材料分析方法周玉第三版课后习题答案Word格式文档下载.docx
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4、α-Fe属立方晶体,点阵参数a=。
如用CrKαX射线照射,试求、及可发生衍射的掠射角。
立方晶系的晶面间距:
=a/,布拉格方程:
2dsinθ=λ,故掠射角θ=arcsin,由以上公式得:
2d(110)sinθ1=λ,得θ1=°
,同理θ2=°
,θ3=°
。
6、判别下列哪些晶面属于[111]晶带:
,,,,,,,,,。
、、、、、属于[111]晶带。
因为它们符合晶带定律公式:
hu+kv+lw=0
7、试计算及的共同晶带轴。
由晶带定律:
hu+kv+lw=0,得:
-3u+v+w=0
(1),-u-3v+2w=0
(2),联立两式解得:
w=2v,v=u,化简后其晶带轴为:
[112]。
第三章X射线衍射强度
1、用单色X射线照射圆柱柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成什么图案?
为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录?
当单色X射线照射圆柱柱多晶体试样时,衍射线将分布在一组以入射线为轴的圆锥而上。
在垂直于入射线的平底片所记录到的衍射花样将为一组同心圆。
此种底片仅可记录部分衍射圆锥,故通常用以试样为轴的圆筒窄条底片来记录。
2、原子散射因数的物理意义是什么?
某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系?
原子散射因数f是一个原子中所有电子相干散射波的合成振幅与单个电子相干散射波的振幅的比值。
它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。
原子散射因数与其原子序数有何关系,Z越大,f越大。
因此,重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。
3、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响?
其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的?
洛伦兹因数是表示几何条件对衍射强度的影响。
洛伦兹因数综合了衍射积分强度,参加衍射的晶粒分数与单位弧长上的积分强度。
4、多重性因数的物理意义是什么?
某立方第晶体,其{100}的多重性因数是多少?
如该晶体转变为四方系,这个晶体的多重性因数会发生什么变化?
为什么?
表示某晶面的等同晶面的数目。
多重性因数越大,该晶面参加衍射的几率越大,相应衍射强度将增加。
其{100}的多重性因子是6;
如该晶体转变为四方晶系多重性
因子是4;
这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。
6、多晶体衍射的积分强度表示什么?
今有一张用CuKα摄得的钨的德拜相,试计算出头4根线的相对积分强度和e-2M,以最强线的强度为100)。
头4根线的θ值如下:
多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和I=I0λ332πR2VVC2P|F|2φ(θ)A(θ)e?
2M
即:
查附录表F,可知:
Ir=PF21+COS2θsin2θcosθ=;
=PF21+COS2θsin2θcosθ=
不考虑A(θ))、e?
2M、P和|F|2I1=100;
I2=/=;
I3=/=;
I4=/=
头4根线的相对积分强度分别为100、、、。
第四章多晶体分析方法
2、同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?
相应的d较大还是较小?
既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律。
答:
背射区线条与透射区线条比较,θ较高,相应的d较小。
产生衍射线必须符合布拉格方程,2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高角度区,根据d=λ/2sinθ,θ越大,d越小。
3、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同?
入射X射线的光束:
都为单色的特征X射线,都有光栏调节光束。
不同:
衍射仪法:
采用一定发散度的入射线,且聚焦半径随2θ变化;
德拜法:
通过进光管限制入射线的发散度。
试样形状:
衍射仪法为平板状,德拜法为细圆柱状。
试样吸收:
衍射仪法吸收时间短,德拜法吸收时间长,约为10~20h。
记录方式:
衍射仪法采用计数率仪作图,德拜法采用环带形底片成相,而且它们的强度对的分布也不同;
4、测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°
角,则计数管与入射线所成角度为多少?
能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?
当试样表面与入射X射线束成30°
角时,计数管与入射线所成角度为60°
,能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。
第八章电子光学基础
1、电子波有何特征?
与可见光有何异同?
电子波与其它光一样,具有波粒二象性。
可见光的波长在390—760nm,在常用加速电压下,电子波的波长比可见光小5个数量级。
2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
电磁透镜的聚焦原理:
利用通电短线圈制造轴对称不均匀分布磁场,是进入磁场的平行电子束做圆锥螺旋近轴运动。
电磁透镜的励磁安匝数越大,电子束偏转越大,焦距越短。
3、电磁透镜的像差是怎样产生的?
如何来消除和减少像差?
电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。
球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,增大透镜的激磁电流可减小球差。
像散是由于电磁透镜的轴向磁场不对称旋转引起。
可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿
色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
4、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?
如何提高电磁透镜的分辨率?
光学显微镜分辨本领主要取决于照明源的波长;
衍射效应和像差对电磁透镜的分辨率都有影响。
使波长减小,可降低衍射效应。
考虑与衍射的综合作用,取用最佳的孔径半角。
5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?
说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果?
假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它们的景深和焦长如何?
电磁透镜景深为Df=2Δr0/tanα,受透镜分辨率和孔径半角的影响。
分辨率低,景深越大;
孔径半角越小,景深越大。
焦长为DL=2Δr0αM2/,M为透镜放大倍数。
焦长受分辨率、孔径半角、放大倍数的影响。
当放大倍数一定时,孔径半角越小焦长越长。
透镜景深大,焦长长,则一定是孔径半角小,分辨率低。
当分辨率极高时,景深和焦长都变小。
第九章透射电子显微镜
1、透射电镜主要由几大系统构成?
各系统之间关系如何?
由三大系统构成,分别为电子光学系统、电源与控制系统和真空系统。
电子光学系统是透射电镜的核心,为电镜提供射线源,保证成像和完成观察记录任务。
供电系统主要用于提供电子枪加速电子用的小电流高压电源和透镜激磁用的大电流低压电源。
真空系统是为了保证光学系统时为真空,防止样品在观察时遭到污染,使观察像清晰准确。
电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行。
2、照明系统的作用是什么?
它应满足什么要求?
照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。
要求:
入射电子束波长单一,色差小,束斑小而均匀,像差小。
3、成像系统的主要构成及其特点是什么?
成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。
物镜:
物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,分辨率高。
中间镜:
中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0到20倍范围调节。
投影镜:
和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜。
4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜之间的相对位置关系,并画出光路图。
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图所示。
如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图所示。
5、样品台的结构与功能如何?
它应满足哪些要求?
结构:
有许多网孔,外径3mm的样品铜网。
样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。
透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间,由于这里的空间很小,所以透射电镜的样品台很小,通常是直径3mm的薄片。
对样品台的要求非常严格。
首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热;
在2个相互垂直方向上样品平移最大值为±
1mm;
样品平移机构要有足够的机械密度,无效行程应尽可能小。
总而言之,在照相暴光期间样品图像漂移量应相应情况下的显微镜的分辨率。
6、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?
其作用如何?
透镜电镜中有三种光阑:
聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。
聚光镜的作用是限制照明孔径角,在双聚光镜系统中,它常装在第二聚光镜的下方;
物镜光阑通常安放在物镜的后焦面上,挡住散射角较大的电子,另一个作用是在后焦面上套取衍射来的斑点成像;
选区光阑是在物品的像平面位置,方便分析样品上的一个微小区域。
7、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。
电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数?
分辨率:
可用真空蒸镀法测定点分辨率;
利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样,拍摄晶格像,测定晶格分辨率。
放大倍数:
用衍射光栅复型为标样,在一定条件下拍摄标样的放大像,然后从底片上测量光栅条纹像间距,并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数。
透射电子显微镜分辨率取决于电磁透镜的制造水平,球差系数,透射电子显微镜的加速电压。
透射电子显微镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。
8、点分辨率和晶格分辨率有何不同?
同一电镜的这两种分辨率哪个高?
材料分析方法课后习题答案
第十四章
1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?
优点:
1)能谱仪探测X射线的效率高。
2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3)结构简单,稳定性和重现性都很好
4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。
缺点:
1)分辨率低。
2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;
而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。
分析钢中碳化物成分可用能谱仪;
分析基体中碳含量可用波谱仪。
2、举例说明电子探针的三种工作方式在显微成分分析中的应用。
(1)、定点分析:
将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;
用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏上得到微区内全部元素的谱线。
(2)、线分析:
将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
(3)、面分析:
电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。
也是用X射线调制图像的方法。
3、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?
用怎样的操作方式进行具体分析?
若观察断口形貌,用扫描电子显微镜来观察:
而要分析夹杂物的化学成分,得选用能谱仪来分析其化学成分。
(2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌:
a、沿晶断口分析:
靠近二次电子检测器的断裂面亮度大,背面则暗,故短裤呈冰糖块状或呈石块状。
沿晶断口属于脆性断裂,断口上午塑性变形迹象。
b、韧窝断口分析:
韧窝的边缘类似尖棱,故亮度较大,韧窝底部比较平坦,图像亮度较低。
韧窝断口是一种韧性断裂断口,无论是从试样的宏观变形行为上,还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。
韧窝断口是穿晶韧性断口。
c、解理断口分析:
由于相邻晶粒的位相不一样,因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时,在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。
解理断裂是脆性断裂,是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。
d、纤维增强复合材料断口分析:
断口上有很多纤维拔出。
由于纤维断裂的位置不都是在基体主裂纹平面上,一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中,所以断口山更大量露出的拔出纤维,同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。
B、用能谱仪定性分析方法进行其化学成分的分析。
定点分析:
对样品选定区进行定性分析.线分析:
测定某特定元素的直线分布.面分析:
测定某特定元素的面分布
a、定点分析方法:
电子束照射分析区,波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置.或用能谱仪,获取、E—I谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值,确定照射区的元素?
?
I
组成;
b、线分析方法:
将谱仪固定在要测元素的特征X射线波长值或特征能量值,使电子束沿着图像指定直线轨迹扫描.常用于测晶界、相界元素分布.常将元素分布谱与该微区组织形貌结合起来分析;
c、面分析方法:
将谱仪固定在要测元素的特征X射线波长值或特征能量值,使电子束在在样品微区作光栅扫描,此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布,含量高则亮。
4、扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图像显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成。
、电子光学系统
1)电子枪:
提供稳定的电子束,阴阳极加速电压
2)电磁透镜:
第一、二透镜为强磁透镜,第三为弱磁透镜,聚集能力小,目的是增大镜筒空间
3)扫描线圈:
使电子束在试样表面作规则扫描,同时控制电子束在样品上扫描与显像管上电子束扫描同步进行。
扫描方式有光栅扫描(面扫)和角光栅(线)扫描
4)样品室及信号探测:
放置样品,安装信号探测器;
各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大关系。
样品台本身是复杂而精密的组件,能进行平移、倾斜和转动等运动。
信号收集和图像显示系统
电子束照射试样微区,产生信号量----荧光屏对应区光强度。
因试样各点状态不同(形貌、成分差异),在荧光屏上反映图像亮度不同,从而形成光强度差(图像)。
真空系统
防止样品污染,灯丝氧化;
气体电离,使
电子束散射。
真空度1。
33×
10----1。
10。
由表可看出二次电子和俄歇电子的分辨率高,而特征X射线调制成显微图像的分辨率最低。
6、二次电子成像原理及应用
成像原理为:
二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。
随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。
因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了,使表面
5-10nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。
应用:
a、断口分析1)沿晶断口;
2)韧窝断口;
3)解理断口;
4)纤维增强复合材料断口。
b、样品表面形貌特征1)烧结样品的自然表面分析2)金相表面
c、材料形变和断裂过程的动态分析1)双相钢2)复合材料
7、背散射电子衬度原理及应用
Z?
ib?
.不同成分---?
b不同---电子强度差----衬度----图像。
背散射电子像中不同的区域衬度差别,实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差别,据此可以定性分析样品的化学成分分布。
对于光滑样品,原子序数衬度反映了表面组织形貌,同时也定性反映了样品成分分布;
而对于形貌、成分差样品,则采用双检测器,消除形貌衬度、原子序数衬度的相互干扰。
背散射电子用于:
形貌分析——来自样品表层几百nm范围;
成分分析——产额与原子序数有关;
晶体结构分析——基于通道花样衬度。
第十三章
1、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?
他们有哪些特点和用途?
1)背散射电子:
能量高;
来自样品表面几百nm深度范围;
其产额随原子序数增大而增多。
用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:
能量较低;
来自表层5—10nm深度范围;
对样品表面化状态十分敏感。
不能进行成分分析,主要用于分析样品表面形貌。
3)吸收电子:
其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;
与背散射电子的衬度互补。
吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析。
4)透射电子:
透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定。
可进行微区成分分析。
5)特征X射线:
用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域
6)俄歇电子:
各元素的俄歇电子能量值很低;
来自样品表面1—2nm范围。
它适合做表面分析。
2、当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同?
各自产生的信号的分辨率有何特点?
当电子束进入轻元素样品表面后悔造成滴状作用体积。
入射电子束进入浅层表面时,尚未向横向扩展开来,因此二次电子和俄歇电子的分辨率就相当于束斑的直径。
入射电子束进入样品较深部位时,向横向扩展的范围变大,则背散射电子的分辨率较低,而特征X射线的分辨率最低。
当电子束射入重元素样品中时,作用体积呈半球状。
电子书进入表面后立即向横向扩展,因此在分析重元素时,即使电子束的束斑很细小,也能达到较高的分辨率,此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小。
第十一章
1、薄膜样品的制备方法
1)、从实物或大块试样上切割厚度为0。
3~0。
5mm厚的薄片。
电火花县切割法是目前用得最广泛的方法,它是用一根往返运动的金属丝做切割工具,只能用于导电样品。
设薄膜有A、B两晶粒。
B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件,或B晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分。
A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大,不能产生衍射。
在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像,此时,像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同,分别为
IA?
I0IB?
I0-Ihkl
B晶粒相对A晶粒的像衬度为(?
I)B?
IA?
IBIA?
IhklI0
明场成像:
只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。
暗场成像:
只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。
中心暗场像:
入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。
3、什么是消光距离?
影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?
消光距离:
由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果,使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。
影响因素:
晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。
4、双光束近似:
假定电子束透过薄晶体试样成像时,除了透射束外只存在一束较强的衍射束,而其他衍射束却大大偏离布拉格条件,它们的强度均可视为零。
柱体近似是把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。
试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度,柱体与柱体间互不干扰。
等厚条纹:
等厚条纹:
当S≡C时
显然,当t=n/s时,Ig=0
当t=(n+1/2)/s时,
用Ig随t周期性振荡这一运动学结果,定性解释以下两种衍衬现象。
晶体样品契形边缘处出现的厚度消光条纹,也叫等厚消光条纹。
等倾条纹:
当t≡c时,
?
g?
R?
05、什么是缺陷不可见判据?
如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?
缺陷不可见判据是指:
确定位错的布氏矢量可按如下步骤:
找到两个操作发射g1和g2,其成像时位错均不可见,则必有g1·
b=0,g2·
b=0。
这就是说,b应该在g1和g2所对应的晶面he内,即b应该平行于这两个晶面的交线,b=g1×
g2,再利用晶面定律可以求出b的指数。
至于b的大小,通常可取这个方向上的最小点阵矢量。
6、如果将作为位错消光的有效判据,那么,在进行位错Burgers矢量测定时,只,请分析为什么?
要找到产生该位错消光的两个操作反射g1和g2,即可确定
这是因为,如果能找到两个操作发射g1和g2,其成像时位错均不可见,则必有g1·
7、位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧,说明其衬度本质上三关和由位错附近的点阵畸变所发生的,叫做“应变场衬度”。
而且,由于附加的偏差S`,随离开位错中心的距离而逐渐变化,使位错线的像总是有一定的宽度
第十章
1、分析电子衍射与X射线衍射有何异同?
电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
而且他们所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。
电子衍射和X射线衍射相比较时具有下列不同之处:
-2a、电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约
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