版滴定液配制标定标准操作规程.docx
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版滴定液配制标定标准操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程
1.
2.
《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006
3.
本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。
4.责任
配制者、标定者、复核者、QC主任监督
5.内容
5.1概述
取4位有效数字)。
5.2仪器与用具
校正表备用。
5.3试液试剂
5.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
5.4配制
滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下
列有关规定。
建立滴定液的配制及标定标准操作规程,并按规程进行操作,保证操作规范性与正确'
名义值的0.95〜1.05范围时,应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于
1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
取用量应为精密称定(精确至4〜5位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并
稀释至刻度,摇匀。
配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。
7.配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量
取浓度等于或大于0.lmol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释
制成。
条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。
5.3.3标定
“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度
(mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循
卜列有关规定。
5.4.3工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;
其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时,应在计算中采用校正值予以补偿
5.4.4标定工作宜在室温(10〜30°C)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度、湿
度。
5.4.5所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并按,规定条件
有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定
覆盖管口。
滴定液的消耗量,除另有特殊规定
5.4.7标定中,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;
外,应大于20ml,读数应估计到0.01ml。
5.4.8标定中的空白试验,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同
法操作和滴定所得的结果。
3份,
大于0.1%;标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有效数字。
10.临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液,除另有规定外,其浓
度可按原滴定液(浓度等于或大于0.Imol/L)的标定浓度与取用量(加校正值),以及最终
稀释成的容量(加校正值),计算而得。
5.66贮藏与使用
8.标定工作应由初标者(一般为配制者)和再标者在相同条件下各作平行试验
塞的玻瓶。
5.3.5应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签,写明滴定液名称及其标示浓度;根据记录
填写。
要求进行重新标定。
5.3.7当滴定液用于测定原料药的含量时,为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而
与原标定值的相对偏差不得大于0.1%,并以使用者复标的结果为准5.3.8取用滴定液时,一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器,使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀,而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中,用以直接转移至滴定管内,或用移液管量取,避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器;
取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中,以避免污染。
5.3.9当滴定液出现浑浊或其他异常情况时,该滴定液应即弃去,不得再用。
配制批号的滴定液复标次数不超过3次。
5.4.9各种滴定液
11.氢氧化钠滴定液(O.1mol/L)
5.7配制:
取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶
1000ml,摇匀。
终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每
液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸
氢钾的取用量,算出本液的浓度即得。
计算公式:
C=(mX1000X0.1)/(20.42X)
V为用去的氢氧化钠滴定液的消耗体积(ml)。
管与钠石灰相连,1管供吸出本液用12.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
5.3.11配制:
取无水冰醋酸(按含水量计算,每
1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高
氯酸(70〜72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振
易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01〜0.2%。
0.16g,精密称定,加无
5.3.12标定:
取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约
水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结
果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾,根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高氣酸滴定液(0_05mol/L或0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液
(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度。
再加二氧六环稀释至于
本液也可用二氧六环配制。
取高氯酸(70〜72%)8.5ml,加异丙醇100ml溶解后,
1000ml,标定时,取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢
钾约0.16克,精密稳定,加丙二醇25ml与异丙醇5ml,加热使溶解放冷厂加二氧六环
30ml与甲基橙一二甲苯蓝FF混合指示液数滴,用本液滴定至由绿色变为蓝灰色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。
计算公式:
C=(mx1000X0.1)/(20.42X)
式中C为标定后高氯酸滴定液的浓度(mol/L);
m为基准邻苯二甲酸氧钾的质量(g);
V为用去的高氯酸滴定液的消耗体积(ml)
过10C时,高氯酸液浓度可按下式校正:
to为标定高氯酸滴定液时的温度;
t1为滴定样品时的温度;
No为to时高氯酸滴定液的浓度;
N1为t1时高氯酸滴定液的浓度。
14.贮藏:
置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
5.10碘滴定液(0.05mol/L)
5.3.13配制:
取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
2ml,继续滴定
5.3.14标定:
精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与盐酸溶液(9-100)lml,轻
摇混匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得
如需用碘滴定液(O.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
5.3.15贮藏:
置玻璃塞的棕色瓶中,密闭,在凉处保存。
5.11乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
5.4.10配制:
取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使成1000ml,摇匀。
0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml
5.4.11标定:
取于约800C灼烧至恒重的基准氧化锌
使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定
至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每
1ml乙二胺四醋酸
钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用
量,算出本液的浓度,即得。
计算公式:
C=(mx1000X0.05)/(4.069XZ)
m为基准氧化锌的质量(g)O
15.贮藏:
置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
5.12硝酸银滴定液(0.1mol/L)
摇匀。
5.3.16配制:
取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,
解,再加糊精溶液(1750)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本滴液定至浑
浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化
钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
计算公式:
C=(mx1000X0.1)/(5.844X)
m为基准氯化钠的质量(g);
定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸
2分钟,冷却至室温,继续滴定至瘠液由绿色
5.3.18贮藏:
置玻璃塞的棕色瓶中,密闭保存。
5.13盐酸滴定液
(lmol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.lmol/L)
45ml、18ml或9.0mlo
5.4.13标定盐酸滴定液(lmol/L)取在270〜300C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约
变为暗紫色。
每lml盐酸滴定液(lmol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的
消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
计算公式:
C=(mx1000X1)/(53.00X)
式中C为标定后的盐酸滴定液浓度(mol/L)
m为基准无水碳酸钠的质量(g)。
V为用去的盐酸滴定液的消耗体积(ml)
lml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。
毎Iml盐滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。
毎lml盐酸滴定液(0.Imol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.0lmol/L)时,可取盐酸滴定液(lm
ol/L或0.Imol/L)加水稀释制成。
必要时标定浓度。
16.高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)
5.14配制取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,
用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5.15标定取在105C干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷
水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边振摇,
当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
计算公式:
C=(mx1000X0.02)/(6.70XZ)
m为基准草酸钠的质量(g);
0.02mol/L)加水
如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(
稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。
5.16贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
17.锌滴定液(0.05mol/L)5.3.19配制取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸10ml与水适量使溶解成
1000ml,摇匀。
5.3.20标定精密量取本液25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶
液显微黄色,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果
18.硫代硫酸钠滴定液(0.Imol/L或0.05mol/L)
5.17配制硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
硫代硫酸钠滴定液(0.05moI/L)取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g,加新沸过
液(0.Imol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水
50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,
加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定
至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果
用空白试验校正。
每lml硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。
根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
计算公式:
C=(mx1000X0.1)/(4.903X)
式中C为标定后的硫代硫酸钠滴定液浓度(mol/L);
m为基准重铬酸钾的质量(g);
硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)照上法标定,但基准重铬酸钾的取用量改为约
20C。
5mg每ImI硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.452mg的重铬酸钾。
室温在25°C
以上时,应将反应液及稀释用水降温至约
如需用硫代硫酸钠滴定液(0.0lmol/L或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液
(0.lmol/L或0.05mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成,必要时标定浓度。
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- 滴定 配制 标定 标准 操作规程