空白对照液。
4.3 结果计算
还原物质(易氧化物)的含量以消耗高锰酸钾溶液的量表示,
计算公式为:
(V0—Vs)Cs
V=——————
0.01
式中:
V—消耗高锰酸钾溶液的体积,ml;
Vs—检验液消耗滴定液硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
V0—空白液消耗滴定液硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
Cs—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L。
5 金属离子(重金属总含量)
5.1 原理
在弱酸性溶液中,铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。
以铅为代表制备标准溶液进行比色,测定重金属的总含量。
5.2 试剂及溶液的配制
a)乙酸盐缓冲液(PH3.5):
取乙酸铵25g,加水25ml溶解后,加盐酸液(7mol/L)38ml,用盐酸液(2mol/L)或氨溶液(5mol/L)准确调节PH值3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。
b)硫代乙酰胺试液:
取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液[由氢氧化钠(1mol/L)15ml,水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml,加硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒,冷却,立即使用。
c)铅标准贮备液(0.1mg/L):
称取110℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g,用10ml硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为标准贮备液,铅的浓度为100µ
g/ml。
d)铅标准溶液(50µ
g/ml):
临用前,精确量取铅标准贮备液稀释至所需溶度。
5.3试验步骤
精确量取检验液25ml于25ml纳氏比色管(样品管)中,另取一支25ml纳氏比色管(标准对照管),加入铅标准溶液25ml,于上述两只比色管中分别加入乙酸盐缓冲液(PH3.5)各2ml,再分别加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2min。
置白争背景下从上方观察,比较颜色深浅。
5.4结果判定
样品管的颜色浅于标准对照管的颜色判定为合格,反之判定为不合格。
6 酸碱度
6.1 原理
一般溶液都可用氢离子浓度来表示其酸碱程度。
酸碱度的检查方法一般采用酸度、碱度及PH值等来表示。
6.2 溶液的配制
a) C(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:
称取110克氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
然后用塑料管量取上层清液5.4ml,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。
b) C(NaOH)=0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:
临用前取氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.1mol/L]加水稀释10倍。
c) C(HCl)=0.1mol/L盐酸标准滴定溶液:
量取盐酸9ml,注入1000ml水中,摇匀。
d) C(HCl)=0.01mol/L盐酸标准滴定溶液:
临用前取盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=0.1mol/L]加水稀释10倍。
e) Tashiro指示剂:
溶解0.2g甲基红和0.1g亚甲基蓝于100ml乙醇(体积分数为95%)中。
f) PH6.86混合磷酸盐标准缓冲液:
将PH6.86混合磷酸盐剪开塑料袋,将粉末倒入250ml容量瓶中,以少量蒸馏水冲洗塑料袋内壁,并稀释至刻度摇匀备用。
g) PH4.00邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:
将PH4.00邻苯二甲酸氢钾剪开塑料袋,将粉末倒入250mL容量瓶中,以少量蒸馏水冲洗塑料袋内壁,并稀释至刻度摇匀备用。
标准缓冲液一般可保存2-3个月,但发现有浑浊,发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
6.3 试验步骤
6.3.1 方法一(输液器、滴定管式输液器、分装输液器、输血器等)
精确量取20ml检验液置100ml磨口瓶中,加入0.1mlTashiro指示剂,如果溶液颜色呈紫色,则用氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.01mol/L]滴定;
如果呈绿色,则用盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=0.01mol/L]滴定,直至显灰色。
消耗氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.01mol/L]或盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=0.01mol/L]的体积(以毫升为单位)作为检验结果。
6.3.2 方法二
6.3.2.1 仪器操作
(1)仪器预热30分钟,测定供试品前,需用标准缓冲液对仪器进行校准,应选择与供试液PH值接近的标准缓冲液。
(4.00、6.86)
(2)在测定时用标准缓冲液校准仪器后,应再用另一种PH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过±
0.1。
每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(3)供试品测试完毕后,要把玻璃电极浸泡在蒸馏水中,玻璃电极一旦干了,需浸泡二天后才能使用。
6.3.2.2 检验操作
用所制备的供试液和空白对照液,分别测定PH值,计算差值,其差值不得超过1.0。
分析结果计算:
PH=|PHa-PH0|
PH——检验液与空白对照液PH值之差;
PHa——检验液PH值;
PH0——空白对照液PH值。
7 蒸发残渣
7.1 原理
不挥发物一般为水溶性的无机盐类,在105℃不挥发的杂质。
7.2 试验步骤
蒸发皿预先在105℃干燥至恒重,精确称重。
取检验液50ml加入蒸发皿中,在略低于沸点的湿度下蒸干,并在105℃恒温箱中干燥至恒重。
同法测定空白对照液。
7.3 结果计算
W=[(W12—W11)—(W02—W01)]×
1000
W—蒸发残渣的质量,mg;
W11—未加入检验液的蒸发皿质量,g;
W12—加入检验液的蒸发皿质量,g;
W01—未加入空白液的蒸发皿质量,g;
W02—加入空白液的蒸发皿质量,g。
8 紫外吸光度
8.1 试验步骤
将检验液用0.45µ
m的微孔滤膜过滤,以避免漫射光干扰。
在制备5h内,将该溶液放入1cm石英池中,空白液放入参比池中,用扫描UV分光光度计记录250nm~320nm波长范围内的光谱。
9 环氧乙烷残留量
9.1 气相色谱法
9.1.1 检验液的制备
检验液的制备应在取样后立即进行,否则应将检验用的样品密封于容器中保存备用。
取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验,截为成5mm长碎块(或10mm2片状物),取1.0g放入20ml萃取容器中,精密加入5ml水,密封,60℃±
1℃温度下平衡40min。
9.1.2 环氧乙烷溶液配制
9.1.2.1 环氧乙烷标准贮备液配制
取外部干燥的50ml容量瓶,加入约30ml水,加瓶塞,精确称重。
用注射器注入约0.6ml环氧乙烷,不加瓶塞,经经摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。
加水至刻度制成约含环氧乙烷10mg/ml的溶液,作为标准贮备液。
9.1.2.2 环氧乙烷标准溶液配制
a)环氧乙烷标准溶液(10µ
取标准储备液溶液(10mg/ml)1ml,加水稀释至1000ml,摇匀,即得。
b)环氧乙烷标准溶液(8µ
取环氧乙烷标准溶液(10µ
g/ml)40ml,加水稀释至50ml,摇匀,即得。
c)环氧乙烷标准溶液(6µ
g/ml)30ml,加水稀释至50ml,摇匀,即得。
d)环氧乙烷标准溶液(4µ
g/ml)20ml,加水稀释至50ml,摇匀,即得。
e)环氧乙烷标准溶液(2µ
g/ml)10ml,加水稀释至50ml,摇匀,即得。
f)环氧乙烷标准溶液(1µ
g/ml)5ml,加水稀释至50ml,摇匀,即得。
9.1.3精密量取以上标准液各5ml置20ml萃取容器中密封,再60℃±
1℃温度下平衡40min
9.1.4用进样器从平衡后的标准样中迅速取上部气体,注入进样室,记录环氧乙烷的峰高(或峰面积)
9.1.用进样器从平衡后的试样萃取容器中迅速取上部气体,注入进样室,记录环氧乙烷的峰高(或峰面积)
9.2气相色谱仪操作
9.2.1打开氮气钢瓶总阀(减压阀)及调节输出阀分压表至0.3MPa~0.5MPa之间。
总压力表指示为钢瓶内气体压力,其压力不能低于1Mpa。
9.2.2打开仪器电源开关(看到仪器屏幕显示:
GC1690,说明自检通过)。
a.氮气压力表显示有压力,才能开仪器开关。
b.气体净化器平时开着,出现紧急情况才将三个开关关闭。
白色柱(5a分子筛):
氮气柱,具有去杂质、去氧的作用。
黑色柱(碳黑):
氢气柱,具有吸油的作用。
蓝色柱(变色硅胶):
空气柱,具有去水、吸油的作用。
9.2.3设置温度
9.2.3.1设置柱箱温度为120度
按COL(柱箱)+I.TEMP(温度)+1+2+0+ENTER(回车)键后,仪器屏幕显示:
COL(柱箱)SET(安装设置)TEMP(温度)120。
9.2.3.2设置为200度
按INJ(进样器)+2+0+0+ENTER(回车)键后,仪器屏幕显示:
INJ(进样器)SET(安装设置)TEMP(温度)200。
9.2.3.3设置检测室温度为250度
按SHIFT+DET(检测室)+2+5+0+ENTER(回车)键后,仪器屏幕显示:
DET(检测室)SET(安装设置)TEMP(温度)250。
9.2.3.4温度设置完成后,按一下“START”键,仪器屏幕显示“**”,说明仪器开始升温。
没有按“START”键之前,可任意修改温度设置。
9.2.4查看温度
9.2.4.1查看柱箱温度
按MONIT(检查)+COL(柱箱)键后,仪器屏幕显示:
COL(柱箱)ACT(实际)TEMP(温度)120。
柱箱温度到达设定值后,READY(开始)灯亮。
9.2.4.2查看气化室(进样器)温度
按MONIT(检查)+INJ(进样器)键后,仪器屏幕显示:
INJ(进样器)ACT(实际)TEMP(温度)200。
9.2.4.3查看检测室温度
按MONIT(检查)+SHIFT+DET(检测室)键后,仪器屏幕显示:
DET(检测室)ACT(实际)TEMP(温度)250。
9.2.5当“检测室”(检测室升温最慢)实际温度大于150度时,就可打开氢气钢瓶总阀及调节输出阀分压表至0.15MPa~0.2MPa之间。
总压力表指示为钢瓶内气体压力,其压力不能低于1MPa。
9.2.6打开空气钢瓶总阀及及调节输出阀分压表至0.3MPa~0.5MPa之间。
9.2.7载气控制器控制氮气压力,载气1和载气2压力表指示的是相应的气化室(进样器)的气体压力。
载气控制器压力已调好,一般不能动。
9.2.8燃气控制器控制的是氢气和空气,氢气1和氢气2指示的是相应的检测室的气体压力,而空气直接进入检测室。
9.2.9打开检测室1防风帽,将氢气点燃,如不能点燃氢气,将空气调小,氢气调大至0.15MPa,
点燃后,立即将空气调回至0.1MPa(如不立即调回至0.1MPa,燃着的氢气将会因缺氧而熄灭),氢气调回至0.1MPa,然后将防风帽盖好。
(注:
打开氢气钢瓶开关后,需在10分钟之内点火。
)
9.3工作站操作程序
9.3.1打开电脑→在线工作站(产生数据)→点击“通道1”→OK→点击“数据采集”→点击“查看基线”,这时页面下出现一排红色字,而且页面上的线条必须是一条直线。
基线通过仪器上FID两个旋钮来调节,一般调到纵坐标(即电压)为5V左右。
9.3.2点击“方法”,在“采样控制”中设置“采样结束时间”为6分钟;
在“谱图显示”中设置“时间显示范围”最大值为10分钟,最小值为0,设置“电压显示范围”最大值为30mv,最小值为0。
9.3.3取1支1000μl的取样针,放到仪器的气化室(进样器)盖上加热。
9.3.4在电脑在线工作站页面上点击“实验信息”→点击“实验标题”输入待测样液名称,将热的取样针,插入空白液、标准液、样品液(见附录)中,抽取1000μl环氧乙烷气体,立即加入气化室(进样器)中,点击电脑在线工作站页面上的采集数据或按遥控器,加样后,将取样针的芯杆拔出(为了使残留的环氧乙烷气体完全挥发),与外筒分别放在仪器的气化室(进样器)盖上加热。
9.3.5 检验液的测量
用进样针从平衡后的试样萃取容器中迅速取上部气体1000μl,注入进样室,同时点击电脑在线工作站页面上的采集数据或按遥控器,记录环氧乙烷的峰高(或面积)。
打开电脑离线工作站,打印数据。
根据标准曲线计算出样品相应的浓度。
如果所测样品结果不在标准曲线范围内,应改变标准溶液的浓度重新制作标准曲线。
9.4绘制标准曲线
9.4.1打开离线工作站→点击“打开”→点击“样品X.org”→点击“积分方式”,设置“外标法”→依次点击“采用”、“组分表”、“全选”、“校正”→点击“标准含量”(重复操作以上步骤直至样品X1.org→Xn.org)
→点击“校正完毕”→双击“EO.”(样品名称)→点击“输出”→点击“N2000”,标样曲线已做好,会覆盖保存当前页。
9.4.2查看标准曲线:
打开在线工作站→点击“通道1”→点击“打开”→点击“标样(外标法EO)”→点击“EO校正曲线”即可查看。
9.5 结果计算
9.5.1 单位产品中环氧乙烷绝对含量
WEO=5cm1/m2×
10-3
WEO -单位产品中环氧乙烷绝对含量,mg;
5-量取的检验液体积,ml;
c-标准曲线上找出的检验液相应的浓度,µ
g/ml;
m1-单位产品的质量,g;
m2-称样量,g。
9.5.2 样品中环氧乙烷相对含量
CEO=5c/m
CEO -产品中环氧乙烷相对含量,µ
g/g;
m-称样量,g。
9.6仪器关机顺序
9.6.1关氢气、空气总阀
9.6.2把柱箱、气化室(进样器)、检测室的三个温度设定至室温(同第三条)。
9.6.3等到三个温度都低于100度时,即可关掉仪器电源开关(因检测室温度降温最慢,所以只有查看检测室温度低于100度,即可关机)。
关机10~30分钟后,再关闭氮气总阀
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