重点中药制剂分析重点.docx
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重点中药制剂分析重点
[重点]中药制剂分析重点
1.
中药制剂分析的意义:
保证用药的安全、合理和有效,全面控制中药制剂的质量4.任务:
运用现代分析手段和方法(包括物理学、化学、生物学和微生物学等)对中药制
的各个环节(原料、半成品及成品)进行质量分析,从而全面保证中药制剂的质量
5.对象:
制剂中期主要作用的有效成分、毒性成分或其他影响疗效质量的化学成分
6.特点:
中药制剂化学成分的多样性与复杂性、中药制剂原料药材质量的差别、以中医学
理论为指导原则评价中药制剂质量、中药制剂工艺及辅料的特殊性、中药制剂杂志来源
多途径性、中药制剂有效成分的非单一性、中药质量控制方法的多元性
7.国家药品标准:
《中华人民共和国药典》和局(部)颁药品标准8.《中国药典》分为三部:
一部收载药品及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味
制剂等;二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料;三部收载
生物制品
9.内容:
凡例、正文、附录、索引
10.鉴别方法:
性状鉴别、显微鉴别(凡以药材粉碎成细粉后直接职称制剂或添加有部分药
材细粉的制剂)、理化鉴别
11.中药制剂的检查:
制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查
12.药品显微特征P18
13.理化鉴别的方法:
化学反应法、升华法、光谱法、色谱法【薄层色谱法最常用】
14.薄层色谱法的步骤:
薄层板的制备、点样、展开、检测15.影响薄层色谱分析的主要因素:
样品的预处理及攻势也的制备、薄层色谱的点样技术、
吸附剂的活性与相对湿度的影响、温度的影响16.气象色谱法:
利用保留直进行定性,最适宜含有挥发油或挥发性成分的制剂
17.杂质的来源:
中药材原料中带入、在生产设备过程中引入、贮存过程中手外界条件影响
而使中药制剂的理化性质改变而产生
18.杂志的限量检查:
杂志限量L=V×C?
S(V:
标准溶液的体积C:
标准溶液的浓度S:
样品量)
19.重金属检查法【P35—38】炽灼温度控制在500?
—600?
20.砷盐检查法【P38—42】古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法【红色胶态银510nm】
21.干燥失重测定法(常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法)测定水份及
其他挥发油成分。
恒重:
连续2次干燥后重量差异<0.3?
22.水分测定法四种方法:
烘干法【不含或含少量挥发性成分的药品】连续两次称重的差异不超过5?
甲苯法【含挥发成分的药品】
减压干燥法【挥发性成分的贵重药品】
气相色谱法【各种中药制剂中微量水分的精密测定】
注意事项:
甲苯与微量水混溶引起水份测定结果偏低,在测定前甲苯需先加少量水充分
饱和后放置,将水分分离弃去,经蒸馏后方可使用23.灰分测定法的意义:
保证中药的品质和洁净程度,酸不溶性灰分的测定对于那些生理
灰分本身差异较大,特别是在组织中含有草酸钙较多的中药,能更准确表明其中泥土沙
石等杂志的掺杂含量P48
24.方法灵敏度,μg,:
铅:
20、砷0.2、铁:
20—5025.含量测定的一般程序:
取样—提取,分离净化,含量测定26.药品粉碎目的:
一是保证含量测定所取药品均匀而有代表性,提高测定结果的精密度和
准确度;二是使样品中被测组分能更快的提取出来27.药品提取方法、适用范围及特点
冷浸法:
适宜植物性粉末、易溶出的成分、遇热不稳定的成分,特点:
操作简便提取杂
质少但是费时费溶剂,效率低
回流提取法:
适宜受热稳定的药物,适宜较难溶出的组分特点是加快溶出速度,省
时但是提取杂质较多
连续回流提取法:
适宜受热稳定的药物,特点:
节省溶剂提高提取效率提取杂质少简便
超声提取法:
用于样品中测定组分的提取,特点:
提取速度快但是噪声大
超临界流体萃取法:
不仅常用于热不稳定成分或挥发性成分的萃取,而且也却来越多地
用于热稳定成分的萃取,特点:
速度快,萃取效率高,方法准确度高,节省溶剂,易于
自动化,而且可避免使用易燃有毒的有机溶剂,能与色谱和光谱等分析仪器联用
28.样品的分离净化:
沉淀法、蒸馏法、液—液萃取法(直接、离子对)、色谱法、固体微
相萃取(前处理)、消化法(干、湿)
29.湿消化法:
硝酸—高氯酸法、硝酸—硫酸法、硫酸—硫酸盐法(硫酸盐是为了提高硫酸
的沸点,是样品破坏加速完全,同时防止硫酸在加热过程中过早地分解为三氧化硫)
30.干消化法:
温度420?
以下,不适用于含易挥发金属有机样品的破坏
31.硅胶氧化铝:
上柱时非极性或低极性杂质先被洗出;硅胶适合于分离中性或酸性化合
物强烈保留碱性化合物;键合相硅胶:
分开脂溶性和水溶性杂质或成分,该类LSE一
般操作程序为柱的活化、上样、清洗及洗脱;聚酰胺:
用于含酚酸醌类的净化分离
32.含量测定的验证指标:
准确度、精密度(重复性、中间精密度、重现性)、专属性(阴
性对照)、线性、范围、耐用性
33.回收率%=,C,A,?
B,A为供试品所含被测成分量B为加入对照品量C为实测值,
34.常用定量分析方法:
化学分析法(重量、滴定),可见紫外分光光度法,薄层扫描法,
气相色谱法,高效液相色谱法,荧光分析法,原子吸收分光光度法。
35.薄层扫描法分为薄层吸收扫描法(钨灯、氘灯)和薄层荧光扫描法(氙灯、汞灯)扫描
的方式有直线式扫描和锯齿式扫描;定量方法有外标法,外标一点法、外标两点法,、
内标法、追加法,叠加法,、回归曲线定量法
36.对有紫外吸收而不能产生荧光的物质需采用荧光淬灭法37.KM工作曲线不直接用预定量的目的:
检查所选择的散射参数SX是否适宜;考察工作
曲线是否过原点;确定点样量的线性范围。
38.气相色谱法主要用于测定含挥发油及其他挥发性组分的含量,还可用于含水量含醇量的
测定。
对于宽沸程的样品需采用程序升温法进行分析;气化室的温度一般采用样品的沸
点或稍高于沸点以保证瞬间气化,但不超过50?
以上,对于一般色谱分析应高于30-50
39.高效液相色谱法:
HPLC前流动相的处理:
溶剂的纯化、流动相脱气、过滤;
40.HPLC检测器:
紫外【有紫外吸收的物质】、荧光检测器【用于能产生荧光或其衍生物
能发荧光的物质】、蒸发光散射【挥发性低于流动相的任何样品组分且只适用于流动相
能会发的色谱洗脱】、电化学【痕量组分,不能检测不能氧化还原的物质】、示差折光【不
能用于痕量分析,尤适用于糖类的检测】、化学发光【催化剂为酶,尤其痕量】
41.生物碱类定性鉴别:
沉淀反应常用,此反应一般在酸性水溶液中进行,苦味酸和三硝
基间苯二酚可在中性条件下进行。
色谱鉴别【薄层,纸,高效】42.总生物碱含量测定:
化学分析法主要使用酸碱滴定;分光光度法。
43.离子对萃取比色法染料【甲基橙、溴麝香草酚蓝和溴甲酚绿】:
酸性染料PH值的选择:
1:
1在5.2—6.4之间,1:
2在3.0—6.8之间;雷氏盐比色法:
硫氰酸铬铵为暗红色的结晶
或结晶性粉末,微溶于冷水,易溶于热水,能溶于乙醇,在酸性介质中生产难溶于水有
色配合物(溶于丙酮);异羟wu酸铁(紫红色):
含有酯键的生物碱,碱性介质中
44.单体生物碱的含量测定:
薄层、高效、气相(挥发性的遇热不分解的生物碱)
45.高效中克服游离硅醇基影响的措施:
改进流动相【在流动相中加入硅醇基抑制剂,竞
争或部分阻断硅醇基的影响;在合适的PH值下,流动相中加入低浓度离子对试剂,可
通过与生物碱类成分生成离子对而掩蔽碱性基团,使之不会与固定相表面的硅醇基作
用;在流动相中加入季铵盐试剂】、改进固定相【封尾技术可使填料的键合更彻底】
46.黄酮类定性鉴别:
显色反应(盐酸镁粉:
红色—紫红色,与金属盐类试剂的配合)、薄
层(硅胶聚酰胺)
47.总黄酮含量:
比色法、紫外分光光度法
48.单体黄铜:
薄层(分离是关键)、高效
49.三萜皂苷类定性:
泡沫反应(酸碱液中同高为三萜,碱高为甾体)、薄层(硅胶)
50.总皂苷常用比色法(香草醛—硫酸、香草醛—高氯酸、醋酐—硫酸、高氯酸、浓硫酸及
亚甲蓝);皂苷元的测定是先分离得到总皂苷,再加酸(硫酸、盐酸)加热水解得到皂
苷元,其测定方法有薄层、高效、比色法;单体测定:
薄层、高效
第六章
1(天然牛黄是牛黄的胆结石
2(牛黄所含化学成分最多的是胆色素
3(属于胆酸含量测定方法是薄层扫描法、分光光度法;胆红素的含量测定方法是分光光度法和高效液相色谱法。
4(麝香的主要化学成分是麝香酮,主要定量方法有气相色谱法、薄层扫描法、高效液相色谱
5(熊胆的主要成分是胆汁酸类,定性鉴别方法:
光谱鉴别,薄层层析法,含量测定方法:
薄层色谱-比色法。
薄层扫描法,高效液相色谱法,气相色谱法。
6(斑蝥的主要活性成分是斑蝥素(即斑蝥酸酐)7(斑蝥含量测定的法定方法是气相色谱法
第七章
1.液体中药制剂(合剂、酒剂、酊剂、注射剂)的一般质量要求:
1、性状(气味、沉淀)
2、相对密度(合剂)和总固体含量(酒剂)3、PH值(与稳定性有关)4、装量:
(取
供试品5支,将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内,室温下检视,每支装量与标示装
量相比较,少于标示装量的不得多于1支,并不得少于标示装量的95%)5、乙醇量(酒
剂,酊剂):
气固色谱法或蒸馏法6、甲醇量(酒剂每1L供试液含甲醇量不得超过
0.05%)7、防腐剂量8、生物限度。
2.相对密度测定:
比重法、韦氏比重法
3.总固体含量测定:
1、无水乙醇搅拌提取后挥干测定(含糖、蜂蜜的酒剂)2、直接取上
清液挥干测定(不含糖、蜂蜜的酒剂)
4.液体中药制剂质量分析的特点:
1、处方中药味较少而且有效成分明确时,可选择主要有
效成分作为质控指标。
2、处方中药味多,可选择一个或几个有代表性的称为作为质控
、处方中药味多,选择质控指标有困难的酒剂,可采用测定药酒中总固体量。
4、指标。
3
液体中药制剂中所含杂质的种类和数量,除与原料药材关系密切外,还与溶剂性质有关。
5、根据被测成分的理化性质、溶剂的种类、杂质的多少,选择合适的分离、净化方法
以消除其他成分或杂质的干扰。
取样要有代表性,要摇匀。
5.合剂常用的净化方法有液-液萃取法及柱色谱法。
酒剂及酊剂常用的净化方法是将酒剂
或酊剂加热蒸去乙醇,然后加适当的有机溶剂萃取。
6.相对密度的测定方法:
比重瓶法,样品易挥发且数量足够时,可用韦氏比重秤法
7.含醇量测定:
1、气相色谱法(采用有机高分子多孔微球作固定相,氮气为流动相,正
丙醇为内标的气-固色谱法)2、蒸馏法
8.半固体中药制剂(流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂、煎膏剂)的一般质量要求:
1、性状2、
乙醇量3、含糖量4、PH值5、相对密度(糖浆剂、煎膏剂)和总固体含量(流浸膏剂)
6、不溶物(煎膏剂):
取供试g品5g,加热水200ml,搅拌使溶解,放置3min后观察,
不得有焦屑等异物(微量细小纤维、颗粒不在此限)。
7、装量(单剂量灌装的糖浆剂
必须作装量差异检查,浸膏剂流浸膏剂煎膏剂应做最低装量检查)8、微生物限度(细
菌数不得超过100个/克,霉菌、酵母菌不得超过100个/克,不得检出大肠杆菌)
9.蜂蜜:
中国药典用碱性酒石酸铜试液按容量法测定葡萄糖和果糖的总量。
10.丸剂质量要求:
1、性状2、水分:
蜜丸不超过15%,浓缩蜜丸不超过12%,水丸糊丸
浓缩水丸不超过9%,蜡丸不检查3、重量差异、装量差异和装量4、溶散时限(除大
蜜丸和蜡丸,蜡丸检查崩解时限)5、微生物限度(不含原药材粉的丸剂,细菌数不超
过1000个/g,含原药材粉的细菌数不得超过30000个/g,霉菌酵母菌均不得超过100个
/g,均不得检出大肠杆菌)
11.片剂质量要求:
1、性状:
外观完整光洁,色泽均匀2、重量差异3、崩解时限(除规
定检查溶出度或释放度以及供含化片、咀嚼的片剂除外)4、硬度或脆碎度(孟山都硬
度测定不低于4kg,国产的不低于2-3kg,旋转10min磨损失重1%内)5、微生物限度
(不含原材料粉细菌低于100个/克,含原材料的低于10000个/克,酵母菌霉菌均低于
100个/克,均不得检出大肠杆菌)
12.颗粒剂质量要求:
1、性状:
干燥、颗粒均匀、色泽一致2、粒度:
双筛分法测定,不
能过1号筛和能过5号筛的不得过15%3、水分:
不得过6%4、溶化性5、装量差异
或装量:
单剂量分装的做装量差异检查,多剂量包装的做最低装量检查6、微生物限度:
不含原药材细菌数不超过1000个/克,含原药材的不超过10000个/克。
霉菌酵母菌均不
超过100个/克。
均不得检出大肠杆菌。
13.散剂的质量要求:
1、性状:
干燥、疏松、混合均匀、色泽一致2、粒度:
过6号筛的
不少于95%3、外观均匀度4、水分:
不得过9%5、装量差异或装量:
单剂量分装的做
装量差异检查,多剂量包装的做最低装量检查6、微生物限度:
细菌数不超过30000个
/克,霉菌酵母菌不超过100个/克,不得检出大肠杆菌;口服兼外用的不得检出大肠杆
菌和金黄色葡萄球菌,铜绿假单细胞菌;阴道用散剂细菌不超过100个/克,霉菌酵母菌
不超过10个/克,不得检出金黄色葡萄球菌,铜绿假单细胞菌。
14.栓剂的质量要求:
1、性状2、重量差异3、融变时限4、微生物限度:
一般的细菌数
不超过10000个/克,霉菌酵母菌不超过100个/克,用于溃疡出血的细菌数不超过100
个/克,霉菌酵母菌不超过10个/克;两个都不可检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。
15.滴丸质量要求:
性状、重量差异、溶散时限、微生物限度:
细菌不超过1000个/克,霉
菌酵母菌不超过100个/克。
外用膏剂
1.软膏剂的质量要求:
1、粒度:
不得检出大于180um的粒子2、装量3、无菌4、微生
物限度:
细菌数不得超过1000个/g,霉菌数、酵母菌数不得超过100个/g,不得检出金
黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。
2.软膏剂的分析方法:
滤除基质测定法、提取分离法、灼烧法、离心法
注射剂
1、注射剂的一般质量检查:
1、澄明度2、无菌3.装量差异或装量4、不溶性微粒:
每毫
升含10um以上的微粒不超过20粒,含25um以上的不超过2粒5、可见异物6、有关
物质7、热原或细菌内毒素
2、注射剂的特殊要求检查:
1、PH值:
4-9,同一品种的允许差异不超过1.02、蛋白质
检查:
加30%磺基水杨酸混合不得出现浑浊;含有黄芩苷或蒽醌类则用鞣酸。
3、鞣质
检查:
A加含1%鸡蛋清的生理盐水放置10min不出现浑浊B加稀醋酸1滴在加明胶氯
化钠溶液4-5滴不出现浑浊。
4、重金属检查:
不得超过百万分之105、砷盐检查:
不得超过百万分之26、草酸盐检查:
加3%氯化钙不出现浑浊7、钾离子检查:
1mg/ml
以下用四硼酸钾检查7、树脂检查
3、注射剂的安全性检查:
1、异常毒性检查2、降压物质检查法3、过敏反应检查法4、
溶血与凝聚检查法5、热原检查法6、细菌内毒素检查法
胶囊剂
1、质量要求:
1、水分:
不超过9%2、装量差异:
装量差异在平均装量的?
10.0%内,超
出装量限度的不得多于2粒,不得有1粒超过限度1倍3、崩解时限4、微生物限度:
含有原药材粉末的细菌数不得超过10000个/克,不含的不得超过1000个/克,霉菌酵母
菌都不得超过100个/克,都不得检出大肠杆菌第八章
1、生物用品内药物分析的任务:
1、分析方法学的研究2.在药物浓度监测中的应用3、在
药代动力学研究中的应用4.生物样品内源性物质的测定2、生物样品内药物分析的对象:
凡是药物到达之处,如体液、器官、组织、排泄物都是。
3、生物样品内药物分析的特点:
1.干扰杂质多2、样品量少3、要求较快提供结果
4、常用的生物样品:
血液,尿液,唾液
5、样品的预处理:
1、提取方法的依据:
药物的理化性质;药物的浓度范围;药物测定的
目的;生物样品的类型;样品处理与分析技术的关系2、药物的提取:
蛋白质处理;结
合物水解;冷淡干燥3、药物的分离与净化:
液-液萃取;液-固萃取4、待测组分的
富集5、衍生物处理6、待测物的损失与样品的玷污6、生物样品内药物分析方法:
光谱法、色谱法、联合技术、免疫分析法
第九章
1、质量标准的制定必须坚持质量第一,充分体现科学、实用、规范的原则
2、质量标准的分类为国家药品标准、企业标准
3、质量标准的特性是权威性、科学性、进展性
4、制定质量标准的前提:
药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定5、制定标准时,对检测方法的选择应根据准确、灵敏、简便、快速的原则
6、中药制剂质量标准起草说明:
名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物检查、含量测定、功能与主治、用法与用量、注意、规格、贮藏7、浸出物测定的建立是以测试10个批次样品的20个数据为准8、对照品的含量限度的要求:
合成品原则上要求99%以上,天然产物中提取的对照品验证纯度应在98%以上。
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- 重点 中药 制剂 分析