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轧制油轧制乳液分析方法高品质文件
轧制油、轧制乳液分析方法
一.酸值(QTNA005)
1.步骤
1.1取乳化液500ml,破乳萃取油样。
1.2在150ml三角烧瓶中称2~3g样品,精确到0.01g(注3)。
1.3加25ml二甲苯并搅拌直到样品完全溶解。
1.4加50ml异丙醇并搅拌直到样品完全均匀。
1.5如有必要,利用加热促使样品溶解,要避免样品受到不利影响;在滴定前样品要冷到室温,假如冷却有物质分离,则必须选择更好的试验方法。
1.6加5~10滴指示剂。
1.7立刻用0.1或0.5M氢氧化钾溶液滴定,应该和缓地摇匀溶液以避免CO2从空气中溶解到溶液中;溶液颜色从无色到红色表示到达到达终点。
1.8控制终点保持15秒钟不变色。
1.9用25ml二甲苯加50ml异丙醇作一个空白滴定但对于常规分析空白滴定可以省略。
注3:
滴定溶液的体积大于25ml(每100ml样品)则指示剂的拐点会改变,从PH=11降到PH=9(指示剂的拐点取决于溶剂成分)。
2.计算
2.1计算样品酸值如下:
酸值=
(A-B)xCx56.11
D
mgKOH/g
这里
A-滴定样品消耗的氢氧化钾溶液的毫升数(ml)
B-滴定空白消耗的氢氧化钾溶液的毫升数(ml)(对于常规分析,
B为0)
C-氢氧化钾溶液的摩尔浓度(mol/L)
D-样品重量(g)
56.1=氢氧化钾的分子量
2.2允许误差1.0mgKOH/g
二.皂化值(QTNC012)
1.步骤
1.1取乳化液500ml,破乳萃取油样。
1.2取2个磨口三角烧瓶,在其中一个烧瓶中称大约2克样品,精确到0.01g。
1.3加2-3粒玻璃珠或沸石到每个烧瓶避免暴沸。
1.4假如氢氧化钾乙醇溶液不干净,在使用前用滤纸过滤,过滤足够的量以满足样品和空白试验。
1.5分别用移液管加25ml的氢氧化钾乙醇溶液到每个烧瓶,用少量异丙醇冲洗磨口烧瓶内壁,避免氢氧化钾成分残留在壁上。
1.6放冷凝管在每个烧瓶上并在加热板上沸腾回流35分钟,从加热板上移走冷凝器+磨口烧瓶。
1.7当冷凝器仍然被安装在磨口烧瓶上,立刻用50ml异丙醇冲洗;使其加到烧瓶内部。
1.8加5~10滴指示剂溶液。
1.9用0.5mol/L的盐酸标准溶液在连续和缓的晃动下滴定(用手晃动或用一个磁
性搅拌,参见注3)。
颜色变化从红色到样品原来的颜色作为终点到达。
1.10加3滴指示剂溶液(注:
4)假如溶液颜色不转到红色,说明到达了真正的终点。
注3:
避免强力搅拌以免更多的CO2溶解到被滴定的溶液。
注4:
不需要加额外过量的指示剂,假如使用更浓的溶液参见注2。
2计算
2.1样品的皂化值计算如下:
皂化值=
D
mgKOH/g
式中:
A-滴定空白消耗的盐酸溶液的毫升数(ml)
B-滴定样品消耗的盐酸溶液的毫升数(ml)
C-盐酸溶液的摩尔浓度(mol/L)
D-样品重量(g)
56.11=氢氧化钾的分子量
3报告
3.1皂化值在0~50范围,报告准确至0.5mgKOH/g。
3.2皂化值≥50,报告准确至整数。
三.铁含量(QTNZ037)
1.步骤
1.1在含有从乳化液中获得的灰分的坩埚(根据方法CTNZ036)中加入25ml浓盐酸以及10ml蒸馏水。
1.2将此坩埚放在加热板上加热并控制溶液微沸约1小时,直到铁及无机盐全部溶解。
1.3将坩埚中的溶液转移到一个150ml的玻璃烧杯中,并用少量蒸馏水淋洗坩埚,将淋洗液也并入同一烧杯中。
1.4加5滴5%的磺基水杨酸溶液。
1.5用40%的氢氧化钠溶液调节pH值到2(用pH计),若调节时氢氧化钠过量,pH值大于2,再用35%的硝酸调节。
1.6让此溶液冷却到室温。
1.7用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定,颜色由紫色到无色为滴定终点。
此反应比较慢,控制滴定速度不能太快。
2.计算
利用下式计算乳化液的总铁含量
mg/Kg
AxBx55.85x1000
C
式中,
A=滴定样品所消耗的EDTA标准溶液的毫升数(ml)
B=EDTA标准溶液的摩尔浓度(mol/L)
C=测定灰分所用乳化液的量(g)
55.85=铁的分子量
3.报告
报告乳化液中的总铁含量,精确到0.1mg/Kg
四.灰分(QTNZ036)
1步骤
1.1在一干净坩埚中加入2~3粒沸石,放在马弗炉中,800oC下煅烧1小时。
1.2取出坩埚,在空气中冷却3分钟,移入干燥器中继续冷至室温,在分析天平上称量,精确到0.0001g(W1)。
1.3在坩埚中加入约25ml乳化液并称重,精确到0.0001g(W2).
1.4将坩埚放在加热板上加热到微沸,取一张定量滤纸小心盖在坩埚上,防止乳化液溅出。
让乳化液中的水分全部蒸干。
在乳化液接近蒸干时小心控制加热速度,若速度太快,坩埚内样品非常容易溅出。
1.5等水全部蒸干后,将加热板功率调节到最高,把滤纸放入坩埚并点燃。
1.6直到燃烧完全结束并获得干性碳化残渣,将坩埚移入马弗炉,在800oC煅烧1~2小时,使残渣完全转变为灰烬。
1.7取出坩埚,在空气中冷却3分钟,移入干燥器中冷至室温,称重,精确到0.0001g,再移入马弗炉中800oC下继续煅烧20~30分钟。
重复进行煅烧、冷却及称量,直到连续两次称量结果差不大于0.0005g为止。
记录重量(W3)。
2计算
乳化液中灰分含量按下式计算:
(W3-W1)x106
(W2-W1)
mg/Kg
式中,
W1=空坩埚重量(g)
W2=坩埚加乳化液重量(g)
W3=坩埚加灰分重量(g)
3报告
报告乳化液中的灰分含量,精确到0.1mg/Kg
五.电导率(QTNZ005)
1.步骤
1.1使装有0.01mol/L氯化钾溶液的150ml玻璃烧杯和包含试验样品的玻璃烧杯在水浴中保持20℃温度。
1.2在别的玻璃烧杯中再用一些0.01mol/L的氯化钾溶液冲洗电极。
1.3将电极浸泡在0.01mol/L的氯化钾溶液中并维持在20℃。
根据仪器说明调整表盘读数到1278μs/cm。
1.4用水冲洗电极若干次。
1.5在测试条件下用部分样品冲洗电极。
1.6浸泡电极在待测样品中维持在20℃。
1.7等表盘读数稳定以后读电导率,精确到1μs/cm。
1.8用水洗净电极,假如必要用丙酮清除从乳化液样品带来的粘稠残留物,最后用水冲洗,并用滤纸擦干。
注:
对于常规分析(如乳化液的分析),可以在室温下校正仪器并测定样品,但必须保证氯化钾校正溶液与待测样品温度相同,同时在报告电导率时注明温度。
2.报告
2.1报告在20oC的电导率,精确到1μs/cm
六.PH值(QTNZ012)
1.步骤
1.1在操作台放好pH仪。
1.2用水彻底清洗电极擦到将近干。
1.3将电极浸入pH等于6.864的缓冲溶液并根据仪器说明,校准pH到6.864(注1)。
注1:
校验和测量的全部过程将在环境温度下进行,如果不是,必须根据pH仪器和缓冲液制造商的指示进行复杂的修正。
1.4用水冲洗电极并用滤纸擦到几乎干燥。
1.5电极浸入pH为4.003或9.182的缓冲溶液中并按照仪器说明调节表盘读数(注2)。
注1:
待测样品pH值小于7时,用pH为4.003的缓冲溶液校正,待测样品pH值大于7时,用pH为9.182的缓冲溶液校正,
1.6用水冲洗电极并擦到将近干燥。
1.7将电极浸入待测样品中,等读数盘稳定后读pH值,精确到0.01。
1.8用蒸馏水彻底清洗电极并将其浸泡在3mol/l的KCl溶液中储存。
如有必要用分析纯的丙酮来清除来自乳化液样品的粘稠残留物,规定最后用水冲洗。
2报告
报告温度和pH值,精确到0.1单位。
七.钢板表面残留物分析--残油,残铁(QCTNR002)
1.步骤
取样
1.1钢板取样要在如下图所示位置
带钢中部
1.2将三片带钢象三明治一样叠放(上表面贴上表面,下表面贴下表面)并按照上图所示剪6片钢板样品,取夹在中间的钢板样品分析。
1.3注意待测钢板样品不可有任何指印及其它玷污。
1.4测量剪好的钢板样品的面积(TA)。
总残留物
1.5将此钢板放入1000ml烧杯中,在100~105oC的烘箱中恒温30分钟。
1.6将此烧杯移入干燥器并冷却至室温。
1.7称出上述钢板的重量,精确到0.0001g(W1)。
1.8在上述烧杯中倒入约200ml四氯化碳,用定量滤纸擦洗钢板表面,直到钢板表面完全干净(用干净滤纸不再擦得下黑色残留物)。
1.9将擦洗干净的钢板放入另一个干净的1000ml烧杯中,在100~105oC的烘箱中恒温30分钟。
1.10将此烧杯移入干燥器并冷却至室温。
1.11称出上述钢板的重量,精确到0.0001g(W2)。
残铁
1.12将装有擦洗钢板的四氯化碳及滤纸的烧杯放在电热板上加热,在四氯化碳将要挥发完全时,将烧杯移入烘箱,直到四氯化碳完全挥发。
1.13将滤纸移入100ml瓷坩埚,放在电热板上加热并点燃滤纸,直到燃烧完全。
1.14将坩埚放入800oC马福炉恒温1小时,移出坩埚,冷却至室温,加入约20ml浓盐酸和20ml蒸馏水。
1.15将此坩埚放在电热板上加热1小时直到坩埚中灰分完全溶解。
1.16从电热板上取下坩埚并冷至室温,将内部溶液转移到一个150ml的烧杯中。
1.17加0.5ml5%的磺基水杨酸溶液。
1.18用40%的氢氧化钠溶液调节pH值到2(用pH计),若调节时氢氧化钠过量,pH值大于2,再用35%的硝酸调节。
1.19让此溶液冷却到室温。
1.20用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定,颜色由紫色到黄色为滴定终点。
此反应比较慢,控制滴定速度不能太快,记录消耗EDTA的体积(V)ml。
计算
1.21总残留物,mg/m2
=[(W2-W1)x1000]/TA
这里,
W1=脏钢板的总重量,g(4.7)
W2=干净钢板的总重量,g(4.11)
TA=钢板总面积,m2(4.4)
1.22残铁,mg/m2
=[VxCx55.85]/TA
这里,
V=消耗EDTA的体积,ml(4.20)
C=EDTA的浓度,mol/L
TA=钢板总面积,m2(4.4)
55.85=铁的分子量
1.23残油,mg/m2
=A-B
A=总残留物,mg/m2
B=残铁,mg/m2
2.报告
2.1报告钢板表面总残留物、残油和残铁的含量,精确到0.1mg/m2
八.钢板表面残留物分析注意事项(QCTNR002)
1.取样:
钢板取样要在如下图所示位置
带钢中部
1.1取样时将三片带钢象三明治一样叠放(上表面对上表面,下表面对下表面),按照上图所示剪6片钢板样品,取夹在中间的钢板样品分析。
1.2注意待测钢板样品不可有任何指印及其它玷污。
特别是在剪板时要严格控制保证待测钢板的清洁,剪切机上的灰尘及油污都将污染待测钢板样品,引起测定结果偏高
2.称量:
2.1在烘箱中烘除水分后的钢板样品放在干燥器中冷至室温后要立即称重,否则钢板表面吸附水汽会引起分析结果的偏差。
2.2注意日常维护保养电光分析天平,天平应避免振动和潮湿空气或酸性气体。
在称量前检查仪器是否水平;无论在加样移开样品或者加、减砝码时注意天平电源一定要关闭,否则玛瑙刀口容易磨损,从而影响称量结果和天平使用寿命。
2.3称量结束后注意将所有砝码回零,切断电源。
2.4在称量时速度要快,否则钢板表面会吸附水汽,影响称量精度。
3.擦洗:
3.1擦洗钢板使用的滤纸尽可能少,太多的滤纸会影响分析结果。
3.2擦洗钢板要用力尽量擦干净,直到用干净滤纸擦洗时没有黑色残留物。
3.3擦洗好的钢板要立即放入烘箱烘除水分,否则钢板容易生锈。
4.滴定:
4.1此反应较慢,滴定时速度不可太快,否则容易滴过量。
九.轧制油乳化液中的油浓度(QTNZ042)
1.概述
用硫酸在提高温度的条件下处理乳化液使油、水分离,从而测得浓度。
2.仪器
2.1量筒-100ml
2.2长颈容量瓶-110ml(见附图)
2.3烘箱或恒温水浴
3.化学试剂
3.1水-自来水
3.2浓硫酸或浓盐酸-化学纯
4.步骤
4.1在100ml的量筒中量取90ml均匀的乳化液。
4.2倒45ml上述乳化液到长颈容量瓶中。
4.3缓慢加入10ml硫酸到长颈容量瓶中。
4.4加入剩余的45ml乳化液。
4.5如果需要,加一些水到长颈容量瓶中直到液位到达5ml的刻度。
4.6将长颈容量瓶放入烘箱,保持在90℃,直到明显的油层形成,并形成一透明或半透明的水层。
5.报告
5.1记录油含量,精确到0.1ml,并报告重量百分数的油浓度。
5.2在酸中分层的污染用dirtml表达。
假设轧制油特定比重为0.9g/ml,取90ml油(5.1)使得所读到的分离的油的体积等于重量百分比的油浓度。
十.系统乳化液ESI(QTNE014)
1.步骤
1.1从指定取样点取400~500ml正在应用的乳化液。
1.2取300ml乳化液,静置于500ml,直径为20mmr的直形分液漏斗中4小时。
1.3从分液漏斗底部放出45ml乳化液,按乳化液浓度测定方法测定浓度,记为C1。
1.4从分液漏斗底部放出190m乳化液,扔弃。
1.5将余下的乳化液充分振荡后,取45ml分析浓度,记为C2.
2.计算
样品的ESI计算如下:
C2
C1
ESI=
100%
3.报告
报告准确至1%
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