丙酸钙实验报告Word格式文档下载.doc
- 文档编号:4610131
- 上传时间:2023-05-03
- 格式:DOC
- 页数:5
- 大小:63KB
丙酸钙实验报告Word格式文档下载.doc
《丙酸钙实验报告Word格式文档下载.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《丙酸钙实验报告Word格式文档下载.doc(5页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
10%水溶液pH等于7.4。
对热和光稳定。
在200~210℃无水盐发生相变,在330~340℃分解为碳酸钙。
.
3.与其它食品防腐添加剂相比,丙酸钙具有以下优点
1)有效钙含量高、溶解性能好,防腐保鲜的同时还具备补钙作用。
2)丙酸钙不仅可以延长食品的保质期,而且它还可以通过代谢作用被人体吸收,这是其它防腐剂无法比拟的。
3)丙酸钙水溶性好,溶解速度快,溶液清澈透明。
4)丙酸钙防腐保鲜性能突出。
用丙酸钙和苯甲酸钠对月饼做防腐实验,结果显示,在相同用量的情况下,丙酸钙的防腐效果是苯甲酸钠的2倍以上。
5)安全无污染,其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠,被认为是食品的正常成分,也是人体内代谢的中间产物。
丙酸钙的价格又较山梨酸钾便宜的多,故可以在食品中较多的添加
4..制法:
CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2(也可用Ca(oH)2代替CaCO3)
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展,大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳,动物骨类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应,然后经过一系列的减压过滤,蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。
三.【仪器与设备】
实验仪器:
烧杯(250mL)、玻璃棒、水浴锅、分析天平、量筒、水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿、电炉、容量瓶(250mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、碱式滴定管、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子(100目)、玻璃珠。
实验试剂:
钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水。
原料:
丙酸、扇贝壳。
四.【实验步骤】
1.EDTA的标定:
(以钙指示剂标定)
(1)准确称取0.5gCaCO3于100ml烧杯中,用少量水润洗,盖上表面皿。
从烧杯嘴处向烧杯中慢慢滴加1:
1的HCl溶液,边滴加边摇动,使其全部溶解,反应完全后,定量转移至250ml的容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀。
(2)准确移取25.00ml制备好的钙标准溶液于250ml的锥形瓶中,加25ml水,5ml10﹪的NaOH溶液及适量的钙指示剂(约0.1g)摇匀后用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
平行测定两次,计算EDTA溶液的浓度。
2.丙酸钙的制备及产率计算
A.原料的准备工作:
选择原料扇贝壳,将准备好的原料清洗干净,利用粉碎机进行粉碎,然后用80目筛子过筛,得到所需蛤壳粉末,提前准备工作
B.产品制备:
分别称取两份6.0g(准确称量)的扇贝壳记为W0,分别放在2个250mL的烧杯里,然后向两个烧杯里分别加入100mL的去离子水。
将其中一个烧杯编为2号,50℃恒温水浴锅中加热反应,另一个即为1号烧杯在常温条件下。
分别取约9mL的丙酸两份加入两个烧杯中。
每次加入量2~3mL,约10min中内加完。
过程中要不断搅拌,便于CO2逸出加快反应。
加完酸后要继续搅拌反应70min左右。
C.反应时间结束后,对两种溶液进行减压抽滤。
烧杯的内壁和玻璃棒要用少量去离子水冲洗
得到的滤纸上的杂质放在表面皿上,放入烘箱中烘干约2h,并称量其质量W1(滤渣)。
得到的母液倒入两个250mL烧杯中,放在电炉上蒸发浓缩,加热过程注意要加入若干个玻璃珠防止暴沸,且出现晶膜时开始搅拌,并适当降低温度,防止因温度过高溶液溅出,是产品产率降低。
等浓缩到一定程度(溶液变成粘稠状)后拿下冷却至室温,进行一次抽滤。
D.抽滤得到的固体产品要放在表面皿中(滤纸与产品一同取下),放入110℃烘箱中烘干,烘干后测定质量W2.注意勿用水去洗固体以免溶解。
母液倒入烧杯中,在电炉上蒸干,测量质量记为W3。
计算产率:
产率=W2/(W0-W1).×
100%
3.分析纯度
(一)产品溶液的配制:
准确称取1.0g制取的丙酸钙(常温和水浴各取一份),加少量水溶解,定量转移到250ml的容量瓶中,用水稀释,定容,摇匀。
(二)用25ml的移液管移取产品溶液于250ml的锥形瓶中,加入5ml10﹪的NaOH溶液及适量的钙指示剂(约0.1g)摇匀,用已标定好的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色,记录所消耗的EDTA的体积。
两次体积分别记为V1,V2.
五.【实验结果处理】
1.产率计算
A.常温条件下
扇贝壳质量Wo/g
杂质质量W1/g
产品质量W2/g
抽滤蒸干W3/g
6.0448
1.9470
7.2184
0.1362
制备的丙酸钙的理论产值W=7.6219gW实=W`1=7.2184g
丙酸钙的产率=W实/W理*100%=94.71%
B.水浴(50℃)条件下
杂质质量W1`/g
产品质量W2`/g
抽滤蒸干W3`/g
6.0301
1.5577
6.6160
——
制备的丙酸钙的理论产值W`=8.3187W`实=W`2=6.6160g
丙酸钙的产率=W`实/W`理*100%=79.53%
2.纯度计算:
A.常温条件下的产品质量W1=1.0194g
V1/mL
V2/mL
V平均值/mL
28.7
29.21
28.96
EDTA的消耗体积V=28.95mL,已知其浓度为C=0.02009mol/L
则反应的EDTA的物质的量是n1=C*V=5.82*10^(-4)mol
由此可得到丙酸钙的实际的质量是m1=1.0818g
则可得常温条件下得到的丙酸钙的纯度=(m1/w1)*100%=106.1﹪
B.水浴条件下的产品质量W2=1.0052g
24.88
25.22
25.05
EDTA的消耗体积V=25.05mL,已知其浓度为C=0.02009mol/L
则反应的EDTA的物质的量是n1=C*V=5.03*10^(-4)mol
由此可得到丙酸钙的实际的质量是m2=0.9356g
则可得水浴条件下得到的丙酸钙的纯度=(m2/w2)*100%=93.07%
六.【注意事项】
1.向溶液中加入丙酸时要快速搅拌使产生的CO2快速逸出并且不断搅拌,使反应加快
2.在蒸发浓缩时,粘稠度不能太大以免混入杂质。
3.在抽滤前要确保滤纸大小合适,防止在倾倒液体时将滤纸冲起,使滤渣进入滤液,引入杂质。
4.在进行第一次抽滤时,开始先慢慢倒入少许溶液润湿滤纸,然后搅拌均匀后快速将全部溶液及残渣倒入进行抽滤。
5.在重结晶时,出现晶膜之后要立即快速搅拌,并且降低加热温度。
6.在滴定丙酸钙时由于是配位滴定,反应速度较慢,所以滴定的速度要慢,边滴定边快速摇动,使其充分反应,减小滴定误差。
7.第二次抽滤过程中勿用大量的去离子水冲洗,否则会导致产品溶解到水中进入滤液。
降低产率。
8.实验过程中要注意安全,尤其是在量取丙酸时,应在通风橱中进行。
9.在滴定时,现滴定现加NaOH,因为早加NaOH会与空气中的CO2反应,影响实验结果。
七、【误差分析】
1)反应温度对丙酸钙产率的影响:
在反应过程中,反应温度的升高使得分子运动速度加快,分子间碰撞几率增加,而且温度越高,越有利于c02气体的溢出,促使反应向生成丙酸钙的方向进行,但温度太高使丙酸和水蒸发太快,导致丙酸和水损失,使丙酸得不到充分的利用,影响丙酸与蛋壳反应的完全程度及产率;
反应温度降低虽然使丙酸挥发损失很少,但丙酸有效利用率并没有得到提高,而且每10度的温差对产率影响不大,实验结果表明常温常压下丙酸钙的产率较其他温度下的都高,所以以常温为最佳反应温度条件。
这样即可降低能耗,简化设备,又可降低设备投资费用。
2)原料细度对丙酸钙产率的影响
原料细度越粗,蛋壳粉的比表面积越小,使反应中蛋壳粉与丙酸接触的面越小,导致反应速度降低,影响反应的产率;
但蛋壳细度太小,虽然增大了比表面积,反应速度有所提高,但对产率的影响并不大,而且使壳膜分离中的静置分层时间延长,且壳膜分离不完全,并且加工细度越细,会造成粉碎时费时费事。
所以似0.125mm为最佳蛋壳细度条件。
3)反应时间对丙酸钙产率的影响
反应时间在2h以下反应不完全,这是因为丙酸为一弱酸,碳酸钙为一弱碱,弱酸与弱碱反应,反应速度本身很慢,反应时间太短会导致反应不完全,反应的产率较低;
而反应时间在2~3h之间反应基本完全,考虑到丙酸充分利用,故适当延长反应时间,选3h为宜;
若反应时间再延长至4h,所得产率与反应3h所得产率相差不大,因而从节能降耗、缩短工艺周期考虑以3h为最佳反应时间条件。
4)产品纯度测定
A.因为对反应终点的判断每个人的标准不同,对颜色敏感程度不一。
所滴加的EDTA用量不同。
B.在对常温下的产品滴定时,由于我个人的失误,对终点的判断错误。
出现严重问题,实验产率违背实验规律超过百分百,导致整组实验数据没有参考性。
以至于无法得到常温下产品的产率。
七.【小组分工】
徐成成:
初期实验原材料的研磨以及过筛,负责常温下实验产品的制备,水浴加热条件下产品纯度测定,实验纯度测定过程所用10﹪NaOH溶液的配制,
任晓洁:
实验所用EDTA的标定,实验所用原料的取样称量,负责水浴加热条件下产品的制备,常温下产品纯度的测定,产品的烘干称量。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 丙酸 实验 报告