2精细化工实验二雪花膏Word文件下载.docx
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48
48.3
GTCC
4~6
20
20.0
维生素E
0.3~0.6
2
2.1
尼泊金甲酯
0.1~0.3
0.8
0.9
尼泊金丙酯
水相
尿囊素
甘油
3~6
18
18.0
EDTA2Na
0.05
0.2
丙二醇
2~4
12
12.3
CAROPOL940
2.0
蜂蜜
0.5~0.8
2.8
3.0
水
余量
262.6
三乙醇胺
杰吗BP
0.7
香精
1.5
四、撰写实验报告
1.数据处理
(包括计算示例、数据图表)
制备工艺:
①将油相除维生素E外加入油锅,搅拌加热到80度
②将水相加热搅拌到80度。
③将油相加入水相中,均质5分钟,搅拌降温到60度,加入维生素E、蜂蜜、三乙醇胺。
均质1分钟,降温到45度,加入BP,香精均匀,出料。
计算示例:
以上述实验中HRSI用量示例计算过程
已知总产品产量:
400g,原理中HRSI用量为1%;
故HRSI使用质量为400×
1%=4g
原料单价为31.5元/kg
则列表计算可知该原料价格为0.086元
进一步列表计算如下页:
单价元/公斤
价钱
31
248
HRSI
21.5
86
18.5
111
21
170.1
25
10
12.5
603.75
41
820
235
493.5
53
47.7
63
56.7
105
84
144
0.44
0.088
14.5
178.35
CAROPOL940
110
220
55
165
0.96
252.096
19
38
77
82.5
产品
401.8
9.676
3887.784
2.实验结果及讨论(包括误差分析)
制备得的雪花膏体整体洁白细密,无粗颗粒,不刺激皮肤,香气味宜人,总体效果不错。
但使用一段时间发现雪花膏出现了严重的挥发干缩现象,为解决改问题,经查阅资料后总结要点如下:
1包装时应注意与雪花膏接触的容器和工具,用沸水冲洗或蒸汽灭菌,每天检查包装重量是否符合要求,做到包装质量能符合产品质量标准。
以上防止干缩措施,主要是瓶盖和瓶口要精密吻合,将盖子旋紧,在盖子内衬垫塑片上应留有整圆形的瓶口凹纹,如果凹纹有断线,仍会有漏气。
制品化验合格后,隔天在30-40℃下包装较为理想,也有制成后的雪花膏在35-45℃时即进行热装灌,雪花膏装入瓶中刮平后覆盖塑料薄片,然后将盖子旋紧。
2贮存条件应注意不宜放在高温或阳光直射处,以防干缩。
冬季不宜放在冰雪露天,以防雪花膏冰冻后变粗;
不可放置在潮湿处,防止纸盒商标霉变;
雪花膏玻璃瓶经撞击容易破碎,搬运时注意轻放。
一般静置冷却到30-40℃然后进行装瓶,装瓶时温度过高,冷却后雪花膏体积略微收缩;
装瓶时温度过低,已结晶的雪花膏,经搅动剪切后稠度会变薄。
3雪花膏含水量70%左右,所以水分很容易挥发而发生干缩现象,因此如何长期加强密封程度是雪花膏包装方面的关键问题,也是延长保质期的主要因素之一。
防止雪花膏干缩有下列几种措施,盖子内衬垫用0.5-lmm有弹性的塑片,或塑纸复合垫片;
瓶口覆以聚乙烯衬盖;
传统方法是在刮平的雪花膏表面浇一层石蜡;
用紧盖机将盖子旋紧。
五、自评(包括实验收获)
本次实验通过亲自制作雪花膏,以实践证实理论,从实践中加深对精细化工课程理论知识的理解和掌握。
通过本次实验我明白,做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习、思考,这样,你的印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久你就会忘得一干二净。
做实验时,老师还会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给我们,拓宽我们的眼界,使我们认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,否则,在老师讲解时就会听不懂,这将使你在做实验时的难度加大,否则,在老师讲解时就会听不懂,这将使你在做实验时的难度加大。
比如本次实验的雪花膏制备过程中就需要用到均质的工艺,我就通过观看视频学习了均质的相关原理与操作,在实验过程中就能得心应手。
六、指导老师批审意见
实验报告评分表
预习报告
数据采集
实验效果
15
计算示例
数据处理
实验结论
自评
5
书写
雪花膏可依配制时采用的软化方式而分成四类:
1.皂基反应式乳化式雪花膏
雪花膏传统的配制方法是采用皂基反应式乳化方法,是由硬脂酸和碱进行反应生成硬脂酸皂作为阴离子型乳化剂,将水与未皂化的硬脂酸乳化而制得的膏体。
早期的雪花膏就是以此简单皂基反应乳化而制得的,后为了赋予雪花膏具有润湿等良好性能,而添加多元醇(如甘油、丙二醇)等保湿剂、防腐剂及香精等成分。
雪花膏中一般硬脂酸在配方中含量为15%~25%,而其中的15%~30%被碱中和。
在设计配方时,首先是确定硬脂酸的用量,然后计算出碱(氢氧化钾等)的用量,其计算可如下进行:
硬脂酸与碱进行中和反应,其化学反应式为:
C17H35COOH+KOH=C17H35COOK+H2O
从反应式得知1摩尔硬脂酸需1摩尔氢氧化钾。
现若确定在配方中硬脂酸含量为20%,而其中的25%是要与氢氧化钾进行反应生成皂,另知硬脂酸的皂化值为200(从硬脂酸的原料规格即可得知),则氢氧化钾的用量计算公式为:
现所使用的氢氧化钾的纯度若为80%,则有:
即配方中氢氧化钾用量为1.25%,若配方中甘油用量为10%,这时传统的雪花膏配方可设计为:
配方1(雪花膏)
组分重量(%)
硬脂酸20.0
氢氧化钾(80%)1.25
甘油10.0
防腐剂适量
香精适量
去离子水68.75
雪花膏配方1的做法是将油相硬脂酸加热至85℃,同时将氢氧化钾、甘油、水放入容器中加热至85℃,将水相徐徐加入油相中,搅拌进行乳化,约10~15分钟,乳化完成后降温至45℃时加入香精等,搅拌降温至30℃出料。
若配方中选用氢氧化钾之外的碱性化合物,碱的用量同样可依中和1克硬脂酸所需碱之可数来进行计算,此种计算可按表10.1进行。
表1中和硬脂酸所需之克数表
中和剂
分子式
分子量
中和1克硬脂酸所需之克数
氢氧化钾
KOH
56
0.20
氢氧化钠
NaOH
40
0.15
H(CH2CH2OH)3
149
0.60
无水碳酸钠
Na2CO3
106
0.19
无水碳酸钾
K2CO3
138
0.25
丙醇胺
N(CH2CHOH.CH3)3
191
0.68
硼砂
Na2B4O7.10.H2O
381
0.70
如配方1中氢氧化钠,它的纯度仍为80%,这时氢氧化钠的用量计算表1,有:
传统制法中曾采用碳酸盐作为碱进行皂基反应时,会产生大量的二氧化碳气体,如下反应式所示:
2C17H35COOH+K2CO3=====2C17H35COOK+H2O+CO2↑
产生的二氧化碳气体不易排除,会使雪花膏产生气泡,因此,现在雪花膏配方中均不采用碳酸盐;
采用氢氧化钠配制的膏体很坚实,而采用三乙醇胺、三异丙醇胺制成的膏体则很柔软,其光泽较好,但容易变色,可加入0.004%~0.02%的碱土硼酸盐抑制变色;
用氢氧化钾配制成的膏体硬度适中,故现在一般较多用氢氧化钾,也常采用氢氧化钠和氢氧化钾按一定比例(1:
10)混合的碱液来配制雪花膏;
采用硼砂配制的雪花膏,膏体硬且其中颗粒较粗,其质量最好。
硬脂酸是雪花膏的主要成分,而工业硬脂酸是含有棕榈酸(约占50%)及少量其它脂肪酸(如油酸)的硬脂酸混合物,其质量指标(如皂化值、碘值)常有差异这对雪花膏的质量(如洁白度和稳定性等)有较大影响,另采用的碱性化合物之品种与中和硬脂酸之量,皆对雪花膏的质量有影响。
利用皂基反应乳化配制雪花膏,至今仍为国内外雪花膏所采用,其配方基本上无多大变化,仍是硬脂酸、脂肪醇、甘油、碱、水和香精等,如下配方2所示。
配方2(雪花膏)
硬脂酸18.0
白油1.0
十六醇1.0
氢氧化钾0.7
甘油8.0
去离子水71.3
配方2虽是传统配方,但只要注意原料的精选,工艺的完善,仍是可生产出洁白、柔细优质的雪花膏。
2.混用乳化式雪花膏
由于各种表面活性剂广泛应用于化妆品,为了提高雪花膏产品的质量,雪花膏的配制也逐渐改变了传统的反应式皂基乳化,在配方中加入非离子表面活性剂,由皂和非离子表面活性剂配合完成乳化,即采用混合(复配)乳化剂,这可减少碱的用量,它只需中和硬脂酸的5%---10%即可,从而降低雪花膏的碱性,减少对皮肤的刺激性,同时,改善了膏体的观感,增进了膏体的稳定性。
配方中加入的非离子表面活性剂常选用单硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸脂(Tween)、脂肪醇聚氧乙烯醚等,这种混用乳化方式生产雪花膏已成为现今雪花膏的主体。
配方3(雪花膏)
组分重量(%)
硬脂酸10.0
十八醇4.0
硬脂酸丁醇酸8.0
单硬脂酸甘油酯2.0
丙二醇10.0
氢氧化钾0.2
去离子水65.8
配方4(雪花膏)
硬脂酸4.0
十六醇6.0
白油5.0
羊毛脂2.0
单硬脂酸甘油酯1.5
Tween-602.0
三乙醇胺0.3
峰胶液(10%)2.0
去离子水69.2
配方3、配方4的制备类同于配方1。
3、非反应式乳化雪花膏
近来雪花膏的配制中可完全不使用碱,全部利用各种表面活性剂复配进行非反应式乳化,这样配制出的雪花膏质地细腻、稳定性好、不受电解质的影响,也不受气温变化的影响,雪花膏的PH值呈中性至微酸性,接近于正常皮肤的酸值,无刺激,还对细菌的生长有抑郁作用,产品适于婴幼儿及皮肤过敏者使用。
目前由非反应乳化生产雪花膏的研究已有很大进展。
在非反应式乳化雪花膏的配方设计中,表面活性剂的选配具有重要地位。
下面列举介绍如何使用HLB值的计算来确定配方中非离子型表面活性剂的用量。
在设计雪花膏的配方中,首先确定油性组分的品种及含量,在前四个雪花膏配方的基础上,选用硬脂酸、白油和羊毛脂作为新配方的油性组分,且令油性组分总含量为16%,由于现是非反应式乳化,故可减少硬脂酸含量,确定硬脂酸含量为8%、白油4%、羊毛脂4%;
油性组分确定之后就要选定乳化剂,现选择常用的乳化剂Span-60和Tween-60作复合乳化剂对,乳化剂总含量的确定原则是:
现乳化剂总含量确定为3.5(%),因为
,而Span-60和Tween-60它们各自
用量,现利用HLB值计算的方法来确定。
新配方中油相所需的HLB值,可如下计算,经查油需要HLB值表,硬脂酸需要的HLB值为17,白油为10,羊毛脂为12,它们的含量有分别为8、4、4,所以有:
依据乳化理论,选用的乳化剂它的HLB值接近于油相所需的HLB的值时,乳化效果更好。
现设Span-60在复合乳化剂中所占的比例为x,则Tween-60所占比例为(1-x),又经查HLB值表,知Span-60的HLB值为4.7,Tween-60为14.9.,据上乳化原则,故有:
解得:
x≈0.1。
于是乳化剂Span-60的含量为:
3.5×
0.1≈0.4
Tween-60的含量为:
0.9≈3.1
这样乳化剂的品种及含量就确定了;
最后确定水相分中甘油的含量为8%,于是新配方就确定为:
配方5(雪花膏)
硬脂酸8.0
白油4.0
羊毛脂4.0
Span-600.4
Tween-603.1
去离子水72.5
下面再举一个非反应式乳化雪花膏配方。
配方6(雪花膏)
十八醇5.0
霍霍巴油4.0
肉豆蔻酸异丙酯7.0
丙二醇单硬脂酸酯7.0
山梨醇三油酸酯0.3
聚氧乙烯(5)鲸蜡醇醚1.0
丙二醇4.0
上述配方的制备均与配方1类同。
雪花膏的制备时一乳化过程,但在雪花膏的制备中需注意两点:
其一,首先是将油相原料与水相原料分开予以油溶与水溶,油溶时需加热,加热温度依油相原料中的最高熔点而定,熔化后维持20—30分钟灭菌,水相也需高温灭菌;
其二,油相与水相加热溶解完成后,即可在一定温度下进行乳化,其方式可将水相加入油相中,或者将油相加入水相中,或者两相交替相互加入乳化罐中进行乳化。
应特别注意,切不可先将油相与水相混合后再加热进行搅拌乳化,因这样制得的产品其膏体粗糙、结块,最易分层、沉淀,膏体稳定性差。
在进行乳化时,乳化机之质量(有无均质搅拌是否抽真空等)、搅拌、冷却的方式、时间等对膏体的质量有影响。
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